聚苯胺/氧化石墨烯导电复合材料的制备

通过原位聚合非二次掺杂制备了高导电性聚苯胺/氧化石墨烯复合材料。采用盐酸为掺杂酸,研究了聚苯胺/氧化石墨烯的微观形貌;探讨了盐酸浓度及氧化石墨烯(GO)用量对反应过程和复合材料导电性的影响。结果表明:聚苯胺(PANI)以球状物的形式均匀地包覆在GO表面;盐酸浓度超过0.5mol·L-1,反应诱导期明显缩短,复合材料的导电性显著提高。在聚合体系中加入GO可延长聚合反应诱导期,但随着GO用量的增加反应诱导期缩短。当盐酸浓度为0.5mol·L-1,GO与苯胺单体质量比超过2%时,制备的PANI/GO复合材料中GO形成导电通路,电导率较纯PANI提高一个数量级,达到1.4S·cm-1。     

CuSCN纳米粉体的制备及表征

采用液相沉淀法,通过表面活性剂进行分散,制备了-βCuSCN纳米粉体。讨论了反应温度、反应物浓度及表面活性剂对粉体的影响,用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和激光粒度分析仪对粉体进行了表征。结果表明,最佳反应温度为80℃,最佳反应物浓度均为0.2 mol/L;当聚乙二醇400(PEG400)添加量为1.5%时,分散效果最好,制备的粉体平均粒径为40 nm左右。     

CuSCN纳米粉体的制备及表征

采用液相沉淀法,通过表面活性剂进行分散,制备了-βCuSCN纳米粉体。讨论了反应温度、反应物浓度及表面活性剂对粉体的影响,用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和激光粒度分析仪对粉体进行了表征。结果表明,最佳反应温度为80℃,最佳反应物浓度均为0.2 mol/L;当聚乙二醇400(PEG400)添加量为1.5%时,分散效果最好,制备的粉体平均粒径为40 nm左右。     

基于铂碳球修饰金刚石电极检测污水中苯酚的研究

制备了铂/碳球金刚石复合电极(Pt/Cs/NBDD),对污水中的苯酚进行了电化学分析。通过对硫酸浓度、铂/碳球(Pt/Cs)修饰量的优化发现:当硫酸浓度为1.0 mol/L、修饰量为9μL时其灵敏度较高、催化活性最好,在最优条件下对实际样品进行检测,其线性范围为4.25×10~(-6)~6.38×10~(-4)mol/L,线性方程为Y=-14.860X+80.743,R~2=0.995,加标回收率为94.11%~100.07%,回收效果较好,方法准确度较高,符合试验要求,具有较强的适用价值。     

石墨烯增强铝基复合材料的制备及其性能

采用球磨混粉及放电等离子烧结技术制备不同含量(石墨烯质量分数为0,0.2%,0.5%,0.8%,1.0%)的石墨烯铝基复合材料,利用扫描电子显微镜、能量色散谱仪、X射线衍射、拉曼光谱仪和X射线光电子能谱表征铝基复合材料的微观组成、缺陷及烧结样品表面元素的化学价态,研究石墨烯含量对铝基复合材料导热性能和显微硬度的影响。结果表明:添加石墨烯后铝基复合材料的显微硬度和导热系数均有提高,导热系数提高更为显著;当石墨烯质量分数为0.2%时,铝基复合材料的显微硬度和导热系数达到最大值,与铝基体材料相比其硬度提高24%,导热系数提高204%;但当石墨烯质量分数继续增加到0.5%,0.8%,1.0%时,铝基复合材料的显微硬度及导热系数并未明显提升,主要原因为随着石墨烯含量的增加,石墨烯片层间的团聚现象加重,从而导致铝基复合材料的显微硬度与导热系数无法再进一步有效提高。     

微生物诱导碳酸钙沉积固化三峡库区黏性紫色土试验研究

三峡库区自然灾害频发,微生物诱导碳酸钙沉积（MICP）技术是一种具有能耗低、无污染且可持续等优点的土体加固技术。黏性紫色土是三峡库区主要土壤类型,土壤孔隙较小,而MICP对其加固效果尚不明确。设置不同巴氏芽孢杆菌菌液浓度（OD₆₀₀为0、0.5、1.0、1.5）和胶结液浓度（0、0.5、1.0、1.5、2.0 mol/L）组合,对土壤试样进行MICP固化处理。开展不固结不排水三轴剪切试验,研究各试样的应力-应变关系、弹性模量和抗剪强度指标（黏聚力、内摩擦角）,并利用扫描电镜测试分析其微观结构。结果表明：固定菌液浓度或胶结液浓度时,抗剪强度、弹性模量及黏聚力均随胶结液浓度或菌液浓度的增加呈先增后减的变化趋势,最适菌液与胶结液浓度组合为菌液OD₆₀₀=1.0和胶结液1.5 mol/L。平均内摩擦角随胶结液浓度的增加呈先增后减趋势,而胶结液浓度不变时,在菌液浓度OD₆₀₀=0.5或1.0时达到最高。固化后试样抗剪强度、弹性模量、黏聚力及内摩擦角最大分别提高62.59%、50.18%、119.50%和10.33%（226.00 kPa、6.44 MPa、48.30 kPa和26.70°）。通过扫描电镜观察发现MICP加固紫色土形成了大量球状碳酸钙晶体和片状碳酸钙晶体,分布于土壤颗粒表面和间隙中起胶结作用并增加土颗粒表面粗糙度,从而提升了土的黏聚力和内摩擦角。MICP可以有效提高紫色土的强度,在菌液浓度为OD₆₀₀=1.0和胶结液浓度1.5 mol/L组合时加固效果最优。     

基于石墨烯-氧化锌复合物的乙酰胆碱酯酶生物传感器用于辛硫磷的测定

将乙酰胆碱酯酶(AChE)固定到石墨烯-氧化锌(GR-ZnO)纳米复合物修饰的玻碳电极表面,构建了一种用于辛硫磷检测的高灵敏电化学生物传感器.纳米复合物不仅为保持AChE的生物活性提供了适宜的微环境,并且对辛硫磷的传感性能的改善显示出强大的协同效应.抑制率与辛硫磷浓度的对数值在1.0×10-11mol/L到1.0×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为3.4×10-12 mol/L(S/N=3).     

纳米聚苯胺纤维催化合成乙酸松油酯的研究

采用快速混合法制备了各种酸(硫酸、盐酸、硝酸及氯乙酸等)掺杂的纳米聚苯胺纤维,扫描电子显微镜分析结果表明获得的聚苯胺纤维的直径在50~200 nm之间,酸掺杂类型对聚苯胺纤维的形貌影响不大。以松油醇与乙酸酐酯化反应制备乙酸松油酯为目标反应,考察催化剂制备条件对其活性的影响规律。结果表明,掺杂酸为硝酸,其摩尔浓度为1.0 mol/L,苯胺摩尔浓度为0.4 mol/L,过硫酸铵与苯胺的摩尔浓度比为1∶4时,在相同反应条件下,松油醇的转化率达99.50%,乙酸松油酯的收率最大,为86.74%。     

3-羟基-2-吲哚酮的电化学合成研究

以靛红为原料,采用线性扫描伏安法探讨了电解液组成对电还原过程的影响.实验结果表明:当阴极电解液由硫酸(1.5mol/L)、甲醇(5.0mol/L)和靛红组成,阳极电解液由硫酸(1.0mol/L)溶液组成时,以Cu为工作电极,对靛红电还原起到良好的效果.在此基础上,分别以Cu和Pb为工作电极,进行电解实验,研究了温度、电势和时间等对产物产率和电流效率的影响.优先考虑产率,当工作电极为Cu、电极电势-0.9V(vs.SCE)、电解时间为4h和温度为40℃时,3-羟基-2-吲哚酮的产率为91.1%,电流效率为9.4%;当工作电极为Pb、电极电势-1.1V(vs.SCE)、电解时间为4h和温度为50℃时,产率为89.5%,电流效率为26.1%.这为3-羟基-2-吲哚酮的绿色合成提供了可行的技术参考.     

利用膨润土的膨胀和稠度特性对GCL渗透系数进行预测的试验研究

以土工合成粘土衬垫(Geosynthetic Clay Liner, GCL)在尾矿库防渗层中的应用为背景,研究不同浓度重金属离子(Cu和Zn)作用下,膨润土的自由膨胀量、液限及GCL渗透系数的变化规律,并分析它们之间的对应关系。试验结果显示,当重金属离子浓度在0.01 mol/L到0.1 mol/L之间递增时,膨润土的自由膨胀量和液限会随着重金属离子浓度的增大而大幅度减小,但当重金属离子浓度从0.1 mol/L增加到0.5 mol/L时,膨润土的自由膨胀量和液限则只有微小变化。在渗透试验中,当渗透溶液中重金属离子浓度小于0.01 mol/L时,GCL的渗透系数能够保持稳定;但当重金属离子浓度大于0.02 mol/L后,GCL的渗透系数会随着渗透溶液中重金属离子的浓度增加而不断升高。研究结果表明,当尾矿库渗滤液中重金属离子浓度大于0.02 mol/L时,GCL的渗透系数与膨润土的自由膨胀量和液限之间具有良好的数学对应关系,可以利用自由膨胀量和液限对渗透系数进行预测。     

聚乙酰苯胺/氧化石墨烯纳米复合材料制备及其超级电容性能

采用改进的Hummers方法制备氧化石墨,在乙醇溶液中超声分散120 min得到氧化石墨烯悬浮液。采用滴涂法在玻碳电极表面得到氧化石墨烯薄膜,通过电化学技术在氧化石墨烯薄膜上沉积得到聚乙酰苯胺纳米线,成功制备了聚乙酰苯胺/氧化石墨烯纳米复合材料(PAANI/GO)。利用扫描电镜、循环伏安法和恒电流充放电测试技术对合成材料的形貌和充放电性能进行表征和测试。结果表明,直径为80 nm的聚乙酰苯胺纳米线均匀分散在氧化石墨烯表面,制备的复合材料在1 mol/L高氯酸溶液中,当循环伏安扫速为10 m V/s时,可以获得706 F/g的比电容,PAANI的比电容为285 F/g。聚乙酰苯胺/氧化石墨烯纳米复合材料具有优异的充放电稳定性,当恒电流为1A/g时,循环充放电1 000次比电容是初始值的90%。     

花状氧化铜/还原氧化石墨烯复合物的制备和表征及其电化学应用

制备了三维花状氧化铜纳米材料及氧化铜(CuO)/还原氧化石墨烯(rGO)纳米复合材料,并利用SEM、TEM、XRD、Raman和XPS对合成的纳米材料进行了表征.将所制备的纳米材料应用于修饰电极构建扑热息痛生物传感器,实验结果显示:相比于氧化铜和还原氧化石墨烯的单一材料,纳米复合材料修饰的电极对检测扑热息痛具有较强的氧化还原能力,并且在浓度3.00～500 μmol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为0.19 μmol/L(S/N=3).此外,该生物传感器用于测定实际样品的结果令人满意.     

玻璃微珠表面镀Fe_2O_3彩色薄膜

采用隔离剂法在煅烧温度850℃、保温时间30min条件下对60~80目废碎玻璃粉原料进行煅烧制备微珠样品。制备出的微珠样品经过酸碱处理后,利用化学沉积法在其表面镀Fe_2O_3薄膜。镀膜时以FeCl_3溶液浓度、尿素浓度、反应温度为因素作L_9(3~4)规格正交试验。结果表明,最佳镀膜条件为FeCl_3浓度0.3mol/L,尿素浓度1.5mol/L,反应温度70℃。在该条件下微珠样品镀铁膜后,珠光效果最为明显,所制备的微珠放射光主波长为600nm,呈鲜艳的棕红色。     

抗坏血酸在石墨烯/β-环糊精复合材料修饰电极上电化学行为及其测定

石墨烯具有巨大的比表面积,优异的导电性能,是一种良好的电化学传感材料.采用改进后的Hummers法制备石墨烯,并将石墨烯/β-环糊精复合材料通过滴涂法修饰到玻碳电极表面.利用循环伏安法考察抗坏血酸在该修饰电极上的电化学行为,并优化实验条件,用时间-电流曲线法在最佳条件下测定抗坏血酸的浓度,结果表明:在5×10-6～1.5×10-3mol/L的浓度范围内,抗坏血酸的峰电流与浓度具有良好的线性关系,检测限为8.8×10-7mol/L,石墨烯/β-环糊精修饰电极表现出良好的稳定性、重现性和抗干扰能力,可用于抗坏血酸样品的检测.     

液相剥离法制备高浓度石墨烯的研究

采用有机溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)液相剥离法制备石墨烯,研究了超声功率和超声时间对石墨烯剥离效果的影响,利用拉曼(Raman)光谱、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等研究了石墨烯的层数与形貌等微观特征.结果表明,有机溶剂NMP液相剥离法制得石墨烯方法简单易行,不同超声功率和超声时间对石墨烯剥离效果有明显影响,超声功率为50 W时,无氮气保护前提下的超声时间为30h,剥离效果最佳,石墨烯溶液浓度可达0.48mg/mL.石墨烯层数较少,大片层石墨烯的直径可达2μm.     

反相微乳液体系Ag@SiO_2核壳纳米粒子的制备工艺研究

以反相微乳液体系制备二氧化硅包覆银纳米粒子核壳微球,从中探讨了不同R值(R=n水/n表面活性剂)所形成的微乳液滴的粒径分布;以及柠檬酸三钠稳定的银离子浓度和正硅酸乙酯(TEOS)浓度对二氧化硅包覆银纳米粒子核壳微球粒径和形貌的影响。结果表明:R越大,微乳液滴粒径越小。当R=10时,0.15m L的0.0123mol/L柠檬酸三钠溶液、0.25m L的0.02467mol/L硝酸银溶液、0.15m L的0.0924mol/L硼氢化钠溶液、0.05m L的正硅酸乙酯和0.1m L氨水所得到的核壳微球形貌和单分散性较好。     

基于铂/碳纳米管修饰电极的甲醛传感器

在碳纳米管(CNTs)修饰的玻碳电极(GCE)上采用电化学沉积法制备了铂微粒/碳纳米管修饰电极(Pt/ CNTs/GCE),并以该修饰电极作为甲醛的电化学传感器,用循环伏安法(CV)和线性扫描伏安法(LSV)研究了甲醛在该电极上的电化学行为,优化了实验条件,在此基础上建立了一种测定甲醛的伏安分析方法.实验表明:在0.01 mol/L硫酸溶液中,富集电位为-0.1 V且富集时间为3 min时,甲醛的氧化峰电流与其浓度在8.0μmol/L~1.0 mmol/L呈良好的线性关系(r=0.996),检测限为3.0μmol/L(信噪比为3:1).所提出的测定甲醛的方法具有较高的灵敏度和较好的重现性。     

石墨烯/Al-18Si-3Cu-Mg复合材料微观组织及摩擦磨损性能研究

采用粉末冶金方法,制备石墨烯/Al-18Si-3Cu-Mg多元金属基复合材料。借助扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪、往复摩擦磨损试验机,研究不同石墨烯添加量对石墨烯/Al-18Si-3Cu-Mg多元金属基复合材料微观组织、摩擦磨损性能的影响,并运用分形理论定量分析复合材料微观组织形貌及摩擦磨损机制。结果表明,石墨烯的添加可显著细化石墨烯/Al-18Si-3Cu-Mg多元金属基复合材料内Si颗粒的尺寸;当石墨烯添加量分别为0%、0.3%、0.5%、0.7%时,复合材料的硬度值呈现先升高后下降的趋势;石墨烯含量为0.5%时,硬度值最高摩擦系数最小,分别为84.8HB和0.48,摩擦系数比未添加石墨烯时降低了28%。分析试样磨痕形貌及微观组织形貌分形维数(D)发现,当石墨烯添加量为0.5%时,D值为2.0533,摩擦磨损机制为磨粒磨损。     

紫外辐照法制备Ag纳米颗粒用于石墨烯表面缺陷的标记与修复

为了标记化学法制备石墨烯时引入的缺陷,采用紫外辐照的方法,利用Ag颗粒与含氧官能团之间的相互作用实现了对缺陷的定量标记.结果表明该方法能提供石墨烯表面缺陷的数量和分布信息.另外Ag纳米颗粒对石墨烯缺陷有修复作用,有利于提高石墨烯的导电能力.     

生物质石墨烯改性海藻纤维制备与性能

采用湿法纺丝技术将圣泉集团生产的生物质石墨烯浆料与海藻酸钠溶液进行共混纺丝,制备出生物质石墨烯改性海藻纤维,并对其力学性能、吸湿性能、阻燃性能、抑菌性能、远红外性能进行测试。结果表明,随着石墨烯含量的增加,纤维力学强度先增高后下降,当石墨烯含量为0.5%,纤维强度可达1.72cN/dtex。纤维回潮率和极限氧指数(LOI)随石墨烯含量提高而进一步增大,当石墨烯含量为1.5%时,回潮率为23.36%,极限氧指数为41。少量添加石墨烯,纤维呈现较好的抗菌和远红外性能,且随着石墨烯含量的增加,纤维抑菌和远红外性能不断提高,当石墨烯添加量为1.5%时,纤维对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌及白色念珠菌的抑菌率均大于99%,远红外温升为3.3℃,发射率0.9。