超声辐射合成光敏剂苯偶姻

苯甲醛在超声辐射下发生苯偶姻缩合反应 ,能以 85 %的高产率得到光敏剂苯偶姻 ,提供了一种方便地合成苯偶姻的方法     

超声辐射合成3,3′-偶氮苯二甲酰氯

以3,3'-偶氮苯二甲酸为原料,氯化亚砜为酰基化剂,超声辐射快速合成3,3'-偶氮苯二甲酰氟.较佳工艺条件为:超声功率250 W,3,3'-偶氮苯二甲酸1.5 g,氯化亚砜30 mL,反应温度80℃,反应时间4小时,收率达95.3%.标题化舍物结构经红外光谱、核磁共振和元素分析得到确认.     

绿色合成苯氧乙酰基硫脲嘧啶衍生物

报道了一种从取代-2-氨基嘧啶出发,经嘧啶基硫脲中间体制备标题化合物的新方法。该方法避免了文献法制备异硫氰酸酯需经硫氰酸酯异构化的可逆步骤,从而减少了副反应,提高了合成目标物的纯度和产率。     

微波辐射合成N-(2-羟乙基)-邻苯二甲酰亚胺

在微波辐射下，邻苯二甲酸酐和乙醇胺反应可直接合成N-（2-羟乙基）-邻苯二甲酰亚胺。最佳条件为：辐射功率为259W，辐射时间为6min，邻苯二甲酸酐与乙醇胺的物质的量比为1：1.05，产率可达87.1％。     

二苯胍—硫脲联合制法的研究

本文提出了在70％乙醇溶剂中以氧化铁作为触煤合成二苯胍,同时回收副产硫化氢合成硫脲的联合制备方法。     

含有苯氧乙酰胺结构的芳酰基硫脲衍生物的合成与结构表征

合成了5个含有苯氧乙酰胺结构的新型芳酰基硫脲类化合物,用IR1、HNMR、元素分析对其结构进行了表征。     

微波辐射合成邻苯二甲酰亚胺

以苯酐和尿素为反应原料，通过微波辐射合成了邻苯二甲酰亚胺．结果表明：微波辐射法的反应速率显著提高，辐射反应100s，收率达85％，产品纯度为95％．同时考察了微波辐射时间、功率、原料配比以及输入能量对反应收率的影响，发现以苯酐和尿素为原料微波合成邻苯二甲酰亚胺的最佳反应条件为：苯酐：尿素耦1：1：2（摩尔比），每克苯酐输入的表观辐射能为11．35kJ，采用连续辐射方式。     

二苯羟乙酸糖酯酶促合成研究

二苯羟乙酸衍生物及糖类化合物分别具有重要的生理功能,二苯羟乙酸糖酯有可能同样具有一定的生理价值。着重对这类化合物的酶促合成进行探讨,选择定位合成二苯羟乙酸糖酯,收率达26％。     

超声辐射合成3，3’-偶氮苯二甲酰氯

以3,3’-偶氮苯二甲酸为原料,氯化亚砜为酰基化剂,超声辐射快速合成3,3’-偶氮苯二甲酰氯。较佳工艺条件为：超声功率250W,3,3’-偶氮苯二甲酸1．5g,氯化亚砜30mL,反应温度80℃,反应时间4小时,收率达95．3％。标题化合物结构经红外光谱、核磁共振和元素分析得到确认。     

相转移催化法合成二芳基对苯双氧乙酰基二硫脲类衍生物

以苯二氧乙酸为原料，用相转移催化法合成了8个1，4－对苯双氧乙酰基双硫脲类化合物，用IR、^1HNMR及元素分析及其结构进行了表征，经初步生物活性测试发现其中大多数化合具有良好的植物生长调节活性。     

超声辐射固体氢氧化钠催化合成阿司匹林的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,固体氢氧化钠为催化剂,采用超声辐射快速合成阿司匹林,用正交实验筛选出最佳合成条件为:n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶2.5,超声辐射功率160 W,催化剂用量为水杨酸质量的10%,反应温度40℃,辐射时间8 m in,产率93.0%。研究表明该法具有操作简单、快速、后处理简单、产率高的特点,符合清洁生产的要求。     

超声辐射下钯系加氢催化剂的新型制备方法

提供了一种钯系加氢催化剂新型制备方法。采用经β-环糊精改性载体,以醋酸钯为活性组分前驱体在超声辐射下进行催化剂有机相制备;并以碳三液相加氢为探针反应,对利用4种不同方法制备的催化剂进行200 h对比评价。结果表明,该方法可有效提高活性组分分散度,使催化剂在保持较好加氢活性的同时具有较好的加氢选择性,为优化钯系加氢催化剂综合性能提供一条行之有效的途径。     

超声波辐射强化污泥蛋白质的提取

为了提取污泥胞内蛋白质,以CaO为药剂,对污泥进行了热搅拌和超声波辐射的对比实验,考察了超声波发生器输出端电流强度、作用时间、pH值对蛋白提取率的影响,通过正交试验对实验条件进行了优化,并采用SDS-PAGE对提取出的蛋白质的相对分子质量进行了分析.结果表明:超声波辐射提取污泥蛋白质的最佳工艺条件是:辐射时间20 mi...     

超声波直接沉淀法制备纳米氧化锌及改性研究

以硝酸锌和无水碳酸钠为原料,把超声波引入到直接沉淀法中,同时用溴化十六烷基三甲基铵(CTAB)作为表面活性剂,合成出粒径小、分布均匀且团聚现象明显减弱的纳米氧化锌,并用TG-DTA,XRD,SEM等分析手段对制得的产物进行表征,找出合成的最佳条件.同时,还以油酸作为改性剂对所制得的纳米氧化锌进行表面改性,以FT-IR等测试手段对其改性原理进行简单探讨,并通过测定活化指数对改性效果进行分析.     

超声波法提取番茄红素的研究

对超声波法提取番茄红素的工艺进行了选择优化。考察了提取剂种类、超声提取时间、料液比、超声波功率、提取级数、pH对番茄红素提取率的影响。结果表明,超声提取番茄红素的最佳工艺为：以乙酸乙酯为提取剂,料液比为1∶4（g/mL）,pH为7.0,超声提取功率200 W,提取25 min,提取级数二级。在此条件下,番茄红素提取率可达0.605 mg/g。     

超声场对醇/水反应体系制备纳米CeO2粉体影响研究

在超声辐射条件下,以Ce(NO3)3.6H2O和六亚甲基四胺(HMT)为原料,使用醇/水反应体系制备了纳米CeO2粉体。采用透射电子显微镜(TEM)、平衡发射极晶体管(BET)对制备的纳米CeO2粉体进行了表征。研究了超声功率以及醇/水反应体系对纳米CeO2粉体粒径和团聚情况的影响,并探讨了其作用机理。结果表明,使用醇/水反应体系以及适当的超声辐射均有利于制备出粒径更小、分散性更好的纳米CeO2粉体,但过高的超声功率则易导致颗粒间的团聚;而且超声辐射能够显著加快反应速度。制备出的CeO2粉体的平均粒径小于10 nm,粒度分布窄,单分散性好。     

超声辐射下合成盐酸罗哌卡因

在超声辐射下,以(S)-2-哌啶甲酸(Ⅱ)为原料,依次与氯化亚砜、2,6-二甲基苯胺反应制得(S)-N-(2,6-二甲基苯基)-2-哌啶甲酰胺(Ⅴ),而后,Ⅴ与溴丙烷发生N-丙基化反应,经盐酸成盐得到目标化合物手性纯的盐酸盐罗哌卡因(Ⅰ)。该文考察了超声辐射条件下反应溶剂、反应温度和反应时间等因素对反应收率的影响。优化后的工艺条件与传统加热方法相比,具有条件温和、反应时间短、收率高等优点。得到的最佳反应条件为:以甲苯为酰氯和酰胺反应溶剂,酰氯化反应条件为40℃超声反应1.5 h,丙基化反应条件为40℃超声反应1 h,盐酸罗哌卡因的收率为57.8%,[α]2D5=-6.7°(c2,H2O)。部分中间体和目标产物的结构通过熔点和核磁共振波谱进行了表征。     

超声波法研究F-T合成铁基催化剂机械强度

采用超声波法研究了微颗粒催化剂磨损机械强度及其磨损机制,考察了超声介质、超声功率、固液比和超声时间等对磨耗率的影响,并在相同测试条件下,比较了熔铁催化剂和沉淀铁催化剂磨耗强度。结果表明,熔铁催化剂还原后耐磨强度略降,与此相反,沉淀铁催化剂还原后耐磨强度略有提高。由球磨法得到的熔铁催化剂存在较多微细粉末的粘附与团聚,影响测定结果,但熔铁催化剂的耐磨强度高于沉淀铁催化剂。基于形态和粒度分布的研究表明,超声波作用下熔铁催化剂主要磨损机制为剥层磨损,沉淀铁催化剂为体断裂或破碎机制。     

超声辐射下非均相甲壳素脱乙酰化反应动力学

在超声辐射条件下进行了甲壳素非均相脱乙酰化反应动力学研究。结果表明,超声辐射条件下,甲壳素的脱乙酰度明显提高,反应过程符合准一级动力学关系,反应控制为扩散控制,其表观活化能为3.45 kJ/mol。     

超声强化酯交换合成蔗糖月桂酸单酯的工艺

以月桂酸甲酯和蔗糖为原料,无水碳酸钾为催化剂,在超声场中合成蔗糖月桂酸酯。考察了糖酯摩尔比、催化剂用量、DMSO试剂量及反应时间对蔗糖月桂酸单酯产率的影响,根据Box-Benhnken试验设计原理,采用三因素三水平的响应面分析法 ,建立了40 kHz 超声场中合成蔗糖月桂酸单酯的二次多项式回归方程,确定了合成蔗糖月桂酸单酯的适宜工艺条件：糖酯摩尔比3.7∶1、催化剂用量占月桂酸甲酯质量的12.8%、DMSO试剂量为7.9 mL。在适宜工艺条件合成的蔗糖月桂酸单酯产率为68.16%。