离子液体溶解细菌纤维素工艺优化及性能

为提供一种新型高效的细菌纤维素(Bacterial cellulose,BC)溶解途径,本文以投料量、复合溶剂配比、溶解温度为实验因素,对离子液体咪唑类氯盐氯化-1-烯丙基-3-甲基-咪唑(1-allyl-3-methylimidazolium chloride,AmimCl)和1,3-二甲基-2-咪唑啉酮(DMI)溶解BC工艺进行优化,并对溶解后的BC进行再生处理,利用傅里叶红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy,FT-IR)、X-射线衍射(X-Ray Diffraction,XRD)、扫描电镜(Scanning Electron Microscope,SEM)及热重-差示扫描量热(Thermogravimetric Analysis-Differential Scanning Calorimetry,TG-DSC)对AmimCl溶解再生前后BC的化学基团、结晶度、表面形貌及热性能进行了分析。结果表明,离子液体AmimCl溶解BC最优工艺为:溶解温度为110 ℃,复合溶剂比为AmimCL:DMI=8:2,溶解时间为11 h,此条件下BC/IL溶液中BC质量分数可达6.5%。离子液体AmimCl溶解BC属于物理过程,不破坏其基本结构,溶解再生后的BC结晶度及热性能有所降低,纤维表面出现很多裂缝及孔洞,微纤丝堆积变得松散。本研究为BC实际应用过程中难溶解的问题提供了新的思路,为BC改性奠定了理论及技术基础。     

聚丙烯酰胺复合TEMPO氧化纳米纤维素的黏性水凝胶

本研究将TEMPO氧化纳米纤维素（TONC）加入丙烯酰胺（AM）单体中,通过自由基聚合制备了具有高强胶黏性能的聚丙烯酰胺（TONC/PAM）复合水凝胶。采用傅里叶变换红外光谱和X射线光电子能谱表征了TONC/PAM复合水凝胶的结构,探讨了TONC/PAM复合水凝胶的形貌、流变和溶胀行为,研究了不同TONC含量的TONC/PAM复合水凝胶对不同基材的拉伸剪切强度。结果表明,随着TONC含量增加,复合水凝胶孔径和溶胀率逐渐变大。当TONC含量为0.4%时,复合水凝胶孔径为（600±50） μm,溶胀率达1700%。当固化时间为48 h时,不含TONC的水凝胶在木材上的最大拉伸剪切强度为5.0 MPa;而TONC含量为0.2%的复合水凝胶的最大拉伸剪切强度可达8.0 MPa。该复合黏性水凝胶在木材和建筑中具有很大的应用潜力。     

基于AlCl3/ZnCl2水体系高效构建纤维素/聚丙烯酰胺双网络水凝胶及其性能研究

近年来,具有优异机械性能、抗冻性能的离子导电水凝胶在人工智能、生物医药、柔性传感等领域受到了极大关注。本课题选取AlCl₃/ZnCl₂水体系作为纤维素原料的温和溶剂溶解纤维素,利用溶剂体系固有的金属离子引发丙烯酰胺单体的聚合反应,使聚丙烯酰胺网络与纤维素网络紧密搭接,制备得到纤维素基聚丙烯酰胺双网络水凝胶。通过控制丙烯酰胺与纤维素的交联比例实现对水凝胶机械性能和电化学性能等调控。研究结果表明,AlCl₃/ZnCl₂水体系中的金属离子赋予了水凝胶良好的抗冻性能（可在-45 ℃环境下正常工作）和导电性能（电导率可达2.04 S/m）,聚丙烯酰胺第二层聚合网络的巧妙搭建有效提高了水凝胶的机械属性,在60%的应变条件下,10次压缩循环测试中表现出良好的弹性性能。此外,制备的水凝胶与不同介质界面均存在较强的黏附作用。     

锂电池用纤维素基凝胶聚合物电解质的研究进展

电解质作为锂电池的主要部件之一,充放电过程中对锂离子传输起着重要的作用。然而传统液态电解质漏液以及充放电过程中锂枝晶生长等问题造成了安全事故频发。相比于液态电解质,凝胶聚合物电解质（GPE）将隔膜与电解质一体化,从整体上提高了安全性能和电化学性能。纤维素因其优异的热稳定性、良好的机械性能以及强电解质亲和力等优势,近年来在GPE研究领域得到了广泛关注。本文综述了微米纤维素、纳米纤维素、再生纤维素以及纤维素衍生物目前在GPE领域的研究进展,分析了不同纤维素基质或功能填料对复合GPE的性能影响,最后提出纤维素基GPE用于高性能锂电池所面临的挑战并对其研究前景进行展望。     

纤维素/离子液体溶液流变行为的研究

以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐（[BMIM]Cl）为溶剂,制备了不同质量分数的纤维素/[BMIM]Cl溶液,利用ARES-RFS旋转流变仪研究了溶液的稳态流变行为,讨论了剪切速率、温度和纤维素含量等因素对溶液粘度和非牛顿指数的影响。结果表明：纤维素/[BMIM]Cl溶液属于非牛顿假塑性流体,呈现切力变稀行为;溶液的表观黏度随着剪切速率的升高而降低;随着温度的升高,溶液的结构黏度下降,而非牛顿指数增加;纤维素含量的增加可使溶液的结构黏度、零切黏度和黏流活化能增大,使非牛顿指数降低。     

离子液体及聚离子液体在基于固相萃取技术的食品安全分析中的应用

由于食品样品多样性和复杂性,样品前处理成为食品安全分析的关键。固相萃取技术是食品安全分析中富集痕量组分、分离干扰物质的重要前处理方法。将具有特殊物理化学性质的离子液体及聚离子液体,应用于固相微萃取、基质固相分散萃取、分子印迹固相萃取、整体柱固相萃取等固相萃取技术中,改善了固相吸附剂性能,提高了固相萃取效率,实现了对食品样本中重金属离子、农兽药残留、违规或超标添加剂等的高效富集、分离,合并其他分离分析方法,达到了准确测定这些物质的含量的目的。离子液体及聚离子液体在食品分析的前处理中的应用将越来越广泛。     

离子液体-球磨法制备柠檬籽纤维素纳米纤丝及其结构表征

为推进柠檬加工副产物的高值化利用和开发纳米纤维素高效制备方法,本研究以柠檬籽为原料,采用不同质量分数(0～50％)的离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯化物(1-butyl-3-methylimidazolium chloride,[BMIM]Cl)为湿磨介质,通过机械球磨法制备柠檬籽纤维素纳米纤丝(lemon seed ...     

离子液体法纤维素薄膜的制备及性能的研究

以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([BMIM]Cl)为溶剂,溶解棉浆粕得到均匀透明的纤维素溶液,采用湿法工艺制备纤维素薄膜,并研究了凝固浴浓度对纤维素薄膜微孔结构和力学性能的影响。结果表明,选用质量分数为20%的离子液体水溶液作凝固浴可得到具有一定强度的均匀透明的纤维素薄膜。     

离子液体预处理/硫酸水解协同制备纳米纤维素及其稳定Pickering乳液初步研究

以微晶纤维素(microcrystalline cellulose, MCC)为原料,利用离子液体预处理/硫酸水解协同制备纳米纤维素,通过Zeta电位分析、原子力显微镜(atomic force microscope, AFM)、红外光谱、X-射线衍射(X-ray diffraction, XRD)和热分析探究不同质量分数的硫酸溶液(10%～40%)对纳米纤维素结构的影响,并对其稳定Pickering乳液性能进行初步研究。结果表明,经过离子液体预处理后,随着硫酸溶液质量分数增加(10%～40%),纳米纤维素得率逐渐下降,但Zeta电位绝对值逐渐增加;AFM结果表明纳米纤维素形态从长纤丝状网络结构逐渐变为短棒状结构,其长度逐渐减小但直径增加。XRD结果表明纳米纤维素同时具有纤维素I型和Ⅱ型晶体结构,结晶度降低。MCC制备纳米纤维素过程中,经离子液体预处理后氢键结构遭到破坏,热稳定性随着硫酸溶液质量分数的增加也逐渐降低。经不同质量分数硫酸溶液水解制备的纳米纤维素在不同颗粒质量浓度(1～5 g/L)和油相比例(30%～70%,体积分数)下均能稳定Pickering乳液,但40%硫酸溶液制备的...     

细菌纤维素/γ-聚谷氨酸复合膜发酵条件的优化

在发酵培养基中添加γ-聚谷氨酸(γ-PGA),可以制备具有更优性能的细菌纤维素(BC)复合膜.采用响应面分析法优化细菌纤维素/γ-聚谷氨酸复合膜发酵生产工艺,首先通过Plackctt-Burman试验设计对影响复合膜发酵生产的8个因素进行筛选,得到3个关键影响因子:聚谷氨酸添加浓度,pH和γ-聚谷氨酸的添加时间;然后用最陡爬坡试验逼近响应值的最大区域;最后通过Box-Behnken设计及响应曲面分析确定了各考察因子的最佳取值:葡萄糖25g/L,柠檬酸6g/L,Na2HPO42g/L,γ-聚谷氨酸1.04g/L,γ-聚谷氨酸的添加时间4h,发酵初始pH5.0,温度30℃,发酵周期7d.在优化条件下复合膜的湿重达到61.07g/100mL培养基试验值与预测值误差为-3.05%,较初始培养基复合膜产量提高9 1.32%.     

Determination of luteolin and apigenin in celery using ultrasonic-assisted extraction based on aqueous solution of ionic liquid coupled with HPLC quantification

BACKGROUND: Ionic liquids are a class of organic salts with melting points equal to or below 100 °C, and their use in sample preparation has shown its promise, for example, in alleviation of environmental pollution and improvement of selectivity and extraction of certain interesting compounds. RESULTS: Optimal conditions were obtained by using 1.0 mol L^?1 1‐butyl‐3‐methylimidazolium methylsulfate ([Bmim][MS]) aqueous solution at pH 1.0 as the extraction solvent. An ultrasonic power of 200 W was chosen to ensure complete dispersion of [Bmim][MS] into celery in 90 min and the solid:liquid ratio was 1:10. CONCLUSION: The proposed ultrasonic assistant extraction approach, based on ionic liquid aqueous solution, exhibited satisfactory results, with recovery values ranging from 72.7% to 89.5%. Under optimal conditions, compared with conventional solvent extraction amounts of luteolin and apigenin were more than doubled. Copyright © 2011 Society of Chemical Industry     

An electrochemical enzyme immunoassay for aflatoxin B1 based on bio-electrocatalytic reaction with room-temperature ionic liquid and nanoparticle-modified electrodes

A new electrochemical immunosensor for the determination of aflatoxin B₁ (AFB₁) based on bio-electrocatalytic reaction was proposed. An imidazolium cation room-temperature ionic liquid (RTIL), 1-ethyl-3-methyl imidazolium tetrafluoroborate ([EMIm][BF₄]), was initially immobilized on the surface of a glassy carbon electrode (GCE) through titania sol and Nafion film, then nanogold particles were adsorbed onto the titania surface, and then horseradish peroxidase (HRP)-labeled anti-AFB₁ antibodies (HRP-anti-AFB₁) were attached on the nanogold surface. With a non-competitive immunoassay format, the formation of the antibody–antigen complex by a simple one-step immunoreaction between the immobilized HRP-anti-AFB₁ and AFB₁ in sample solution introduced a barrier of direct electrical communication between the immobilized HRP and the electrode surface, thus local current variations could be detected by the HRP bio-electrocatalytic reaction in 0.1 M PBS (pH 6.8) containing 0.28 M H₂O₂. Under optimal conditions, the electrochemical immunosensor exhibited a good current response relative to AFB₁ concentration in a linear range from 0.1 to 12 ng/mL with a relatively low detection limit of 0.05 ng/mL at 3δ. The inter-assay coefficients of variation are 7.1% and 5.4% for 1.0 ng/mL and 8.0 AFB₁, respectively. Naturally contaminated samples were screened with the developed immunosensor, and results were compared with those obtained by validated ELISA method. The assay was demonstrated to be accurate and reliable giving no false compliant and only a low percentage of false non-compliant results. The described method offers a simple, rapid and cost-effective screening tool, thus contributing to a better consumers’ health protection.