亚麻籽胶中的中性多糖NFG-1一级结构的研究

采用高碘酸氧化、Smith降解、甲基化分析、部分酸水解、^1H—NMR和^13C—NMR等方法对亚麻籽胶中的NFG-1的结构进行研究。结果表明：NFG-1的主链主要由木糖和葡萄糖组成。大部分阿拉伯糖和部分木糖位于NFG-1的侧链或末端；木糖主要以1→4位键合为主，并存在少量的1→2位键合和1→3位键合，约有1／3的木糖位于非还原末端；葡萄糖主要以1→6或1→2位键合为主；阿拉伯糖有1→4、1→2、1→3位键合，有1／3的阿拉伯糖位于非还原末端；半乳糖存在1→4或1→6位键合，约有1／5位于非还原末端。木糖是β-型，葡萄糖、半乳糖和阿拉伯糖均为α-型。     

纸张相对荧光强度的测定

将荧光粉(稀土铕有机配合物)与纸浆混合抄造出荧光纸张,并分别对荧光粉和荧光纸张的相对荧光强度进行定量测定,探讨了纸张相对荧光强度的定量测定技术。     

高效液相色谱法测定口罩中5种荧光增白剂

建立了同时测定口罩中5种荧光增白剂(FWAs)的高效液相色谱检测方法。口罩样品经乙腈-N,N-二甲基甲酰胺-水(3∶3∶7,v/v)超声提取,提取液由十八烷基键合硅胶(C₁₈)和氨基硅胶混合吸附剂净化,以ODS Hypersil(2.5μm×4.6 mm×250 mm)C18色谱柱进行分析,以乙腈和水作为流动相梯度洗脱,外标法定量。5种FWAs在0.005～1.000 mg/L内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.983 2～0.999 9。样品的平均加标回收率为71.60%～102.87%,相对标准偏差(RSD)为2.3%～8.5%(n=3)。该方法灵敏度高,精密度好,准确度高,适用于不同口罩中FWAs的测定。     

基于新型磁性固相萃取材料结合高效液相色谱法检测食品中碱性橙Ⅱ和柠檬黄

以Fe3O4/P(St-4-VP)为磁性固相萃取材料,建立高效液相色谱法测定腐竹中碱性橙Ⅱ和苦荞茶中柠檬黄的分析方法。方法 通过溶液pH、吸附时间、吸附方式、吸附剂用量和材料组成配比5个因素,优化了Fe3O4/P(St-4-VP)对色素的最佳吸附条件。通过等温吸附实验探究了Fe3O4/P(St-4-VP)的吸附模型。在优化的吸附条件下,结合高效液相色谱法定量分析了腐竹中的碱性橙Ⅱ和苦荞茶中的柠檬黄。结果 Fe3O4/P(St-4-VP)对色素的最佳吸附pH：碱性橙Ⅱ为pH 7.0,柠檬黄为pH 3.0;最佳吸附时间、吸附方式、吸附剂用量和材料组成配比分别为5 min、振荡吸附、1.0 mg和Fe3O4:P(St-4-VP) (m:m)=2:1。Fe3O4/P(St-4-VP)对碱性橙Ⅱ和柠檬黄的吸附过程均符合Langmuir等温吸附模型,最大吸附载量分别为116.5 ?g/mg和183.8 ?g/mg。将该材料应用于腐竹中碱性橙Ⅱ和苦荞茶中柠檬黄的检测,加标回收率为94.26%~101.04%,相对标准偏差为1.12%~3.35% (n=6)。结论 Fe3O4/P(St-4-VP)对碱性橙Ⅱ和柠檬黄色素有较好的吸附性,可快速将色素从样品中分离,洗脱方便可回收,可用于腐竹中碱性橙Ⅱ和苦荞茶中柠檬黄的检测。     

蓝色荧光喷墨油墨发光性能研究

为了获得发光性能优良的荧光喷墨油墨,采用不同溶剂,改变树脂及荧光粉用量制备荧光喷墨油墨样品,并用pH值调节剂调节体系的pH值,用荧光光谱仪测试了油墨样品的荧光发光强度。实验结果表明,溶剂种类及树脂、荧光粉、pH值调节剂的用量均影响油墨样品的荧光发光强度,使用丙二醇甲醚丙酸酯为溶剂,且树脂、荧光粉、pH值调节剂的用量分别为5%、0.75%,0.2%时,发光强度达到最大。     

酶解和酸解处理对杨梅汁键合态香气释放的影响

采用Amberlite XAD-2树脂吸附洗脱分离得到杨梅汁键合态香气物质,在不同的酶解和酸解条件下处理键合态组分,基于固相微萃取-气相色谱-质谱联用(SPME-GC-MS)技术对水解得到的键合态香气物质进行鉴定.结果显示,用果胶酶、β-葡萄糖苷酶2种酶水解,共检出22种键合态物质,包括顺-3-壬烯-1-醇、β-石竹烯...     

微波辅助酸解释放刺梨汁键合态香气物质的效果

以野生刺梨汁为研究对象,采用微波辅助酸解,结合Amberlite XAD-2树脂吸附和GC-MS分析技术,研究其释放键合态香气物质的最佳微波辅助酸解条件,并与单一酸解比较其释放键合态香气物质的效果。结果表明：pH1.0含糖苷类物质的刺梨汁水相经800W功率的微波能辅助酸解3min后,再在40℃酸解36h,释放的键合态香气物质的种类最多;其中含量最高的是辛酸,其次为棕榈酸、4-(3-羟基-1-丁烯基)-3,5,5-三甲基-2-环己烯-1-酮、4-(5-羟基-2,6,6-三甲基-1-环己烯基)-3-丁烯-2-酮、2,4-二叔丁基苯酚等;微波辅助酸解释放刺梨汁键合态香气物质效果明显优于同pH值和同温度下酸解时间更长的单一酸解效果。     

双二苯基膦甲烷及其铜(I)配合物的合成与表征

利用氧化还原反应合成了含膦配体双二苯基膦甲烷(dppm)及其铜(Ⅰ)配合物[Cu2(dppm)2(NO3)2],[Cu(dppm)Br]3,[Cu2(dppm)2(SO4)],[Cu(dppm)(HCOO)]2和[Cu(dppm)(CH3COO)]2;并经紫外、红外、拉曼、荧光光谱等物理化学方法表征了[Cu(dppm)Br]3和[Cu2(dppm)2(NO3)2]的结构与性质.结果表明:1)含dppm的铜配合物红外光谱具有dppm的特征吸收.2)该类配合物的紫外吸收是由配体dppm的吸收造成的,而与配合物的形成无关.3)利用拉曼光谱测出[Cu(dppm)Br]3中存在Cu-Cu金属键,而[Cu2(dppm)2(NO3)2]没有.4)该类配合物具有重要的荧光性质,其中[Cu2(dppm)2(NO3)2]和[Cu(dppm)Br]3的最大荧光波长分别为470 nm和510 nm.     

溶液中Cr-Al异金属配合物的形成及稳定性研究

比较了 Cr Cl3 - Al Cl3 、Cr2 (SO4) 3 - Al Cl3 、Cr2 (SO4) 3 - Al2 (SO4) 3 4类铬铝溶液的稳定性、吸光率和耐碱性。结果表明 ,在一定的铝铬比范围内 ,Cr3 + 、Al3 + 之间存在着协同作用 ;首次提出了 Cr- Al异金属配合物形成的取代反应模型 ;并结合配位场理论和价键理论解释了 Cr- Al异金属配合物不稳定的原因。     

山楂果胶中多聚半乳糖醛酸多糖的化学构造特征

山楂果胶中的酸性糖组分Hf2是一种多聚半乳糖醛酸多糖(polygalacturonan),其30%可被果胶裂解酶所分解.对Hf2的化学构造分析的结果表明,Hf2的1/3由α-(1→4)结合的α-D-半乳糖醛酸(galanturonicacid)构成,在半乳糖醛酸的C-2或C-3位上又具有由甘露糖及(或)半乳糖结合所构成的侧链.剩余的213中,由→4)-α-GalA(1→2)Rha(1→键合形成其构造的主链,而由(1→5)键合的阿拉伯聚糖(arabinan)以及4位被取代的半乳糖,4位被取代的甘露糖等糖残基结合于鼠李糖的C-4位上而构成其构造部分的侧链.     

纤维素/氧化纤维素/南极磷虾蛋白复合抗菌纤维的制备与表征

为改善纤维素/磷虾蛋白(C/AKP)复合纤维的可降解性和抗菌性,在原液中加入氧化纤维素(DAC)制备C/DAC/AKP纺丝原液,采用湿法纺丝技术分别在H₂SO₄/Na₂SO₄/ZnSO₄和H₂SO₄/Na₂SO₄/KAl(SO₄)₂凝固浴中凝固后制得复合纤维,研究了DAC及凝固浴组分对纤维分子间作用、体外降解、抑菌以及热稳定等结构和性能的影响。结果表明:在相同的凝固浴中,相比于C/AKP复合纤维,C/DAC/AKP复合纤维体系内分子间氢键含量从24.26%增加至32.96%,热稳定性提高7.5%,降解性也有所改善;凝固浴中KAl(SO₄)₂的加入会提高纤维的分子间氢键以及热稳定性,同时C/AKP和C/DAC/AKP复合纤维均具有良好的抗菌效果,在生物材料方面具有良好的应用前景。     

基于核酸适配体识别-时间分辨荧光共振能量转移检测牛奶中培氟沙星兽药残留

培氟沙星(pefloxacin,PEF)广泛用于畜禽疾病的预防和治疗,常造成兽药残留,影响人体健康。因此,有必要对其构建有效快速的检测方法。实验采用溶剂热法合成具有时间分辨特性的荧光纳米材料NaYF₄∶Ce/Tb,并基于分子对接辅助设计PEF适配体的互补链。纳米金与发光纳米材料分别修饰在适配体、互补链上,通过碱基互补配对诱导2种纳米材料间发生时间分辨荧光共振能量转移(time-resolved fluorescence resonance energy transfer,TR-FRET),基于此原理构建基于生物传感PEF的新型检测方法。在最佳条件下,测得PEF的时间分辨荧光强度在质量浓度0.2~20μg/kg呈良好的线性关系(y=1567.3x+3956.3,R²=0.9742),检测限为0.15μg/kg,测得牛奶中兽药残留加标回收率为73.81%~99.86%,表明该方法可用于实际食品样品中PEF的检测。     

离子液体辅助双水相系统提取茶渣中茶多酚工艺优化

为发展一种绿色、高效及温和的茶多酚提取方法,采用离子液体(IL)辅助乙醇/硫酸铵双水相系统(ATPS)提取茶渣中的茶多酚,考察了离子液体结构和用量对茶多酚得率和抗氧化性的影响,对提取工艺进行了正交试验优化。结果显示,少量IL添加可提高乙醇/硫酸铵ATPS的分相能力及其对茶多酚的得率,但对提取液的抗氧化活性没有明显影响;咪唑型离子液体对提取茶多酚具有更好的促进作用,咪唑环上侧链越长,其茶多酚得率越高;[C₄mim]Cl辅助乙醇/硫酸铵ATPS对茶渣中茶多酚得率明显高于其他体系,且其提取液中儿茶素类组分含量更高。茶渣多酚最佳提取工艺为[C₄mim]Cl质量分数10%、硫酸铵质量分数30%、乙醇体积分数60%,料液比1∶40 g/mL及超声功率540 W,在此条件下,茶渣中茶多酚得率为85.31±1.25 mg·g-1。IL辅助双水相系统是一种有前景的茶多酚提取工艺,在保持茶多酚活性的同时,能获得较高的茶多酚得率和儿茶素类组分含量。     

粘菌素功能化的Fe3O4-GQDs作为荧光探针用于快速检测大肠杆菌

目的:建立一种通过粘菌素功能化的Fe₃O₄-石墨烯量子点（Colis-Fe₃O₄-GQDs）荧光探针检测革兰氏阴性细菌-大肠杆菌（Escherichia coli）浓度的分析方法。方法:通过共沉淀法制备了氨基修饰的Fe₃O₄,并将其与含羧基的石墨烯量子点（GQDs）结合,并用粘菌素修饰形成Colis-Fe₃O₄-GQDs复合物,以此复合物作为荧光探针对不同浓度的大肠杆菌进行检测。结果:大肠杆菌对Colis-Fe₃O₄-GQDs复合物荧光猝灭效果良好,并且随着菌株浓度的不断增加,其对Colis-Fe₃O₄-GQDs复合物的荧光猝灭逐渐增强。此方法的检测线性范围为1×102~10×102 CFU/mL,决定系数为0.999,检测限为0.36×102 CFU/mL。结论:该Colis-Fe₃O₄-GQDs生物传感器检测方法简单、高效,具有良好的选择性和灵敏度,为革兰氏阴性菌检测提供了新的方法,在细菌检测方面具有广阔的应用前景。     

基于生物基质碳点构建荧光探针用于腌腊肉制品中亚硝酸盐的检测

为建立一种快速检测食品中亚硝酸盐含量的方法,以生物基质鸡爪外皮为碳源,采用一步水热法合成绿色碳量子点（carbon quantum dots, CQDs）。通过高分辨率透射电子显微镜、紫外可见吸收光谱、傅里叶变换红外光谱仪、X射线光电子能谱、荧光光谱仪对其形貌、结构及光学性质进行表征。结果表明:所制备的鸡爪外皮CQDs尺寸均匀,分散性良好,表面富含羟基、羧基、羰基等多种官能团;在365 nm紫外光照射下发射出蓝色荧光,荧光激发峰与发射峰呈现狭窄对称特征,具有良好的发光特性。在酸性溶液中,亚硝酸盐（NO₂?）具有很强的氧化性,能将Fe2+转化为Fe3+,Fe3+可与CQDs表面的含氧官能团形成配位键从而导致CQDs荧光信号被猝灭,从而可实现NO₂?的间接检测。基于此原理构建CQDs-Fe2+荧光探针,对CQDs的激发波长、缓冲液pH、反应时间进行优化。在实验优化条件下,CQDs-Fe2+体系荧光猝灭值与NO₂?浓度在1~500 μmol/L范围内呈现良好的线性关系（R2=0.9979）,检出限为0.61 μmol/L,且具备良好的抗干扰能力。将该方法应用于三种不同腌腊肉制品中亚硝酸盐的测定,结果显示回收率为98.61%~100.95%,与离子色谱检测所得的结果相接近,表明制备的CQDs-Fe2+荧光探针可用于实际样品中NO₂?的检测。综上所述,基于生物基质碳点构建的荧光探针绿色安全,制备简单,可实现对腌腊肉制品中亚硝酸盐含量的检测,具有良好的实际应用前景。     

Prediction of the rheology parameters of ripened semi-hard cheeses using fluorescence spectra in the UV and visible ranges recorded at a young stage

Storage modulus (G′), loss modulus (G″), strain, tan (δ) and complex viscosity (η*) of 20 semi-hard cheeses were measured by dynamic oscillatory analysis after 2, 30 and 60 days of ripening. On the same cheeses and at the same ages, tryptophan and riboflavin fluorescence spectra were recorded. The aim was to predict the rheology parameters of ripened cheeses from spectra recorded on these cheeses at a young stage. Using partial least square, tryptophan fluorescence spectra recorded at 20 °C on 2-days-old cheeses predicted G′, G″, strain, tan (δ) and η* measured at 80 °C on the 60-days-old cheeses with correlation coefficients (R) of 0.98, 0.97, 0.98, 0.98 and 0.97, respectively. Riboflavin fluorescence spectra gave slightly lower correlation coefficients of 0.88, 0.88, 0.92, 0.87 and 0.88, respectively. Dependent only on visible light, the riboflavin fluorescence spectra potentially provide viable and economic prediction of the rheology of ripe cheese.     

纸上荧光数码成像法快速测定花生壳中的木犀草素含量

本文利用木犀草素在乙二胺四乙酸二钠(EDTA)协同配合下可增强铽离子(Tb~(3+))荧光强度的特征,建立了一种快速测定木犀草素含量的纸上荧光数码成像法。将木犀草素溶液及EDTA、Tb~(3+)、Na OH等检测试剂点样于纸芯片的检测区,用智能手机在紫外灯下采集并读取荧光图片的红(R)、绿(G)、蓝(B)颜色数值,研究了该检测体系的显色条件、干扰物质、木犀草素浓度计算模型等。结果表明:优化后的显色条件为依次在纸芯片检测区加入0.4μL 1.0 mol/L NaOH溶液、1.0μL 1.0×10-2 mol/L EDTA溶液、6μL木犀草素标准溶液、0.75μL 1.5 mmol/L Tb~(3+)溶液,室温下反应5 min。在此条件下,木犀草素的浓度在0.05～4.0 mmol/L时与B/(R+G+B)成良好的线性关系,R2=0.9954;用该法测定花生壳中木犀草素含量时,回收率为96.5%～106.3%,相对标准偏差为3.9%。该法快速、简便、成本低廉,能用于复杂样品中木犀草素含量的现场测定。     

磷酸化处理对蚕蛹多肽结合钙能力的影响

为探索磷酸化处理对多肽结合钙能力的促进作用,以蚕蛹多肽为研究对象,采用不同种类和添加量的磷酸化试剂对其进行磷酸化改性,再与CaCl2反应制备蚕蛹多肽结合钙复合物,并对样品进行钙和磷含量测定、磷酸化位点检测、红外光谱分析和扫描电镜分析.研究结果表明:Na3 PO4、NaH2 PO4、(NaPO3)63种试剂可与蚕蛹多肽发...     

氮化硅纤维的聚硅氮烷氧热交联法制备及其性能

为探究聚硅氮烷(PSZ)纤维氧热交联不熔化处理最佳工艺和氧热交联对PSZ纤维及氮化硅(Si₃N₄)纤维组成与结构的影响,以甲基二氯硅烷和二甲基二氯硅烷为原料,通过氨解、热聚合、熔融纺丝、氧热交联及裂解等工艺制备了Si₃N₄纤维。借助傅里叶红外光谱仪、扫描电子显微镜、X射线衍射仪等对样品的结构和性能进行测试与分析。结果表明:PSZ纤维在120 ℃保温12 h进行氧热交联后,其陶瓷产率较未处理纤维提升了约10.2％,最后在1 400 ℃保温2 h裂解可得到表面光滑平坦、无沟槽裂纹等缺陷的Si₃N₄纤维;将Si₃N₄纤维继续在空气气氛下于1 500 ℃氧化处理2 h,可在纤维表面氧化形成一层SiO₂,是典型的皮芯结构纤维。     

响应面法优化铁皮石斛多糖纯化工艺

目的:用响应面法优化铁皮石斛粗多糖的双水相萃取纯化工艺。方法:通过单因素实验考察了(NH₄)₂SO₄质量分数、C₂H₅OH质量分数和萃取温度对多糖萃取率和除蛋白率的影响,进而进行响应面试验,以多糖萃取率和除蛋白率为响应值进行统计分析。结果:各因素对多糖萃取率和除蛋白率的影响程度由大到小依次为萃取温度 > (NH₄)₂SO₄质量分数 > C₂H₅OH质量分数。以双水相体系的总质量为基准,实验最佳萃取条件为: (NH₄)₂SO₄质量分数为18.80%、C₂H₅OH质量分数为25.00%、萃取温度为25.00 ℃,铁皮石斛多糖萃取率和除蛋白率分别为94.39%和91.36%。结论:此方法能够有效对铁皮石斛粗多糖进行纯化,为铁皮石斛多糖的开发利用提供理论依据。