速差褪色动力学光度法同时测定钢中铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)

研究了铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)氧化玫瑰桃红R的褪色反应。在硫酸介质中,50℃水浴加热条件下,铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)均能氧化玫瑰桃红R褪色,但褪色反应速率存在明显的差异,据此,建立了速差褪色动力学光度法同时测定钢铁中铬和锰的新方法。考察了褪色反应的最佳酸度,选择了反应的最佳实验条件,建立了比例方程。铬和锰的线性范围分别为0-10.0μg/mL和0-8.0μg/mL,在线性范围内铬和锰的加和性良好。方法应用于钢铁中铬和锰的同时测定,测定结果与认定值相符合,相对标准偏差(RSD)分别为:1.93%-3.70%,0.85%     

差示光度法测定钼矿石和钼精矿中的钼

测定各种对象中钼含量的方法有很多,但许多分析方法费时、费力且选择性不够充分。有些测定方法表面上看来很简单,而事实上它们却有着自己的复杂性和缺点。在各种物理—化学方法中,最普通的方法是光度法,它允许在宽的浓度范围内进行测定,具有足够的再现性和精确度,在利用差示方案时尤其是这样。对于矿物原料的分析,最通用的分析方法是以硫代氰酸盐(MSCN)络合物的形式测定钼,但这一方法并不总是能够取得良好的再现和可靠的结果:在获得硫代氰酸盐化合物的情况下,Mo(Ⅵ)到Mo(Ⅴ)还原的定量进行是难以控制的;混合在一起的测定组分数量大,它们都进行分离,掩盖或者进入对比的溶液中。     

胶束增敏双波长分光光度法同时测定钼和钛

本文探讨了在单波长分光光度计上同时测定钼和钛的可能性。选择524～544nm作力测定钼的组合波长,选择560nm直接测定钛,从而消除了它们之间的相互干扰。本方法用于钢铁样品中钼和钛的测定,取得了令人满意的结果。     

鸡冠花红褪色速差动力学光度法同时测定铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)

研究了铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)氧化鸡冠花红(C20H11N2Na3O10S3)的褪色反应。在硫酸介质中,70℃水浴加热条件下,铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)都能氧化鸡冠花红褪色,但褪色反应速率不同,而且二者无明显的协同效应,据此建立了速差褪色动力学光度法同时测定铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)的新方法。考察了介质的酸度,鸡冠花红的用量,反应温度和时间对褪色反应的影响。选择了最佳实验条件,建立了比例方程,铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)的测定范围分别为0~9.0μg/mL和0~8.0μg/mL,且在该线性范围内铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)的加和性良好。方法应用于     

示差光度法测定钛铁中钛含量

采用示差光度法测定钛铁中钛含量,钛的测定范围10．00％～30．00％,满足炼钢生产中的快速测定。     

催化动力学光度法测定微量钛

KBrO3在硫酸介质中可氧化固绿使其褪色,Ti(Ⅳ)对反应有催化作用,由此建立了一个简单的、灵敏度高的测定微量钛的新体系。考察了酸度、反应物浓度、反应时间、温度和其它离子对反应的影响,并确定了反应的最佳条件。在一定范围内,固绿吸光度降低值与钛的浓度有定量关系。方法的线性范围为0.04~1.2μg/mL Ti(Ⅳ),检出限为0.009μg/mL。将该方法用于铝合金标准样品中微量钛的测定,结果与认定值一致。     

锑盐钼兰光度法测定海绵钛及钛粉中的磷

讨论了磷(V)与锑-钼的显色体系. 在pH值为0.52的硫酸介质中, 磷与锑、钼生成稳定的三元络合物, 此络合物在波长710 nm处产生最大吸收峰, 摩尔吸光系数1.66×104 L/(mol·cm), 磷量在0～0.020 mg/100 ml范围内符合朗伯比尔定律, 标准偏差为7.39×10-7. 该测定方法精密度高, 重现性好.     

过氧化钠熔融-硫氰酸铵差示光度法测定钼精矿和钼焙砂中钼

研究了用过氧化钠在高铝坩埚中700 ℃熔融样品5～10 min,用硫氰酸铵差示光度法测定了钼精矿和钼焙砂中钼含量的方法。对样品的熔融条件、样品溶液的制备条件和测定条件进行了优化。通过加入无水乙醇消除了MnO^2-₄的干扰,采用三氯化铁溶液沉淀吸附和酒石酸钠掩蔽的方式消除了钨(Ⅵ)、铬(Ⅵ)和钒(Ⅴ)等其它共存离子的影响。结果表明,于吸收波长λ=480 nm处,钼质量浓度在14.0～26.0 μg/mL范围内符合比尔定律,检出限为4.2×10^-2 μg/mL。将本法用于钼精矿管理样品GLY-01、钼精矿和钼焙砂生产样品中钼的测定,测定值与参考值或重量法测得结果一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.10%～0.14%。     

钛磷钼络合物光度法测定合金钢中高钼

本文介绍了钛磷钼三元络合物光度法测定合金钢中高钼,进行了一些条件试验,结果表明:在硫酸、盐酸介质中均可显色,但在盐酸介质中稳定性差,硫酸酸度3～6N吸光度一致,选用盐酸酸度1N,硫酸酸度4N,即50毫升显色液中含50毫升5N硫酸,10毫升5N盐酸;其中含0.1～0.8毫升磷酸吸光度基本一致,随着磷酸量增加,显色液稳定性变差,选用0.3毫升为宜;3～10毫升二氯化锡吸光度一致,选用5毫升;3～10毫升四氯化钛吸光度变化不大,选用5毫升为宜;钢中常见元素允许量(毫克):W(2),Cr、V(1),Mn、Ni、A     

催化动力学光度法测定微量锇（Ⅳ）

首次报道了在氨水介质中，微量锇（Ⅳ）对过氧化氢氧化橙黄Ⅳ褪色具有显著催化作用，并以此反应为指示反应建立了测定微量锇的催化动力学光度法。在沸水浴中加热8 min,在450 nm波长处采用固定时间法测定吸光度A，锇浓度在0.022～14 ng/mL范围内服从比尔定律，检测限为3.08×10~(－11) g/mL，该法应用于贵金属样品中微量锇的测定，结果令人满意。     

微量钛的分光光度法测定综述

本文按试剂类型分类,对七年来分光光度法测定微量钛的主要文献进行了综述。     

细菌浸出液中微量钼的测定

在硫酸介质中,以Cu2+作催化剂,用抗坏血酸还原Mo(Ⅵ)为Mo(Ⅴ),Mo(Ⅴ)与硫氰酸盐生成桔红色络合物进行测定.有色络合物λmaλ=460nm,ε=1.2×104L·mol-1·cm-1,钼量在0～120μg/25mL范围内符合比尔定律.方法用于重点实验室细菌浸出液中微量钼的测定,结果满意.     

平方根卡尔曼滤波分光光度法同时测定钼、钨和锡

本文提出了平方根卡尔曼滤波分光光度法同时测定钢样中钼、钨、锡含量的新方法。平方根卡尔曼滤波是对普通卡尔曼滤波的改进，以克服由计算中截尾误差引起的滤波数值发散。它能有效地滤除信号中的高斯白噪声和分辨重叠峰。实验时采用苯基荧光酮－ＣＴＭＡＢ三元络合物显色体系，对合成样品及实际钢样的分析结果满意。由于不需分离，方法简便快速。     

高碘酸钾氧化瑞士色素催化动力学光度法测定微量钛(Ⅳ)

基于硫酸介质中,Ti(Ⅳ)对KIO4氧化瑞士色素(曙红亚甲基蓝)反应的催化作用建立了测定微量钛的动力学光度法新体系。考察了酸度、反应物浓度、反应时间、反应温度、共存离子等因素对反应的影响,确定了测定的适宜条件。测得非催化反应和催化反应的活化能分别为70.65 kJ/moL和31.59 kJ/moL,方法的线性范围为0.08~1.0μg/mL Ti(Ⅳ),检出限为0.056μg/mL。将该方法用于硅铁中微量钛的测定,回收率在98.2%~104.7%之间。     

硫氰酸盐光度法直接测定五氧化二钒中钼量

钒钼共存时在约0．60mol/L的硫酸酸度下，以铜盐为催化剂，硫脲为还原剂，至少30mg钒不干扰钼与硫氰酸盐的显色反应。方法应用于五氧化二钒中钼量的测定。分析结果令人满意。     

差示分光光度法测定硬质合金中的钛

硬质合金中钛含量可达23%左右.长期以来在一些生产单位仍采用一般的光度法,采取称样少,稀释几次的方法进行测定.这样测定结果的准确度较差.因此,本文在过氧化氢比色法测定钛的基础上,应用差示分光光度法研究了测定高含量钛的适宜条件,制定了用差示分光光度法测定硬质合金中高含量钛的方法.试验表明,在酸度为1.5N～3.5N的硫酸、磷酸介质中过氧化氢与钛(Ⅳ)生成很稳定的络合物,至少能放置24     

因子分析光度法同时测定合金钢中钨和钼

基于加权单纯形法可用于优化实验条件,因子分析法可用于同时测定多组份的特性,本文研究了W、Mo—PF—CTMAB体系同时测定W、Mo的可能性。结果表明,本方法不仅提高了灵敏度,而且扩大了检测范围,同时使络合体系的稳定性明显增强。本法用于合金钢中W、Mo同时测定,得到了满意的结果。