二溴羟基苯基荧光酮荧光熄灭法测定微量锗

本文用荧光熄灭法研究了二溴羟基苯基荧光酮（ＤＢＨ－ｐＦ）－溴化十六烷基三甲铁（ｃＴＭＡＢ,）─Ｇｅ（Ⅳ）体系的反应条件和测定方法。在０．６２～０．０６ｍｏｌ／Ｌ的硫酸介质中,检测限为０．０３μｇ／２５ｍｌ,在０．０３～０．５μｇ／２５ｍｌ范围内,具有线性关系。本法灵敏度高,选择性好,用于烟道灰中的微量锗的测定,结果满意。     

铱－钼酸盐－罗丹明B缔合显色反应的研究

在聚乙烯醇（ＰＶＡＶＡ）存在下,铱与钼酸盐和罗丹明Ｂ（ＲＢ）形成离了缔合物。缔台物的最大吸收位于５７０ｎｍ摩尔吸光系数ε８．３６×１０￣５’Ｌ·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１,服从比尔定率范围为０～２．７５μｇｌｒ／２５ｍｌ。测定２．０μｇ铱的相对标准偏差为２．５％（ｎ＝７）,检出限４３ｎ／ｍｌ（ｎ＝１２）。测定铱的适宜条件为ＣＨＣｌＯ＿４＝０．９３ｍｏｌ／Ｌ,Ｃ＿ＭｏＯ￣２－＿４９．０×１０～－４ｍｏｌ／Ｌ,Ｃ＿ＲＢ＝３．３×ｌ０￣－５ｍｏｌ／Ｌ,ＰＶＡＯ０８％。试验了３０多种共存离子的影响,除形成杂多酸元素     

新显色剂4－（2－苯并噻唑偶氮）焦棓酚分光光度测定钢中微量钛

本文详细地研究了新显色剂４－（２－苯并噻唑偶氮）焦酚与Ｔｉ（Ⅳ）和ＣＴＭＡＢ的灵敏显色反应和所形成的配合物,该配合物的λ＿ｍａｘ＝５８０ｎｍ,表观摩尔吸光系数为７．０１×１０￣４。钛在０～１８μｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔定律,所拟定的方法已满意地用于钢铁中微量钛的分光光度测定     

偶氮胂Ⅲ催化光度法测定锇

在硫酸和热水浴中,Ｏｓ（ Ⅳ） 催化高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅲ褪色,建立了测定锇的新催化光度法。锇质量浓度在０ ～０－１０μｇ／２５ｍｌ 范围内符合比尔定律,检出限为９－７ ×１０ － ５μｇ／ｍｌ。对０－０５０μｇ／２５ｍｌ Ｏｓ（ Ⅳ） 测定的相对标准偏差为１－２８ ％ （ｎ ＝ １１） 。催化反应的表观活化能为１０２－２ｋＪ／ｍｏｌ。催化反应对Ｏｓ（ Ⅳ） 和偶氮胂Ⅲ分别为一级反应。试验了４０ 多种共存离子的影响,允许５００ 倍量Ａｇ＋ ,４００ 倍量Ａｕ（ Ⅲ） 和Ｐｔ（ Ⅳ） ,２５ 倍量Ｐｄ（ Ⅱ） 、Ｉｒ（ Ⅳ） 及Ｃｕ２ ＋ 存在。该方法已用于岩矿和冶金产品中锇的测定,相对标准偏差为０－６８ ％ ～３－９２ ％ ,标准加入回收率为９９－８ ％ ～１０３－０ ％ 。     

火焰原子吸收光谱法测定钼,铋精矿中的银

在火焰原于吸收光谱法测定低含量银的方法中，所用测定介质有硫脲、氨水、盐酸和王水。本文在选择酸性介质时，就酸类及酸度、共存离子对测定的影响、工作曲线线性范围和标准回收等方面作了条件试验，确定了最佳盐酸酶度２０％（Ｖ／Ｖ），工作曲线范围０～３μｇ／ｍｌ（银的质量浓度在此范围内符合比耳定律）和仪器工作条件。回收率９８～１０２％，测定范围Ｗ（Ａｇ）５～１５００μｇ／ｇ（仪器无背景校工装置），灵敏度０．０３７μｇ／ｍｌ／１％Ｈ２Ｏ，检测限为０．０１２μｇ／ｍｌ，变异系数１．７９％。     

间氯偶氮安替比林与钴显色反应的研究及其应用

本文研究了ＣＯ（Ⅱ）与间氯偶氮安替比林（ＭＣＡＡ）的显色反应条件，结果表明，在ｐＨ＝８．５氨性缓冲液中，生成的配合物，其最大吸收波长为６３５．０ｎｍ，表观摩尔吸光系数５．０×１０￣４，Ｃｏ（Ⅱ）的浓度在０～２０μｇ／２５ｍｌ范围内服从比耳定律，用于铸铁中钴的测定，获得了满意结果。     

耐尔蓝－钪钼杂多酸－聚乙烯醇体系光度法测定钪

在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下,耐尔蓝（ＮＢ）与抗钼杂多酸络阴离子形成离子缔合物,其最大吸收位于５８５ｎｍ,表现摩尔吸光系数ε＝３．５９×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,服从比尔定律范围０～２μｇＳｃ／２５ｍｌ,测定极限３,０ｎｇＳｃ／ｍｌ（ｎ＝７）,对于０．０４μｇＳｃ／ｍｌ测定的相对标准偏差ＲＳＤ＝２．８％（ｎ＝１０）。离子缔合物的摩尔组成为Ｓｃ：Ｍｏ：ＮＢ＝１：１２：３。本法已用于地质样品中钪的测定,结果满意。     

电弧炉熔炼钛渣的物相组成及其与酸溶性的关系

电弧炉熔分金属化率大于９０％的球团，所得钛渣的∑Ｔｉ＿２Ｏ＿３／∑ＴｉＯ＿２在０．３～０．５，其酸解率较高。这是因为渣中有更多的黑钛石ｍ［（Ｍｇ，Ｆｅ，Ｍｎ）Ｏ·２ＴｉＯ＿２］·ｎ［（Ｔｉ，Ａｌ）＿２Ｏ＿３·ＴｉＯ＿２］，而黑钛石易于被酸溶解。若钛渣中有ＭｇＴｉ＿２Ｏ＿５型黑钛石，则可提高酸解率。     

锡（Ⅳ）—水杨基荧光酮－CTMAB光度法测定电铅中的微量锡

拟订了以水杨基荧光酮为显色剂，在０．３～０．７ｍｏｌ／ＬＨ＿２ＳＯ＿４介质中，ＣＴＭＡＢ存在下测定电铅中微量锡的方法。０～１０μｇ锡／２５ｍｌ符合比尔定律，ε５１０＝１．３６×１０￣５。本法快速准确，可测定０．０Ｘ～０．０００Ｘ％的锡。     

β修正双硫腙－CTMAB光度法测定痕量铜

在酸性溶液中,铜（Ｃｕ２＋）与双硫腙和ＣＴＭＡＢ反应,显色液由绿色变黄色,该显色反应灵敏度和选择性较高。本文研究β修正光度法测定环境水和金属材料中痕量铜。在铜量０～１５．０μｇ／２５ｍｌ范围内,修正吸光度符合比尔定律,灵敏度和准确度均比单波长法高。测定表明,相对标准偏差ＲＳＤ≤４％,回收率８８．９％～１０７％。铜最低显色浓度０．０１μｇ／ｍｌ。     

不锈钢中锰的原子吸收测定

本文比较了在波长２７９．５ｎｍ，４０３．１ｎｍ处测定不锈钢中〈２％锰的准确性及方法精度（ＲＳＤ）。选择４０３．１ｎｍ作为分析线，Ｍｎ在４μｇ／ｍｌ－４０μｇ／ｍｌ范围内灵敏度０．２４μｇ／ｍｌ／１％。     

电炉熔炼钛渣的物相组成及其与酸溶性的关系

电弧炉熔分金属化率大于９０％的球团，所得钛渣的ΣＴｉ２Ｏ３／ΣＴｉＯ２在０．３－．０５，其酸解率较高。这是因为渣中 更多的黑钛石ｍ「Ｍｇ，Ｆｅ，Ｍｎ）Ｏ．２ＴｉＯ２」．ｎ「（Ｔｉ，Ａｌ）３Ｏ，ＴｉＯ２」，而黑钛石易于被酸溶解。若钛渣中有ＭｇＴｉＯ２５型黑钛石，则可提高酸解率。     

钼－邻硝基苯基荧光酮－CPB显色反应的研究与应用

本文研究了邻硝基苯基荧光酮（ｏ－ＮＰＦ）胶束分光光度法测定钼的显色反应条件。在ＣＰＢ存在下于强酸介质中,Ｍｏ（Ⅵ）与ｏ－ＮＰＦ形成１：２的桔红色配合物,λｍａｘ在５３１ｎｍ处,ε５３１值达１．６３×１０￣５。钼量在０～８．０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。方法有良好的选择性和稳定性,用于合金钢中钼直接测定,结果满意。     

TSAB─CTMAB分光光度法测定锌合金中微量锑

研究了ＴＳＡＢ、ＣＴＭＡＢ与Ｓｂ（Ⅲ）的反应条件。在ｐＨ３．５～５．２范围内,Ｓｂ（Ⅲ）与ＴＳＡＢ形成稳定的１：２络合物,其最大吸收波长为４７０ｎｍ,摩尔吸光系数为３．１２×１０４。０～９０μｇＳｂ／２５ｍｌ符合比尔定律、用于锌合金中锑的测定,结果满意。     

钼的示波极谱测定

在ｐＨ５．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中，钼（Ⅳ）与邻本三酚络合物在ＫＢｒＯ３的催化下产生一个良好的导数极谱图，峰电位－０．４０Ｖ（Ｖｓ·ＳＣＥ），灵敏度很高，钼浓度在０．００２～０．３２μｇ／ｍｌ范围内，峰高与浓度呈线性关系。这种极谱测定钼的新方法，应用于钢铁样品中痕量用的测定；结果令人满意．     

苦胺偶氮氨基羟基萘磺酸荧光熄灭法测定微量钒

本文报导新试剂苦胺偶氮氨基羟基萘磺酸（ＰＡＡＨＮｓ）的合成方法,以及用新试剂ＰＡＡＨＮＳ荧光熄灭法测定微量钒。检测限为０．０５μｇＶ／２５ｍｌ,在０～２．０μｇＶ／２５ｍｌ范围内具有线性关系,该操作方法简便,灵敏度和选择性好,可用于测定矿石中微量钒,结果较准确。     

二安替比林基－（4－溴）苯基甲烷与铈（Ⅳ）的显色反应及其分析应用

合成了二安替比林基－（４－溴）苯基甲烷（ＤＡｐＢＭ）,在Ｍｎ（Ⅱ）和吐温－６０存在下,Ｃｅ（Ⅳ）与ＤＡｐＢＭ反应生成有色化合物,λｍａｘ为４８０ｎｍ,ε＝３．２８×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ－１．ｃｍ－１,Ｃｅ（Ⅳ）量在０．５～５．０μｇ／２５ｍｌ间符合比尔定律。该体系灵敏度颇高,选择性较好,用于镁合金和含锌矿石中微量铈的测定,结果满意。     

电流氧化溶出计时电位法直接测定地质物料中微量铅

本文介绍了在０．２ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３－０．５ｍｇＦｅ（３＋）－０．１ｍｏｌ／Ｌ抗坏血酸介质中用电流氧化溶出计时电位法直接测定地质物料中微量铅的新方法。方法检出限０．１５μｇ／ｇ，线性范围２～７００ｎｇ／ｍｌ，Ｐｂ的含量水平分别为１１．３和５８．５μｇ／ｇ时的精密度（ＲＳＤ）分别为３．４２％和３．０８％，回收率９５．００％～９８．８％。文中对所选测定体系的增敏机理做了研究，考察了４０种干扰离子对测定Ｐｂ的影响。用本法分析了２６个国家一级标准物质中微量Ｐｂ，结果与标准值一致。     

碲钨杂多酸——罗丹明B测定痕量碲的研究

利用碲钨杂多酸－罗丹明Ｂ（ＲＢ）－聚乙烯醇体系建立了分光光度测定痕量碲的新方法，确定了测定碲的适宜条件为〔Ｈ２ＳＯ４〕＝１．２０ｍｏｌ／Ｌ，〔ＷＯ２－４〕＝１．２×１０－４ｍｏｌ／Ｌ，〔ＲＢ〕＝５．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ和ＰＶＡ０．０８％。在ＰＶＡ存在下碲钨杂多酸与罗丹明Ｂ形成１∶９的离子缔合物，其最大吸收位于５６５ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε＝１．７６×１０７，离子缔合物至少稳定２４０ｈ。测定碲的线性范围为０～０．１６μｇ／２５ｍｌ，对０１２μｇ／２５ｍｌ碲测定的相对标准偏差１．３％（ｎ＝１０）。考察了４０多种共存离子的影响，大多数常见元素不干扰，允许５００倍量Ｓｅ（Ⅳ）；４０倍量Ｃｕ２＋，Ｂｉ３＋存在。本法灵敏度高，重现性和选择好，用于烟尘中碲的测定，结果与电分析法吻合。     

新试剂2－（5－硝基－2－吡啶偶氮）－5－二甲氨基苯甲酸分光光度法测定微量铜

本文报道用新试剂２－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯甲酸（５－ＮＯ,－ＰＡＭＢ）分光光度法测定微量铜。试剂与铜离子反应迅速,水溶性很好。配合物的表现摩尔吸光系数为８．０４×１０￣４络合比Ｃｕ：Ｓ－Ｎｏ＿２－ＰＡＭＢ＝１：２,Ｃｕ￣２＋浓度在０～２５μｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔定律。方法应用于测定铝合金标样及金属铝中的铜,结果与标准值相符,标准加入回收率在９８％～１０２％之间。