N-乙基-2,3-二氧代哌嗪的合成

以N-乙基乙二胺和草酸二乙酯为原料,在氯化胺催化作用下脱醇缩合得N-乙基-2,3-二氧代哌嗪。实验研究了反应物摩尔配比、反应时间、反应温度、催化剂用量等对N-乙基-2,3-二氧代哌嗪收率影响,得出了优惠工艺条件:催化剂用量为N-乙基乙二胺质量的1.5%,原料草酸二乙醇与N-乙基乙二胺摩尔比为1.02∶1,反应温度为20℃,乙酸用量200mL。总收率达到85%。     

地沟油生产生物柴油的工艺研究

本方法是利用固体催化剂(KOH)催化地沟油生产生物柴油的工艺,工艺过程是先预酯化以降低原料的酸价(在2 mg KOH/g以下),然后再酯化反应生产生物柴油,原料油的酸值、水分可达到碱催化合成生物柴油原料油的要求。实验表明,反应醇油比为7∶1,反应温度为58℃,催化剂添加量为1.3%,反应时间为1小时以上生物柴油收率为88%。     

2-氯-6-甲氧基-9-烷基嘌呤化合物的合成

以2-氨基-6-氯嘌呤为原料,通过烃基化反应、重氮化反应和烷氧基化反应,得到2-氯-6-甲氧基-9-烷基嘌呤化合物,其结构经MS、1HNMR和元素分析等方法确认。探讨了溶剂选择、原料配比、催化剂和反应温度等因素对N9-烃基化反应的影响,其最优反应条件为:以DMF为溶剂,碳酸钾为缚酸剂,苄基三乙基氯化铵为相转移催化剂,n(2-氨基-6-氯嘌呤)∶n(溴代烷)=1∶3,n(溴代烷)∶n(碳酸钾)=1∶1.5,与碳酸钾等物质的量的苄基三乙基氯化铵,反应温度为20℃,烃基化反应收率可达76%以上。     

微通道反应器制备生物柴油的工艺研究

在微通道反应器组合平台上,以KOH为酯化催化剂,考察了停留时间、反应温度、醇油物质的量比、催化剂KOH用量、原料酸值对柴油收率的影响。结果表明,在停留时间55s、反应温度55℃、醇油物质的量比8、催化剂KOH用量1. 2%条件下,生物柴油的收率达到最大,为98. 2%。并且反应原料要求酸值越小越好。     

相转移催化合成对羟基苯甲酸苄酯的研究

用对羟基苯甲酸和氯化苄为原料,以氯化三乙基苄基铵为相转移催化剂合成了对羟基苯甲酸苄酯。通过实验考察了反应温度、催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。结果表明,最佳反应条件是：反应温度145℃,催化剂用量7．54mmol,反应时间2．5h,氯化苄与对羟基苯甲酸的量的比为2：1。在此条件下,收率在95．5％以上。产品熔点为109～111℃,并通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对其进行了结构表征。     

玉米油制备生物柴油的研究

研究了以玉米油、甲醇为原料,以氢氧化钠为催化剂制备生物柴油。对影响产品质量和产率的4个因素进行了系统的研究。结果表明,最佳反应条件为:原料配比m(玉米油)∶m(甲醇)=3∶1,氢氧化钠为玉米油质量的1%,反应温度60℃,回流反应时间70 m in。得到的生物柴油收率最高,可达95.33%。     

新型杀生剂DDSC的合成研究

以锡、氯化苄和二甲基十二烷基叔胺为原料,经过两步反应,合成了新型杀生剂二苄基二(二甲基十二烷基胺基)氯化锡(简称DDSC)。通过单因子和正交实验,考察了单体摩尔配比、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对反应的影响。结果表明,适宜的合成条件为:反应时间4~5 h,原料摩尔配比为1∶1∶1,溶剂比为8∶2,催化剂用量为单体质量的2%,低温滴加温度为60℃,高温反应温度为80℃。在此条件下,DDSC的合成总收率可达85%以上。     

硫氰酸钠合成及三废资源化研究

以氰化钠和硫磺为起始原料,在相转移催化剂作用下,合成了硫氰酸钠。探索了反应物配比和温度对产品质量及收率的影响。提出了硫氰酸钠合成过程中三废的回用。优化工艺条件为:物料比n(硫磺)∶n (氰化钠)=1.25∶1.00,反应温度为95℃,催化剂选用苄基三乙基氯化铵,催化剂添加量为0.4%,反应时间90 min,收率为97%左右。进一步进行废渣废液套用实验研究,实现了废渣废液的资源化,为工业化提供了实验依据。     

微通道反应器法合成1-乙酰基-1-氯环丙烷的工艺优化初探

以3,5-二氯-2-戊酮为原料,在相转移催化剂存在的条件下,在微通道反应器中连续反应制备1-乙酰基-1-氯环丙烷。对催化剂、液碱用量、反应温度以及流速条件等进行优化。优化的工艺条件为:反应温度80℃,3,5-二氯-2-戊酮进料流速50 mL·min~(-1),苄基三乙基氯化铵为催化剂,n(碱)∶n(苄基三乙基氯化铵)∶n(3,5-二氯-2-戊酮)=1.20∶0.02∶1.00,优化条件下,收率可达81.96%。     

乙酸苄酯的合成

以氯化苄和无水乙酸钠为原料,三乙基苄基氯化铵(TEBAC)为催化剂合成乙酸苄酯。考察了水的加量、反应温度、原料配比、催化剂用量、反应时间等因素对反应收率的影响。结果表明:当n(氯化苄):n(无水乙酸钠):n(TEBAC):n(水)=1:1.25:0.02:0.45,反应温度110℃,反应时间4h,产物摩尔收率可达94.50%。