微波CVD法低温制备纳米金刚石薄膜

利用甲醇和氢气的混合气体,用微波等离子体CVD方法在480℃下成功地在硅片表面制备出纳米金刚石薄膜,本文研究了甲醇浓度和沉积温度对金刚石膜形貌的影响.通过Raman光谱、原子力显微镜及扫描隧道显微镜对样品的晶粒尺寸及质量进行了表征.研究结果表明:通过提高甲醇浓度和降低沉积温度可以在直径为50 mm的硅片表面沉积高质量的纳米金刚石薄膜,晶粒尺寸大约为10～20 nm,并对低温下沉积高质量的纳米金刚石薄膜的机理进行了讨论.     

微波法大功率稳定快速沉积CVD金刚石膜

为了提高微波等离子体化学气相沉积CVD金刚石膜的速率,通过对微波源的磁控管、装置的冷却系统及真空密封技术三方面的改进,当微波频率为2.45 GHz、输出有效功率为6.0 kW以上时,装置能够长期稳定地运行;并在微波输入功率4.5 kW、CH4质量分数1.2%、气体流量150 SCCM、沉积气压9.5 kPa、基片温度(900±10)°C、沉积时间240 h的沉积工艺条件下(衬底上加上-150 V偏压),成功地在硅片上快速沉积出了厚度为500μm的金刚石厚膜,平均沉积速率为2.1μm/h,沉积膜的拉曼光谱图和SEM照片表明沉积出金刚石膜的质量很好.     

基片温度对纳米金刚石薄膜制备的影响

采用多模谐振腔微波等离子体CVD在不同基片温度下制备了纳米金刚石薄膜,通过扫描电子显微镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）和拉曼光谱测试,研究了基片温度对纳米金刚石薄膜性能的影响.结果表明：在其他工艺条件不变时,基片温度对薄膜性能具有较大的影响,较低的基片温度更有利于制备高质量的纳米金刚石薄膜,实验所获得的优化基片温度为720℃左右.     

金刚石薄膜的低温沉积

采用乙醇和氢气作为工作气体，利用微波等离子体化学气相沉积法在较低的沉积温度下制备了金刚石薄膜，用扫描电子显微镜(SEM)、Raman光谱、X射线衍射仪(XRD)和红外光谱研究了薄膜的结构和性质。结果表明：在450℃的基片温度下，利用乙醇和氢气在优化的工艺条件下可得到具有微晶结构的金刚石薄膜。     

热丝CVD法制备金刚石管

以钨丝作为基体,用氢气和丙酮作为反应气体,在热丝化学气相沉积装置中制备出了金刚石管,其生长速度达到了4μm／h．扫描电镜和激光拉曼光谱的测试结果表明制备出的金刚石管质量较好．     

微波法制备单晶金刚石的研究进展

人工合成金刚石的方法主要有高温高压法和化学气相沉积法两种.高温高压法制备的金刚石尺寸小,无法避免金属杂质使得制备的金刚石应用受到限制.在所有的化学气相沉积中,微波等离子体化学气相沉积法具有无放电污染,能量转换效率高,工艺参数易于调节等优点.用微波等离子体化学气相沉积法制备大尺寸、高速率、高质量的单晶金刚石受到广泛重视.介绍了微波等离子体化学气相沉积单晶金刚石的制备工艺,对提高金刚石生长速率,扩大金刚石单晶尺寸两个方面的研究进展进行了综述,并对单晶金刚石的前景进行了展望.     

热丝CVD法制备金刚石管

以钨丝作为基体,用氢气和丙酮作为反应气体,在热丝化学气相沉积装置中制备出了金刚石管,其生长速度达到了4 um/h.扫描电镜和激光拉曼光谱的测试结果表明制备出的金刚石管质量较好.     

微波法大功率稳定快速沉积CVD金刚石膜

为了提高微波等离子体化学气相沉积CVD金刚石膜的速率,通过对微波源的磁控管、装置的冷却系统及真空密封技术三方面的改进,当微波频率为2.45 GHz、输出有效功率为6.0 kW以上时,装置能够长期稳定地运行;并在微波输入功率4.5 kW、CH4质量分数1.2%、气体流量150 SCCM、沉积气压9.5 kPa、基片温度(900±10)°C、沉积时间240 h的沉积工艺条件下(衬底上加上-150 V偏压),成功地在硅片上快速沉积出了厚度为500 μm的金刚石厚膜,平均沉积速率为2.1 μm/h,沉积膜的拉曼光谱图和SEM照片表明沉积出金刚石膜的质量很好.     

金刚石薄膜的低温沉积

采用乙醇和氢气作为工作气体,利用微波等离子体化学气相沉积法在较低的沉积温度下制备了金刚石薄膜,用扫描电子显微镜(SEM)、Raman光谱、X射线衍射仪(XRD)和红外光谱研究了薄膜的结构和性质.结果表明:在450 ℃的基片温度下,利用乙醇和氢气在优化的工艺条件下可得到具有微晶结构的金刚石薄膜.     

掺氮对纳米金刚石薄膜形貌及组成结构的影响

采用微波等离子体化学气相沉积技术,通过在甲烷和氢气的混合反应气源中通入不同浓度的氮气,合成了氮掺杂的纳米金刚石薄膜.表征结果表明随着氮气浓度的增加,所得到的金刚石薄膜的材料特征发生了明显的改变:膜层晶粒结构由从未见过的大尺寸片状向团簇状再向微颗粒状转变,并且薄膜的表面粗糙度相应变小;同时薄膜中非金刚石组份逐渐增多,膜材的物相纯度下降.氮气浓度除决定了纳米金刚石薄膜中N的掺杂度外,还会对膜材的物相组成、形貌及结构产生巨大的影响.     

机械法研磨CVD金刚石厚膜

柱状生长的CVD金刚石膜生长面非常粗糙，并且粗糙度随着膜厚的增加而增加，限制了它的应用，必须对其抛光,本文采用了机械研磨法来研磨CVD金刚石厚膜，研磨速率达6．1μm／h，厚度去除了36．9μm，粗糙度Ra从5．9μm降至0．19μm．     

基片温度对金刚石厚膜生长的影响

采用微波等离子体化学气相沉积（MPCVD）法制备了Ф60mm的金刚石厚膜,通过对沉积过程和结果的观察发现,由于所用沉积气压较高,基片不同区域温度不均匀,导致不同区域沉积的金刚石厚膜晶型差距较大．通过对不同区域的结果进行比较,发现850℃为较好的沉积温度,并在对沉积工艺进行优化后,采用该温度在Ф60mm的基片上制备了厚度为0．6mm取向性很好的金刚石厚膜．     

辅助气体对分阶段制备金刚石膜的影响

采用形核 甲烷/氢气生长-辅助气体/甲烷/氢气生长的新工艺,在镜面抛光的单晶硅片上制备了金刚石膜,并用扫描电子显微镜和激光拉曼光谱等测试方法对薄膜的表面形貌和质量性能进行了表征;研究了添加辅助气体对已有金刚石晶型生长的影响.结果表明:以甲烷/氢气为气源时,金刚石膜生长率一般为1.8 μm/h,当分别加入氧气、二氧化碳、氮气时,其生长率都有所提高,其中加入二氧化碳时,其生长率是甲烷/氢气为气源的3倍多,但是加入氩气时,其生长率下降;通过新工艺,在加入氮气或氩气时,第一生长阶段为微米,而第二生长阶段为纳米尺寸,最后制备出具有微/纳米双层复合金刚石膜.     

金刚石薄膜的研究概况

介绍了金刚石薄膜的制备方法及应用前景,简要分析了金刚石薄膜未来的研究重点.     

大面积金刚石膜生长过程中的缺陷和内应力

采用甲烷和氢气作为气源,在直径为50 mm的抛光单晶硅片上,利用新型微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)装置制备出金刚石膜.用扫描电子显微镜观测金刚石膜的表面形貌,利用激光Raman光谱表征金刚石膜的质量以及X射线衍射检测金刚石膜的成分和晶界缺陷.结果表明V(CH4)/V(H2)为1%,基片温度为845℃时,生长金刚石膜的质量较好,并且具有完整的晶体形貌,但是扫描电子显微镜图×5 000倍时,观察到金刚石膜中明显的晶体缺陷存在,同时X射线衍射图表明金刚石膜的内应力较大.     

Adhesive strength of CVD diamond thin films quantitatively measured by means of the bulge and blister test

Large advancement has been made in understanding the nucleation and growth of chemical vapor deposition (CVD) diamond, but the adhesion of CVD diamond to substrates is poor and there is no good method for quantitative evaluation of the adhesive strength. The blister test is a potentially powerful tool for characterizing the mechanical properties of diamond films. In this test, pressure was applied on a thin membrane and the out-of-plane deflection of the membrane center was measured. The Young’s modulus, residual stress, and adhesive strength were simultaneously determined using the load-deflection behavior of a membrane. The free-standing window sample of diamond thin films was fabricated by means of photolithography and anisotropic wet etching. The research indicates that the adhesive strength of diamond thin films is 4.28±0.37 J/m2. This method uses a simple apparatus, and the fabrication of samples is very easy.