微波消解-丁二酮肟分光光度法测定钴铬钨系合金粉末中镍

钴铬钨(CoCrW)系合金是钴基硬质合金的一种,具有优异的耐磨粒磨损、耐冲蚀磨损、耐高温磨损、抗高温氧化和热疲劳等综合性能。目前钴铬钨系合金粉末尚无对应的检测标准,国内外相关的论文报道也较少。镍作为钴铬钨系合金粉末的主要成分,迫切需要开发其检测方法为生产、使用和贸易等方面提供指导。采用10 mL盐酸、3 mL硝酸和2 mL氢氟酸对样品进行微波消解,以酒石酸钾钠作掩蔽剂,在氢氧化钠的强碱性介质中,以过硫酸铵作氧化剂,镍与丁二酮肟生成可溶性的酒红色络合物,于分光光度计530 nm波长处进行测定,建立了丁二酮肟分光光度法测定钴铬钨系合金粉末中镍的方法。根据样品中各元素的含量范围,按照共存元素含量最大值的2或5倍加入共存元素进行干扰试验。结果表明:镍的回收率为100%～101%,说明样品中共存元素不干扰镍的测定。将实验方法应用于钴铬钨系合金粉末实际样品中镍的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.26%～1.8%,加标回收率为97%～102%。根据样品中各元素的组成范围,合成钴铬钨系合金粉末模拟样品,按照实验方法进行测定,镍的测定值与理论值相符。     

硫代硫酸钠掩蔽铜-丁二酮肟重量法测定含铜工业硫酸镍中镍

铜冶炼副产品工业硫酸镍中铜质量分数为1%~5%,如采用化工行业标准方法HG/T2824—2009《工业硫酸镍》中规定的丁二酮肟重量法测定镍,则铜对镍的测定存在干扰。试验对测定含铜工业硫酸镍中镍的分析方法进行了改进,增加了使用硫代硫酸钠掩蔽铜的步骤,再采用丁二酮肟重量法测定镍,从而建立了硫代硫酸钠掩蔽铜-丁二酮肟重量法测定含铜工业硫酸镍中镍的方法。方法确定了硫代硫酸钠掩蔽铜时溶液pH值为5~6,丁二酮肟沉淀时pH值为8.5。按照实验方法测定两个工业硫酸镍样品中镍,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.63%和0.28%,测定值和标准方法YS/T252.1—2007基本一致。     

差示分光光度法测定高铬不锈钢中的高镍

本文研究了GB223.23-82丁二酮肟镍直接光度法(利用差示分光光度法)测定钢中的高镍,其中对适宜的发色量、试剂量、比色条件、干扰元素作了系统的试验,方法简单、稳定、准确度高。除高钴样品外,显色液中Mn≤1.5毫克,不干扰测定。方法已成功地用于测定高铬不锈钢中的高镍,用本法所得的结果曾与标准值相比较,准确度可与重量法媲美。     

高含量镍的丁二酮肟差示比色法

在氧化剂存在下,镍在强碱介质中(pH>12)与丁二酮肟形成可溶性的酒红色络合物,可利用作差示比色法测定高含量镍。我们针对镍钼钒矿石作了简单条件试验。干扰的消除:在测定条件下铁、锰、铝、钙和镁等生成沉淀影响测定,铝、釩(V)、铬(Ⅵ)带黄色均有干扰。本法以酒石酸钾钠络合小量铁(Ⅲ)和犬量钼等元素;含大量铁和锰时,可在微酸性(pH     

浅论合金材料中镍的测定

镍是钢中主要元素,镍加入钢中可以提高钢的性能,增加钢的硬度、弹性、延展性和抗腐蚀性。文中主要讨论了应用丁二酮肟作为比色剂在氨性(或氢氧化钠)溶液中与镍形成酒红色络合物,根据其色泽深度与镍含量成正比关系,在一定范围内其颜色的深度与镍含量在一定范围内符合比尔定律,从而对其进行测定的方法。文中对波长的选择、丁二酮肟与镍络合比的确定、工作曲线的绘制、及应用此法时各种影响因素、pH值的影响、温度的控制、比色时间的严格控制等进行了详尽的讨论。实验结果表明应用此种实验方法简单、快速、可靠。可用于日常工作中中、高合金钢中的测定。     

光度法快速测定1Cr18Ni9不锈钢中的铬和镍含量

试样以王水溶解、定容后,移取2份试液分别用光度法测定铬、镍.1份加亚硫酸还原少量Cr6 为Cr3 ,在EDTA存在下,用氨水中和至pH值3～5,使Cr3 与EDTA生成红色络合物借此测定铬量;另1份试液加酒石酸钾钠掩蔽铁等干扰元素,用氢氧化钠调节pH值＞11,在氧化剂过硫酸铵存在下,镍与丁二酮肟生成橙红色络合物测定镍量,相对标准偏差铬＜0.60%,镍＜0.40%,方法可行.     

铝—铬合金的研制

本文研究在2.7NaF·AlF_3—Al_2O_3—MgF_2—Cr_2O_3熔盐中,铝热还原法制取铝—铬合金时,温度、Cr_2O_3的加入量、Al_2O_3浓度和热还原时间等因素对制取合金的影响,以及在饱和Al_2O_3条件下,熔盐电解法制取铝—铬合金的可行性。结果表明,在970℃下,热还原反应效果最好,熔盐中的Cr_2O_3含量增加,合金中铬含量增加,而Al_2O_3浓度的增加,对铬含量影响不大,在很短的时间内,热还原反应就能达到平衡;熔盐电解法制取铝—铬合金,随着电解时间的增加,合金中铬含量增加,熔液中Cr_2O_3含量增加。     

EDTA滴定法测定镍镁合金中镍和镁

建立了EDTA络合滴定法测定镍镁合金中镍和镁含量的分析方法。试样以硝酸、滴加盐酸溶解,分取一定体积的试液,加柠檬酸掩蔽铁离子,以丁二酮肟沉淀镍,用硝酸和高氯酸破坏沉淀剂,以紫脲酸铵作指示剂,用EDTA标准溶液滴定镍含量;同时,另取部分试液,以铜试剂预先分离镍基体,并以盐酸羟胺、氰化钾、三乙醇胺等掩蔽剩余干扰离子,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液滴定镁含量。对沉淀剂进行探讨,结果表明,测定镍时,加沉淀剂丁二酮肟与其络合沉淀,选择性好;而测定镁时,选择铜试剂络合沉淀基体镍和其他干扰离子,滤液可直接用于镁离子的测定,干扰少。对镍镁合金样品中镍、镁含量进行多次平行测定,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.23%~0.57%和0.76%~0.90%。并模拟镍镁合金的主要成分及含量合成试样溶液进行测定,结果与理论值一致。将方法应用于镍镁合金实际样品分析,结果与参照方法结果一致。     

合金钢中铬对镍比色测定的影响

·分析合金钢通常采用王水溶样,高氯酸冒烟氧化,此时铬氧化至高价呈橙黄色。本文研究了用吸光光度法测定镍时,铬的颜色对镍的比色测定没有影响。本文进行了氧化剂、氨性丁二酮肟用量的选择及显色液稳定性等一系列的试验。以试验来说明它的精密度和准确度,回收率在98～101％之间。     

微波等离子体炬原子发射光谱法测定钢中镍和铬

用微波等离子体炬为激发光源,氩气为等离子体工作气体,气动雾化进样,研究了微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定钢中镍、铬的方法。考察了微波前向功率、载气流量、工作气流量、氧屏蔽气压力等参数对测定镍、铬的影响,并进行了系统优化;试验了酸度影响及共存离子的干扰情况,使用基体匹配法来消除基体干扰。测定镍、铬的线性范围分别为0.2～100μg/mL和0.5～70μg/mL,检出限分别为45.7 ng/mL,41.5 ng/mL。本法测定结果与国家标准方法测定结果相吻合,RSD(n=11)分别小于2.1     

用次灵敏线原子吸收光谱法测定钢中高含量镍

钢中高含量镍的测定,通常采用丁二酮肟重量法、EDTA滴定法,这些方法分析过程较繁琐,干扰多,实际应用不方便。微量镍的原子吸收分析报道很多,高含量镍的原子吸收直接测定,则报道不多。     

高镍、钴合金中锌的极谱测定

极谱法测定锌在岩石矿物分析中得到广泛应用,但在含有大量镍、钴、铬、钒、钨等元素的体系中测定低含量锌时,则需要采取一些分离手续,才能进行锌的测定。分离镍或钴中微量锌多采用有机试剂萃取分离,或用氰化物掩蔽钴、镍等干扰元素,手续繁琐复杂。本文用氨性底液示波极谱法测定上述体系中的锌,着重研究了铬、钴、镍、钒对测锌的干扰情况和消除干扰的方法。在氨性底液中,镍、钴、锌均产生清晰的还原波、它们的E_(1/2)均靠近,共存时,很难测定锌。锌具有两性性质,在强碱性溶液中不沉淀,以Fe(Ⅲ)作载体时,加氯化钠、氢氧化钠沉淀,     

二溴对甲基偶氮磺褪色光度法测定铬青铜中铬

基于0.6 mol/L硝酸介质中,显色剂二溴对甲基偶氮磺与铬(Ⅵ)的褪色反应,建立了测定铬青铜中铬(Ⅵ)含量的褪色光度分析方法。讨论了吸收光谱、酸度、试剂用量、时间、络合物组成、干扰离子等因素的影响,确定了反应的最佳条件。在25 mL溶液中,铬(Ⅵ)量在0.8~12μg范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为4.34×104L.mol-1.cm-1。方法可用于直接测定铬青铜中铬(Ⅵ)的含量,结果与二苯基碳酰二肼光度法(DPC)相符,其相对标准偏差(RSD)在0.97%~1.02%之间。     

镍基高温合金中高钼的测定

通过在钼铁标钢中加入镍、铬标准溶液匹配,使溶液中的镍、铬主体元素含量与试样接近,测定高含量钼和在钼标准溶液中加入镍、铬溶液以使其与试样中的镍、铬含量一致,代替标钢作为标准测定高含量钼,用于测定GH242钢中的高含量钼,结果满意。     

微波消解-丁二酮肟沉淀分离-EDTA返滴定法测定含镍生铁中镍

含镍生铁是不锈钢冶炼重要原材料,准确快速检测含镍生铁中镍含量对不锈钢冶炼质量控制及成本控制至关重要,而使用丁二酮肟重量法测定含镍生铁中镍需使用大量酸溶解样品,有时还需要对不溶性残渣进行熔融处理,过程繁琐。实验利用微波消解法处理含镍生铁样品,并通过丁二酮肟沉淀分离法使含镍生铁中镍与钴、铜有效分离,再使用EDTA返滴定法测定镍,最终建立了含镍生铁中镍含量的测定方法。使用5个含镍生铁标准样品进行验证,当镍质量分数为5%～20% 时,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.14%～0.33%;通过t检验法进行显著性检验,测定结果与标准值之间无显著性差异。分别按照实验方法和国标方法GB/T 31924—2015《含镍生铁 镍含量的测定 丁二酮肟重量法》对同一个含镍生铁样品进行检验,使用t检验对两种方法得到的结果进行统计分析,结果表明两种方法检验结果无显著性差异。     

高速钢中残余镍快速分析

本文针对高速钢中钨与铬对测定镍的干扰进行了选择试验,提出了高速钢中残余镍测定的改进方法。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基合金Inconel 625中铬钼铌

镍基合金Inconel 625是耐蚀性能优异的合金,铬、钼、铌作为其主要成分,关系到产品性能,所以准确分析铬、钼、铌含量对产品的质量控制具有重要意义。采用盐酸、硝酸和氢氟酸经微波消解分解样品,溶液经稀释后,选择Cr 267.716 nm、Mo 204.598 nm、Nb 210.942 nm为分析谱线,Y 371.029 nm为内标谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对镍基合金Inconel 625中铬、钼、铌进行测定。结果表明,样品中共存元素对待测元素的干扰可忽略。各待测元素的校准曲线线性相关系数均大于0.999 9。实验方法应用于镍基合金Inconel 625实际样品中铬、钼、铌的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.23%～0.54%。按照方法测定镍基合金标准样品中铬、钼、铌,测定结果与标准值相吻合。     

离子交换纤维柱分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属镍及其化合物中铬

当镍的共存质量浓度大于铬5 800倍时,对电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)直接测定铬有明显的负干扰,而且干扰程度随着镍共存质量浓度的增大而增大。试验结果表明:将25.00 mL 5.00×10² μg/mL Ni、1.50 mol/L NH₄SCN的试液(pH 1.0),以0.5 mL/min的流速通过3.00 g强碱性阴离子交换纤维柱(=10 mm),Ni能被纤维柱吸附,因铬在此条件下不被吸附而收集在待测流出液中,从而消除了镍基体对测定铬的干扰。方法中铬的测定下限为2.00×10^-3 μg/mL。按照实验方法对实际样品以及合成样中铬进行测定,合成样测定结果的相对误差绝对值不大于3.2%,实际样品回收率在93%～99% 之间,测定总值的相对标准偏差 (RSD,n=6)不大于2.9%。     

X射线荧光光谱法测定铬、钒、钛共存的钛合金中12种元素

采用X射线荧光光谱分析钛合金时, 由于共存元素之间存在严重谱线干扰和基体效应, 使元素含量与谱线强度之间相关性差, 影响测定结果的准确度和精密度, 尤其是铬、钒、钛 3元素共存的钛合金是X射线荧光光谱检测遇到的难题。试验通过利用多套钛合金标准样品制作校准曲线, 选择适合谱线和测试条件, 校正谱线重叠干扰和基体效应的方法有效地解决钛合金中共存元素的干扰, 其中谱线重叠干扰通过测量计算钛元素Kβ线对钒元素Kα线的重叠系数, 钒元素Kβ线对铬元素Kα线的重叠系数来解决。方法已用于钛合金样品中钼、锡、锆、钒、铝、锰、铁、铬、钨、镍、铜、硅共12个主次元素含量的测定, 测定值与化学法测定值相符, 各元素测定结果的相对标准偏差(RSD, n=10)均小于1.0%。方法可供航空用α、β、α+β 3类钛合金中主次元素的检测。     

火焰原子吸收光度法测定钢中残余镍、铬、铜的改进

用火焰原子吸收光度法测定镍、铬、铜简便、快速、准确,因此广泛应用于各种冶金产品中这些元素的测定。由于钢中铁含量高对铬的测定有负干扰,故我们通过试验,采