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以2,4-二叔丁基苯酚和甲醛为原料,通过乳液缩聚的方法合成2,2’-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)。采用单因素实验设计方法,分别研究甲醛用量、甲醛加入方式、催化剂用量、乳化剂用量、反应时间、反应温度对产物理论转化率的影响,确定其最优的合成工艺条件为2,4-二叔丁基苯酚0.05 mol,去离子水50 mL,甲醛7mL,乳化剂0.2 g(0.000 87 mol),硫酸0.25 mL,温度70℃,氮气保护,强力搅拌作用,此时产率达98%、纯度达97%。通过红外吸收光谱、核磁共振谱、示差扫描量热分析和热失重分析等对合成产物进行结构和物性参数分析和测定。结果表明:该工艺条件下得到的产物为2,2’-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚),IR谱图上2 957、3532、1 394、1 362 cm-1处为其特征官能团吸收峰,1H-NMR或13C-NMR在3.979 6或29.042 5~34.775 1的化学位移峰表明,甲醛与酚成功缩合,实现桥联;通过DSC和TG测得,产物的熔点和分解温度分别为150℃和202.47℃,与目标产物一致。 相似文献
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以甲基叔丁基醚(MTBE)为烷基化试剂,通过正交实验研究了苯酚叔丁基化合成2,4-二叔丁基苯酚的反应规律,分别考察了一步法和两步法合成工艺的规律,结果表明:利用一步法,目标产物收率较高,在n(苯酚):n(MTBE)=1:2.1、反应时间60min、催化剂(浓硫酸)用量1.0mL、反应温度85℃时,目标产物的收率可达61.5%。 相似文献
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以甲醇钠为催化剂,采用2,6-二叔丁基苯酚、三聚乙醛为原料合成4,4’-乙撑二(2,6-二叔丁基苯酚),分别考察了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂和溶剂用量等条件对缩合反应的影响。得到了合成4,4’-乙撑二(2,6-二叔丁基苯酚)最适宜的条件是:反应温度为125℃,反应时间8 h,n(2,6-二叔丁基苯酚)∶n(三聚乙醛)为0.2∶0.15;催化剂的用量为0.8 g、溶剂的用量为40 g(2,6-二叔丁基苯酚为0.2 mol的情况下)。4,4’-乙撑二(2,6-二叔丁基苯酚)的收率可达到91.75%以上,产品纯度w[4,4’-乙撑二(2,6-二叔丁基苯酚)]超过99.0%。 相似文献
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以对甲基苯酚和异丁烯为原料,以浓硫酸为催化剂,选择性合成2-叔丁基-4-甲基苯酚,考察了反应温度、反应时间和催化剂用量等因素对合成2-叔丁基-4-甲基苯酚转化率和收率的影响。结果表明,在反应温度75℃,催化剂用量4%,反应时间45min时,2-叔丁基-4-甲基苯酚合成转化率达94.5%,产物收率为86.2%。 相似文献
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研究了橡胶防老剂双酚F[2,2'-亚乙基双(4,6-二叔丁基苯酚)]的清洁化生产工艺方法。以2,4-二叔丁基苯酚、三聚乙醛为反应原料,水乳化液为反应溶剂,其中含有表面活性剂、分散剂、硫酸催化剂,经缩合反应制备2,2'-亚乙基双(4,6-二叔丁基苯酚)。当n(2,4-二叔丁基苯酚):n(三聚乙醛)=2:1.2,m(2,4-二叔丁基苯酚):m(硫酸催化剂):m(乳化剂)=1:0.1:0.05,反应温度92~93℃,反应时间6.0h时,得到产品双酚F的收率为96.6%。经液相色谱分析,产品质量分数99.66%,熔点164.6~165.2℃。反应母液可循环使用,解决了传统生产工艺中所产生的含酚废水处理问题。 相似文献
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Saburo Komori Mitsuo Okahara Kenzo Okamoto 《Journal of the American Oil Chemists' Society》1960,37(10):468-473
Summary Since the long-chain fatty acid sucrose diesters inevitably produced in the synthesis of monoesters are only slightly soluble
in water, no important use can be found for them at the present time except as oilsoluble emulsifying agents.
In order to exploit new uses we have attempted to improve their solubility in water by introducing oxyethylene radicals into
the molecule.
The addition reaction of ethylene oxide with the sucrose diesters was carried out in an autoclave in the presence of alkaline
catalysts. With the reaction temperature maintained between 100–130° the pressure decreased as the reaction proceeded, and
one to two hours were required to consume the ethylene oxide used.
The addition products are yellow or orange oily materials soluble in water. Aqueous solutions showed good surface-active properties. 相似文献
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Keith L. Johnson 《Journal of the American Oil Chemists' Society》1968,45(5):374-376
The results of an experiment designed to in-vestigate optimal composition, catalyst level, mo-lar ratio, and cosolvent level
for the reaction of methylepoxystearate with polyoxyethylene glycol are presented. These results show that nonionic wetting
agents of possible technical value can be produced from methylepoxystearate and com-mercially available polyoxyethylene glycols.
The reaction is catalyzed at ambient temperatures by the presence of about 0.25% boron trifluoride as its dihydrate in the
absence of any coupling solvents. The reaction goes at ambient tempera-tures with the use of only the most rudimentary equipment
and is relatively insensitive to formu-lation errors. This makes it possible for small formulators to custom-produce their
own nonionic surface-active agents and produce products with tailor-made properties. Since some of the systems initially are
emulsions if no coupling cosolvent is present, care should be taken to insure that the raw materials are dry and the mixing
is adequate. Companies with more sophisticated equipment can, of course, take advantage of the remaining functionality at
the hydroxyl group and at the methyl ester end of the fatty chain, as has previously been described (2).
Presented at the AOCS meeting, May 1967, New Orleans, La. 相似文献
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以草酸和异戊醇为原料,环己烷为带水剂,采用酸性化合物作为催化剂,合成草酸二异戊酯。考察了酸醇比、反应时间、催化剂用量和带水剂用量等因素对于酯化反应产率的影响。以对甲苯磺酸为催化剂的最佳反应条件为:草酸和异戊醇的物质的量比为1∶3,催化剂用量为草酸质量的2.5%,带水剂环己烷的用量为30mL/0.1mol草酸,反应时间为120min,反应的酯化率在95%以上。以硫酸氢钠为催化剂的最佳反应条件为:草酸和异戊醇的物质的量比为1∶2.5,催化剂用量为1.2g/0.1mol草酸,带水剂环己烷的用量为30mL/0.1mol草酸,反应时间为90min,反应的酯化产率可达93%。由该方法得到的草酸二异戊酯的酯化率和产品的纯度均较高,具有广泛的应用前景。 相似文献
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以环己烷1,2-二甲酸酐(HHPA)和异辛醇为原料,活性炭负载甲烷磺酸为催化剂,合成环己烷1,2-二甲酸二异辛酯。经单因素实验得到最佳工艺条件为:n(异辛醇)∶n(环己烷1,2-二甲酸酐)=2.4∶1.0,催化剂用量为醇酐总质量的2.1%,带水剂环己烷用量6 mL,反应温度160~180℃,反应时间2.5 h,酯化率可达99.82%。催化剂重复使用4次后酯化率仍大于90%。产品为浅黄色油状液体,经HPLC测定酯色谱纯度为99.15%。测定了其酸值、密度、加热减量、黏度、热重曲线等,结果表明,环己烷1,2-二甲酸二异辛酯符合增塑剂的性能要求。 相似文献
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采用沉淀法制备SO2-4/ZrO2/USY催化剂,以氯乙酸和正丙醇为原料,催化合成氯乙酸正丙酯,考察反应时间、带水剂种类、带水剂用量、醇酸物质的量比及催化剂用量等因素对酯化反应的影响。结果表明,环己烷为氯乙酸正丙酯合成反应较适宜的带水剂,SO2-4/ZrO2/USY在酯化反应中具有良好的催化活性。在氯乙酸0.25 mol、n(醇)∶n(酸)=1.5、反应时间3.0 h、带水剂环己烷7.5 mL和催化剂用量1.0 g条件下,酯化率达95.72%。催化剂重复使用6次,酯化率仍可达94.91%,催化活性基本不变,具有良好的重复使用性能。SO2-4/ZrO2/USY具有反应条件温和、催化活性高、重复使用性能好和环境污染小等优点,具有较高的开发价值。 相似文献
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以氨基磺酸为催化剂,对以正丁醛和1,2-丙二醇为原料合成丁醛1,2-丙二醇缩醛进行了研究。较系统考察了醛醇摩尔比、催化剂的用量、反应时间、带水剂诸因素对缩醛反应的影响。实验结果表明,丁醛为0.2mol,n(丁醛)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.5,氨基磺酸1g,带水剂环己烷15mL,反应时间为60min时,产品的收率可达56.14%。 相似文献
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在磷钼酸为催化剂的条件下,用香兰素与1,2-丙二醇反应合成香兰素缩1,2-丙二醇,将香兰素缩1,2-丙二醇通过气相色谱和液相色谱进行分析。在整个实验操作过程中,讨论了原料的配比、反应时间、反应温度、催化剂用量的影响,以及催化剂回收重复利用和产物的纯度以及结构的情况分析。结果表明:其较优反应条件为:n(香兰素)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.3,催化剂用量为反应物总质量的0.3%,带水剂为15mL环己烷,回流反应2h,产率达94.87%以上。 相似文献