硼掺杂对Ca_2Si_5N_8:Eu~(2+)荧光粉发光性能的影响

采用氨热法,以金属Ca、Eu、非晶Si以及硼烷氨为原料,液氨为介质均与混合,经1230℃保温5h合成h-BN包覆的Ca_2Si_5N_8:Eu~(2+)红色荧光粉。X射线衍射(XRD)测试结果表明:是否掺杂硼并没有改变Ca_2Si_5N_8晶体结构,但掺杂硼的产物除存在Ca_2Si_5N_8主相外,还包含BN相;透射电子显微镜(TEM)分析结果得到:BN相呈透明状包覆在Ca_2Si_5N_8外表面,并与Ca_2Si_5N_8相呈共格相界;荧光光谱(PL)测试结果表明:硼掺杂Ca_2Si_5N_8:Eu~(2+)荧光粉的发光强度提高了约1.1倍,发射光谱红移20nm,其激发峰在465nm,发射峰位于590nm,硼掺杂有助于提高Ca_2Si_5N_8:Eu~(2+)荧光粉的发光性能。     

B~(3+)/Li~+共掺杂对Ca_2Si_5N_8:Eu~(2+)荧光粉发光性能的影响

采用液相混合-固相反应的方法,以硼氢化锂、非晶硅、金属Ca、Eu为原料,经1300℃保温4 h合成Ca_2Si_5N_8:Eu~(2+)荧光粉。采用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和荧光(PL)光谱仪等表征方法分析样品的物相组成、微观形貌以及激发和发射光谱等特性。研究结果表明:B~(3+)/Li~+共掺杂并未改变Ca_2Si_5N_8:Eu~(2+)荧光粉的晶体结构,合成样品除了主相为单斜晶系Ca_2Si_5N_8:Eu~(2+)外,还存在包覆在Ca_2Si_5N_8:Eu~(2+)荧光粉表面的BN相;B~(3+)/Li~+共掺杂Ca_2Si_5N_8:Eu~(2+)荧光粉的发光强度提高了2.27倍,在465 nm的蓝光激发下,发射峰位于604 nm。     

固相法制备Ca_2La_8Si_6O_(26):Eu红色荧光粉

采用高温固相法制备新型Ca2La8Si6O26:Eu红色荧光粉,通过使用X射线衍射、相对亮度仪以及荧光光谱仪对制备的样品进行测试。结果表明:合成的荧光粉主晶相为Ca2La8Si6O26,并且可被394nm的近紫外光和464nm的蓝光有效激发,产生红光发射,主发射峰位置位于614nm(5 D0→7F2)。通过合成制度的研究,确定Ca2(La0.7Eu0.3)8Si6O26红色发光粉的最佳煅烧合成温度为1 400℃,Ca2(La1-xEux)8Si6O26中Eu3+的最佳制备浓度x=0.3。采用4.5%(摩尔分数)Li2CO3作为助熔剂,或添加0.05的Bi 3+离子作为敏化剂,可有效提高1 400℃煅烧的Ca2La8Si6O26:Eu的发光性能。并且还通过改变基质阳离子进行改性,发现阳离子为Ca2+时,发光性能最好。     

Gd2SiO5:Eu3+红色荧光粉的制备与发光性能的研究

采用高温固相法合成了Gd2SiO5:Eu3+红色荧光粉。研究了灼烧温度、保温时间、助熔剂等因素对样品发光性能的影响。采用荧光分光光度计对样品的发光性能进行了分析。结果表明:当Eu3+的掺杂浓度为0.05mol,在1300℃保温4h的条件下合成的荧光粉具有较好的发光性能。在276nm激发下,荧光粉的发射峰位于610nm附近。     

Eu3+浓度对Ca3Al2O6:Eu3+晶体结构和发光性能的影响

以β-丙氨酸和尿素为燃料,采用溶液燃烧法在低温450℃下合成制备了Ca3Al2O6:Eu3+荧光粉。样品的发射光谱由位于594 nm、617 nm、653 nm及700 nm处的4组线状峰构成,分别对应Eu3+的5D0→7Fj(j=1~4)特征跃迁,其中617 nm处的峰最强,样品呈现红色发光。考察了Eu3+掺杂浓度对晶体结构和发光性能的影响。结果呈示:随着掺杂浓度的增加晶格常数逐渐减小,[O—Al—O]的对称伸缩振动Raman峰蓝移;在低掺杂浓度时荧光强度逐渐增大,掺杂6%时达到最大,之后出现浓度猝灭现象,猝灭机制为交互作用;Eu3+的5D0→7F2与5D0→7F1跃迁强度比随着掺杂浓度的增加逐渐增大,掺杂的Eu3+主要取代处于非对称中心的Ca2+。     

Eu~(2+),Eu~(3+)掺杂对Sr_2MgSi_2O_7荧光粉发光性能的影响

采用高温固相法分别制备Eu2+和Eu3+掺杂的Sr2MgSi2O7荧光粉.在356nm近紫外光激发下,Sr2MgSi2O7:Eu3+荧光粉呈多峰红光发射,主峰位于590nm、615nm、650nm和700nm,分别对应于Eu3+离子5D1→7FJ(J=1,2,3,4)能级的跃迁.在371nm近紫外光激发下,Sr2MgSi2O7:Eu2+荧光粉发射峰介于425~550nm之间,呈蓝光发射,主峰位于476nm,对应Eu2+的4f65d1→4f7跃迁.随着Eu2+浓度的增大,发射峰强度先增大后减弱.     

白光LED用全色荧光粉Ba_(1.3)Ca_(0.65-x)SiO_4:0.02Eu~(2+),0.03Mn~(2+),xGd~(3+)的研究

采用高温固相法制备不同含量Gd3+敏化的白光荧光粉Ba1.3Ca0.65-xSiO4:0.02Eu2+,0.03Mn2+,xGd3+(x=0~6%).XRD结果表明:合成的荧光粉是六方晶系Ba1.3Ca0.7SiO4结构.荧光光谱测试表明:荧光粉在近紫外光275~410 nm具有较强吸收;且发射光谱由蓝绿光波带(425~560 nm)和橙红光波带(560~650 nm)组成.Gd3+的掺杂能够明显提高其发射强度,其中较佳Gd3+掺杂量为2%.Ba1.3Ca0.63SiO4:0.02Eu2+,0.03Mn2+,0.02Gd3+荧光粉的色坐标CIE为(0.343 1,0.331 8),色温Tc=5 010 K,显色指数Ra=81.7,是一种适合于近紫外光芯片InGaN激发的WLED用全色荧光粉.     

红色荧光粉Ca_(0.70)Sr_(0.18-0.15x)MoO_4:0.08Eu~(3+),xY~(3+)的水热合成及发光性能

采用水热合成法制备红色荧光粉Ca0.70Sr0.18-0.15xMoO4:0.08Eu3+,xY3+.用XRD、荧光分光光度计、SEM对其物相、发光性能以及形貌进行测试和表征.结果表明:荧光粉为CaMoO4物相结构.荧光粉粒径小且粒度分布均匀.荧光粉在395 nm和465 nm的吸收分别与紫外光和蓝光LED芯片输出波长相匹配.分别采用395 nm的近紫外光和465 nm的可见光激发样品,Ca0.70Sr0.18-0.15xMoO4:0.08Eu3+,xY3+荧光粉发红光,主发射峰位于616 nm.Y3+的引入,把自身吸收的能量和基质吸收的部分能量传递给发光中心,使Eu3+发光强度进一步增强.红色荧光粉Ca0.70Sr0.09MoO4:0.08Eu3+,0.06Y3+色坐标比商用的Y2O3:Eu3+红色荧光材料更接近于标准红色色坐标.     

SiO2@YPO4：Eu+3核/壳结构荧光粉的制备及表征

以Eu3+掺杂YPO4为研究对象,通过简单水热法制备了YPO4纳米颗粒,在此基础上制备了SiO2@YPO4：Eu3+核/壳结构荧光粉,并利用XRD、SEM以及荧光光谱分析了合成样品的结构及形貌。分析表明：样品结晶良好,包覆后的核壳荧光粉的粒径约为600nm。与YPO4：Eu3+相比,SiO2@YPO4：Eu3+衍射峰位置有很小的偏移且包覆之后荧光粉的激发和发射光谱的峰值有明显增加。     

沉淀法制备形貌可控YVO_4:Eu~(3+),Bi~(3+)粉体及其发光性能

采用沉淀法合成了YVO4:Eu3+,Bi3+荧光粉,利用XRD,SEM和TEM对样品的结构和形貌进行表征,并用荧光光谱仪测试了样品的激发和发射光谱。X射线衍射图分析表明,所制得的荧光粉与YVO4的物相一致,样品属于体心四方相。其扫描电镜和透射电镜照片显示颗粒为纺锤形,大小比较均匀,长径为250nm左右,短径为100nm左右。在275nm近紫外光激发下,该荧光粉的发光峰分别归属于Eu3+的5 D0→7 F1(596nm),5 D0→7F2(617nm,621nm),5 D0→7F3(654nm),5 D0→7F4(702nm)辐射跃迁。最强发射位于617nm左右,属于红光。研究了Eu3+浓度对样品发光强度的影响。随着Eu3+浓度的增加,发射峰强度增大,当Eu3+摩尔分数为12%时,峰值强度最大。Bi3+对Eu3+的发光有一定的敏化作用,当Bi3+摩尔分数达到5%时,敏化作用最强。     

白光LED用荧光粉SrCaSiO_4:Eu~(2+)的制备及其光谱性能研究

采用高温固相法合成了SrCaSiO4:Eu,并研究了其光谱性能以及Eu的掺杂浓度对发射光谱强度的影响.研究表明,荧光粉SrCaSiO4:Eu2+的激发光谱位于250～400 nm的宽带,而发射光谱是主峰为500 nm的宽带,所以此荧光粉可以和紫外LED匹配,发射蓝绿光.SrCaSiO4:Eu中的激活剂Eu2+的猝灭浓度为0.5mol%.     

Si~(4+)掺杂对BaZr(BO_3)_2:Eu荧光粉能量传递的影响

采用高温固相法合成了Si4+掺杂的BaZr(BO3)2:Eu红色发光荧光粉。激发光谱表明,不同Si4+掺杂浓度明显使电荷迁移态(CTS)向高能量的位置移动,且改善了样品的发光强度。分析认为,这是由于Si4+的电负性大于所取代的Zr4+,且Si4+的进入影响了Eu3+的配位数,提高了CTS向发光中心的能量传递几率。依据Judd-Ofelt理论计算的强度参数表明,随着Si4+掺杂浓度的增加,Eu3+所处格位的对称性明显降低,增大了Eu3+的跃迁几率,从而改善了发光强度。计算Eu3+间的能量传递几率发现,在掺杂浓度为5%时,Eu3+间的能量传递几率很小,其对荧光粉的发光影响不大。     

橙红色荧光粉Mg2-x SnO4:Eu3+x发光性能的研究

采用高温固相法合成Mg2-xSnO4∶Eu3+x系列橙红色发光粉.用X射线衍射分析测定Mg2-xSnO4∶Eu3+x荧光粉的晶体结构,用F-4600荧光分光光度计测定其激发光谱和发射光谱.结果表明:Mg2-xSnO4∶Eu3+x荧光粉属于正交晶系,在250～370 nm是一个很宽的激发峰,它属于O-Eu的电荷迁移带和Eu3+的f-f高能级跃迁吸收.发射光谱由588 nm、595 nm、598 nm、617 nm4个主要发射峰组成,它们分别属于Eu3+的5D0-7F1(588 nm,595 nm,598 nm)和5D0-7F2(617 nm)跃迁,以5D0-7F1跃迁为主.具体研究激活剂Eu3+的掺杂量对Mg2-xSnO4∶Eu3+x发光粉发光性能的影响.结果表明Eu3+的最佳掺杂浓度为7%.     

不同晶相Gd2O3:Eu3+荧光粉的合成与光谱性能

以尿素均相沉淀法和燃烧法相结合,以聚乙二醇(PEG)为表面活性剂,通过调节表面活性剂的用量,分别得到了立方相和单斜相的Gd2O3:Eu3 荧光粉.XRD分析表明,当PEG含量为2.5wt%时,得到了立方相的Gd2O3,当PEG含量为5wt%,350℃时就得到了单斜相的Gd2O3.SEM照片表明立方相Gd2O3:Eu3 荧光粉颗粒为球形,而单斜相Gd2O3:Eu3 荧光粉呈多孔泡末状.发射光谱中立方相和单斜相Gd2O3的最强发射峰分别位于610nm和622 nm附近,对应于Eu3 的5D0→7F2跃迁发射,其谱峰形状和位置均有所不同.激发光谱均由Eu3 的电荷迁移态(CTB),Gd2 的f-f跃迁激发以及Eu3 的f-f高能级跃迁激发峰三部分组成.     

Mg2＋对白光荧光粉（Ba,Ca）2SiO4∶Eu2＋,Mn2＋光谱特性的影响

采用高温固相法制备（Ba,Ca）2SiO4∶Eu2＋,Mn2＋和不同Mg/Ca、Mg/Ba比例的（Ba,Ca）2-xMgxSiO4∶Eu2＋,Mn2＋白光荧光粉.研究改变Mg/Ca和Mg/Ba比例对荧光粉光谱特性的影响.所有荧光粉的发射光谱是由蓝绿光和红光组成的宽波带;激发光谱也是宽波带,在340～415nm之间具有较强吸收,适合于近紫外光InGaN芯片（350～410 nm）激发.随着Mg/Ca比例的改变,色温依次增加,可起到规律调节白光荧光粉色温的作用.     

微波辅助溶胶燃烧法制备Sr2MgSi2O7:Tb3+荧光粉

采用高温固相法和微波辅助溶胶燃烧法分别合成了Sr2MgSi2O7:Tb3+荧光粉。通过综合热分析、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和光谱分析等手段对试样进行表征.结果表明:微波辅助溶胶燃烧法合成的Sr2MgSi2O7:Tb3+荧光粉颗粒大小均匀,呈类球形,且合成温度比固相法降低了700℃;Sr2MgSi2O7:Tb3+荧光粉的激发光谱在300~500nm之间,主峰位于377nm处,在377nm近紫外光激发下,采用微波辅助溶胶燃烧法合成的Sr1.995MgSi2O7:005Tb3+荧光粉比高温法合成样品的发射强度高.     

反应物浓度对液相合成Al2O3-SiO2-CaF2-P2O5系粉体特性的影响

选用AlCl3、Na2SiO3、CaCl2、NaF和Na5P3O10作为初始反应物,采用液相沉淀法合成了Al2O3-SiO2-CaF2-P2O5系玻璃粉体;通过XRD、EDAX和TEM等手段,分析了反应物浓度对液相合成Al2O3-SiO2-CaF2-P2O5系玻璃粉体特性的影响.结果表明,反应物浓度对粉体的化学组成、结晶状态均无明显影响,各粉体均是含有O、F、Al、Si、Ca、P元素的非晶态的近球形纳米颗粒.但反应物浓度对粉体的分散性能、颗粒大小有影响,随着反应物浓度的提高,粉体团聚现象加剧,分散性降低,粉体颗粒大小略微减小,粒子在20~60 nm.     

单一基质白光荧光粉Ba1.31Ca0.64-x SiO4：0.02Eu2＋,0.03Mn2＋,xRe3＋（Re3＋=La3＋,Sm3＋）的研究

采用高温固相法合成单相白色荧光粉Ba1.31Ca0.64-xSiO4：0.02Eu2＋,0.03Mn2＋,xRe3＋（Re3＋ =La3＋,Sm3＋）,研究掺杂La3＋,Sm3＋的荧光粉的光谱特性.XRD结果表明合成的样品具有Ba1.31 Ca0.69SiO4晶相结构.荧光粉的发射光谱由蓝绿光波带（430～550 nm）和橙红光波带（560 ～650 nm）组成,分别归属于Eu2＋取代Ba2＋ （Ca2＋）格位的5d-4f跃迁和Mn2＋取代Ca2＋格位的4T1-6A1跃迁.La3＋和Sm3＋能够提高荧光粉的发光强度,且La3＋效果较好.合成的白光荧光粉具有较好的光色参数,色温Tc=4 478～5 753 K,显色指数Ra均大于80.0.     

LED红色荧光材料CaxSr1-x-1.5yMoO4:yEu3+的制备及荧光性能的研究

采用高温动态球磨固相法,利用Na2CO3、K2CO3和Li2CO3为助熔剂(一种或几种),制备了具有低维结构的红色LED荧光粉体CaxSr1-x-1.5yMoO4:yEu3+.研究了助熔剂用量和种类、基质材料中Ca2+的含量、合成的温度、反应时间及发光中心Eu3+浓度对荧光材料晶体结构和发光性能的影响.研究结果表明最佳工艺条件为:助熔剂0.24 Na2CO3-0.38K2CO3-0.38Li2CO3的较佳用量摩尔分数为6 mol%、Eu3+浓度8 mol%、Ca2+摩尔分数60 mol%、反应温度900 ℃和反应时间2 h.光谱测试结果表明,该荧光材料可被311 nm、395 nm和465 nm有效激发,发射峰在616 nm处.395 nm和465 nm与当前广泛应用的紫外和蓝光LED芯片的输出光波长相匹配.     

LED用荧光粉CaxMg9-x（SiO4）4Cl2∶Eu^2＋发光性质的研究

采用高温固相法合成氯硅酸镁钙荧光粉CaxMg9-x（SiO4）4Cl2∶0.08 Eu2＋.首先借助X射线衍射对发光粉体晶格结构进行分析.分析结果表明：该荧光粉体具有面心立方晶系结构,钙镁配比的改变对晶体的结构没有产生较大影响.其次研究其荧光光谱和发光特性,研究结果表明：CaxMg9-x（SiO4）4Cl2∶0.08Eu2＋荧光粉的激发光谱均为宽带激发,激发带位置范围为260-460nm,发射光谱发射峰的位置位于505 nm,归属于Eu2＋产生的d-f跃迁发射.同时讨论不同钙镁离子配比对荧光粉发光性能的影响,当Ca/Mg离子配比为6~7.5时,荧光粉的发光强度有较大幅度的提高.