微波辅助下4-碘吡唑衍生物的合成新方法

吡唑衍生物在碘单质和硝酸水溶液的共同作用下发生碘代反应,生成标题化合物。在微波辐射下,该方法反应速度较常规加热方法增加20倍以上,以较高产率得到了6个4-碘吡唑衍生物,收率85%～94%。     

微波辐射法合成5-取代四氮唑衍生物

研究了将氰化物与叠氮化合物在微波辐射条件下反应,得到5-取代四氮唑合成了4个5-芳香取代的四氮唑衍生物,所得产物经IR,NMR鉴定。与原有方法相比,微波辐射法反应时间大大缩短(由几十小时缩短为几十分钟),还具有收率较高、后处理简单等优点。     

微波辅助合成5-硝基水杨酸的研究

以醋酸和醋酸酐的混和液为溶剂、浓硝酸为硝化剂,在冰浴中微波辐射下一步法直接合成5-硝基水杨酸,粗产率可达88．3％。经50％乙醇重结晶得到淡黄色粉状固体,产率为82．6％,产物结构经IR,1H NMR表征并得到确认。     

微波促进碘化锌催化2-芳基-4，5-二苯基咪唑衍生物的无溶剂合成

微波辐射无溶剂下,以碘化锌为催化剂,以芳香醛、苯偶酰、乙酸铵为原料,经多组分"一锅法"高效地合成了10种2-芳基-4,5-二苯基咪唑衍生物.通过实验得出最佳反应条件是:催化剂为碘化锌,用量0.15mmol,微波辐射功率400w,反应时间5min,最高产率可达96%.与传统合成方法相比,本法快捷、简便、高效、环境友好且催化成本低.     

微波辐射辅助合成4-甲基香豆素衍生物

以硫酸氢铵(物质的量分数为0.12)为催化剂,在微波辐射下,取代酚与乙酰乙酸乙酯(物质的量比为1∶1.5)于无溶剂条件下通过Pechmann缩合反应,合成了4个4-甲基香豆素衍生物,微波输出功率800W,反应时间10min,产率45%～88.4%,反应时间短,操作简便有效。     

对甲苯磺酸控制的β-咔啉衍生物微波辅助合成

采用对甲苯磺酸(Ts OH)作为添加剂,在微波反应器中使色氨酸与醛类5 min内完全转化为相应的1-取代-四氢-β-咔啉衍生物。实验表明:在色氨酸与脂肪族醛或芳香族醛发生反应的过程中,质子酸作为添加剂起到了关键性作用。当该反应采用Ts OH作为添加剂时,脂肪族醛与色氨酸反应得到了较好的结果,反应生成的1-取代-四氢-β-咔啉衍生物产率高达95%。1-取代-四氢-β-咔啉衍生物作为合成β-咔啉衍生物的关键中间体,其可在MnO2或酸性K2Cr2O7的氧化作用下合成β-咔啉衍生物。     

5-亚苄基绕丹宁乙酸衍生物的微波合成

利用微波辐射催化芳香醛与绕丹宁乙酸的缩合反应,合成了10个5-亚苄基绕丹宁乙酸衍生物,反应时间8~20min,产率良好,操作简便。     

微波法合成5-氟苯并咪唑2-取代衍生物

在PPA催化条件下,4-氟邻苯二胺和脯氨酸在微波照射下,以84%的较高收率一步合成得到5-氟苯并咪唑。其化学结构通过核磁共振谱~1HNMR和LC-MS谱图确证。该法极大地简化了实验操作,可广泛应用于类似物的合成,对于高通量筛选此类化合物具有重要帮助。     

微波辅助合成金丝桃素四磺酸衍生物

利用微波辅助合成的方法,对金丝桃素四磺酸衍生物合成路线中的大黄素蒽酮缩合反应分别从微波加热温度、辐射时间和催化剂3个因素进行了优化,确定了最佳反应条件:温度150℃,反应时间1 h,不使用催化剂;该步反应的产率可达82.2%,整个合成路线经放大后的总产率为65.3%。与常规加热方法相比,微波辅助合成法提高了反应效率和产率,减少了副反应的发生,使合成工艺更加低碳环保。     

5-取代-1-乙酰基-2-硫代海因衍生物的微波快速合成

微波辐射下,硫氰酸铵与a-氨基酸在乙酸酐和冰乙酸的混合溶剂中反应,快速合成了9种5-取代-1-乙酰基-2-硫代海因衍生物. 探讨了微波反应时间、微波反应温度、硫氰酸铵用量及乙酸酐用量对产率的影响,得到了最佳反应条件：a-氨基酸用量10 mmol,硫氰酸铵用量16 mmol,乙酸酐用量9 mL(冰乙酸用量1 mL),微波反应温度100℃,微波反应时间2 min. 与常规加热法相比,反应时间由30 min缩短到2 min,产率由55.2%~79.5%提高到85.0%~93.0%. 产物结构经1H-NMR, IR和元素分析验证.     

微波辅助合成硼酸钙

采用硼酸、氢氧化钙为原料,利用微波加热方式合成硼酸钙(xCaO•yB₂O₃•nH₂O),以缩短反应时间、提高反应效率。实验中考察了反应温度、微波辐射时间、原料比等因素的影响;确定了合成硼酸钙(CaO•2B₂O₃•2H₂O)的适宜反应条件：反应温度为95~105 ℃、微波辐射时间为40 min、氢氧化钙与水物质的量比为1∶[KG-*2]39.6、氢氧化钙与硼酸物质的量比为1∶4.5,在此条件下产品收率达88%。产品的组成分析结果基本符合要求,CaO•2B₂O₃•2H₂O的粒径约为10 μm,失水温度为190 ℃,微波加热条件下的反应速率约是常规加热法反应速率的4倍。     

歧化松香聚乙二醇苹果酸酯的微波合成研究

在微波辐射下,先将歧化松香与聚乙二醇进行酯化反应,合成中间体歧化松香聚乙二醇酯,再将中间体与苹果酸进行酯化反应,合成目标产物歧化松香聚乙二醇苹果酸酯,研究了中间体和目标产物的合成条件。结果表明:①中间体合成的最佳条件为:反应时间90 m in,反应温度240℃,歧化松香与聚乙二醇的摩尔比为1∶1.6;②目标产物合成的最佳条件为:反应时间60 m in,反应温度140℃,微波功率800 W。利用IR、UV等测试技术对中间体及目标产物进行了结构表征,并测定了它们的主要表面性能。结果表明,中间体和目标产物均为性能优良的新型非离子表面活性剂。     

歧化松香木薯淀粉酯的微波合成及表征

在微波辐照下,以吡啶为溶剂和催化剂,经歧化松香酰氯和木薯淀粉的O-酰化反应合成得到歧化松香木薯淀粉酯。探讨了各种因素对产物取代度的影响,用元素分析、FT-IR、SEM、TG-DTA和XRD对目标产物进行了分析和表征,并测试了目标产物的溶解性能、防水性能。结果表明,最佳合成条件为淀粉活化时间1.5 h,反应温度100℃,反应时间2.5 h,吡啶用量25 mL,歧化松香酰氯与淀粉葡萄糖单元羟基的摩尔比3∶1,微波功率800 W。淀粉经歧化松香酯化改性后,结晶度降低,热稳定性提高,溶解性得到改善,并具有良好的疏水性,有望在防水涂料和塑料中得到应用。     

Microwave-assisted one-pot synthesis of 2-nitroalkylidene-1,3-oxathiolane derivatives

A simple and efficient route for the synthesis of 1,3-oxathiolanes containing highly polarized C–C double bonds is reported. Anionic adduct derived from nitromethane and carbon disulfide attacks on oxiranes regioselectively using Et₃N under microwave irradiation. This protocol has the advantages of short reaction time, solvent-free conditions, and easy workup procedure.     

新型5-羧基-磺酸基罗丹明的微波合成及对蛋白质的标记作用

利用微波加热技术,以2-磺基-4-羧基苯甲醛和N,N-二烷基-3-氨基酚为原料,在空气气氛中,合成了3种结构新颖的反应性荧光染料———5-羧基-磺基罗丹明类化合物。通过荧光光谱的测定,对5-羧基-磺酸基罗丹明-链霉亲和素复合物与TAMRA和Texas Red-链霉亲和素复合物的荧光强度进行对比分析。结果发现,5-羧基-磺基罗丹明类化合物与链霉亲和素共价结合后,产生强荧光,比目前常用的荧光标记染料更适宜用于标记蛋白质。     

微波溶剂法合成天冬氨酸-谷氨酸共聚物研究

Polyaspartic acid（PASP）is suitable for the inhibition of scale deposition from water.To enhance its inhibition efficiency,PASP was modified by reacting aspartic acid（Asp）with glutamic acid（Glu）to provide Asp-Glu copolymer under microwave irradiation.The influence of reaction parameters on conversion,molecular weight and inhibition of CaCO3 precipitation was investigated Infra-red.（IR）, 1H nuclear magnetic resonance（ 1H NMR）and 13C nuclear magnetic resonance（ 13C NMR）spectroscopies were used to characterize the copolymer.The results show that copolymerization of aspartic acid and glutamic acid is catalyzed by a small amount of phosphorous acid （H3PO4）in solvent,the product conversion is 98.05%under the following conditions：the molar ratio of glutamic acid to reactant[Glu/（Asp＋Glu）]is 0.3 and that of catalyst（Cat）to reactant[Cat/（Glu＋Asp）]is 0.05（0.65ml H3PO4）,the volume of solvent dimethylformamide is 16ml,the microwave power used is 720W and the reaction for 3 min.The weight average molecular weight of copolymer synthesized under these conditions is 2709 and the inhibition rate for CaCO3 is 97.75%.     

微波辅助3-甲酰氨基吡唑4-羰酸衍生物的合成

利用微波辅助技术,以3-氨基吡唑4-甲酰胺、3-氨基吡唑-4-甲酸乙酯为原料合成新型吡唑化合物--3-甲酰氨基吡唑-4-甲酰胺、3-甲酰氨基吡唑-4-甲酸乙酯,系统的研究了反应时间、反应温度、原料配比以及催化剂用量对反应的影响,确定该反应的最优化反应条件:3-氨基吡唑4-羰基取代化合物与甲酰胺的比例1:4,催化剂用量为...     

歧化松香缩水甘油木薯淀粉酯的微波合成及表征

在微波辐照下,以DMAc/L iC l为溶剂体系,歧化松香缩水甘油酯和木薯淀粉亲核开环反应得到歧化松香缩水甘油木薯淀粉酯(DGCSE),探讨了各反应因素对产物取代度的影响。目标产物的最佳合成条件:反应温度110℃,反应时间1.5 h,NaOH用量1.2 g,摩尔比3∶1(歧化松香缩水甘油酯∶葡萄糖单元中羟基数)及微波功率700 W。元素分析,IR,UV,SEM,TG-DTA和XRD分析表明,与原料木薯淀粉相比,DGCSE表面形态由有序变得杂乱,结晶度大幅度下降,热稳定性能得到改善。     

微波辅助提取去氢枞酸的研究

微波辅助下从歧化松香中提取去氢枞酸,用单因素实验法研究得出最佳提取条件为:乙醇胺与歧化松香的摩尔比1.1∶1,将乙醇胺在5 min内滴完,反应温度75℃,反应时间15 min,异辛烷作萃取剂。去氢枞酸的收率达80.9%,纯度达94.25%。与常规提取法相比,微波辅助法收率高且反应时间短。