三苯基锡(Ⅳ)荒酸衍生物Ph3SnS2CN(CH3)2的合成、表征、性质及晶体结构

利用三苯基氯化锡和N,N-二甲基荒酸钠反应,合成了三苯基锡(Ⅳ)N,N-二甲基荒酸酯.通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征.用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体结构.化合物晶体为三斜晶系.空间群P1,a=1.0402(6)nm,b=1.3126(8)nm,c=1.6645(10),α=778.155(7)°,β=76.422(7)°,γ=85.340(7)°,Z=4,V=2.161(2)nm3,Dc=1.495g/cm3,μ=1.383 mm-1,R=0.0460,wR=0.1359.锡原子呈五配位畸变三角双锥构型.     

O-三苯基锡不饱和烃基膦酸的合成与性质

通过三苯基锡不饱和烃基膦酸反应,合成了8种新的O－三苯基锡不饱和烃基膦酸Ph3SnOP(O)(OH)R.。利用元素分析、IR、^1HNMR和MS确定了这些化合物的结构。     

二苄基锡双(对氨基苯甲酸)酯的合成及结构研究

二苄基氧化锡与对氨基苯甲酸反应合成了二苄基锡双 (对氨基苯甲酸 )酯 ,经X- 射线方法测定了新化合物的晶体结构 ,属单斜晶系 ,空间群为P2 ( 1) /n ,晶体学参数 :a =1 .12 0 9(4)nm ,b =0 . 86 0 2 (3)nm ,c =2. 6 5 2 0 (10 )nm ,β =93. 95 3(5 )° ,V =2. 5 5 12 (17)nm3 ,Z =4 ,Dc =1. 4 92g/cm3 ,μ(MoKα) =10 .38cm-1,F(0 0 0 ) =116 0 ,R1=0 . 0 4 6 8,wR2 =0 . 0 896。在化合物中 ,锡原子呈六配位的畸变八面体构型。     

有机锡化合物二丁基锡(Ⅳ)二噻吩甲酸酯的合成表征及晶体结构

利用二丁基氧化锡与噻吩甲酸以1∶2物质的量比反应,合成了二丁基锡(Ⅳ)二噻吩甲酸酯。通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和锡谱对其结构进行了表征。用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体结构,结果表明,分子中锡原子为6配位的歪斜梯形双锥构型,并且化合物以弱桥联二聚体存在。该化合物晶体属P21/c空间群,晶胞参数为:a=1.8709(3)nm,b=2.2337(4)nm,c=1.0517(16)nm,β=93.917(2),°Z=8,F(000)=1968,V=4.3826(12)nm3,μ=1.374mm-1,S=1.051,R1=0.0447,wR2=0.1112。     

μ-氧-双(三苄基)锡的合成与表征

在乙醇钠存在条件下,三苄基氯化锡发生水解,获得无色的μ-氧-双(三苄基)锡晶体,通过元素分析、红外光谱、核磁共振和X-射线单晶衍射对其结构进行表征.化合物晶体属正交晶系,R3空间群.晶胞参数为:a=b=c=0.963 6(3)nm,α=β=γ=84.085(3)°,Z=1,V=0.881 2(4) nm3.化合物是由两个中心锡原子组成一个结构单元的四配位线性配合体.     

三苯基锡壳聚糖羧酸酯的表征与杀螺活性研究

以羧甲基壳聚糖(CMC-Na)为接枝骨架、三苯基氯化锡(Ph_3SnCl)为接枝单体,用80%的甲醇水溶液作溶剂在20℃反应2 d,合成了三苯基锡壳聚糖羧酸酯(CMC-SnPh_3),借助红外光谱、热重分析、差热分析、X射线衍射等分析手段对CMC-SnPh_3的结构进行了表征,并进行杀钉螺活性实验。结果表明:分析的谱图数据与CMC-SnPh_3的结构相符,证明CMC-SnPh_3接枝共聚物的生成;CMC-SnPh_3的浓度大于10 mg/L时,能抑制钉螺七爬,CMC-SnPh_3的浓度大于1 mg/L,室温浸泡3 d后,钉螺的死亡率达100%,该接枝共聚物具有高效杀钉螺活性。     

亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯的合成及其晶体结构

由2,4-二叔丁基酚与PCl3在二甲苯溶剂中反应合成了亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯,其分子式为C42H63O3P.通过Nonius CAD4型X-射线衍射仪检测,其晶体结构测定结果如下:该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,a=1.329 9(3)nm,b=1.350 3(3)nm,c=1.385 2(3)nm,α=112.20(3)°,β=104.66(3)°,γ=102.31(3)°,Dc=1.027 g/cm3,Z=2,F(000)=708,μ=0.098 mm-1,最终偏差因子分别为R=0.096 5,wR=0.245 0.X-射线衍射分析表明,分子内部分相邻原子间形成C—H…O氢键.     

丁基(三甲基硅基亚甲基)锡二芳香酸酯的合成与结构表征

采用丁基(三甲基硅基亚甲基)二氯化锡和芳香酸,在三乙胺存在下,以1:2的物质的量比进行反应,合成了9个新的混合含硅二烃基锡化合物--标题化合物.通过IR、1HNMR和13CNMR对它们的结构进行了表征.生物活性测定的初步结果表明,目标化合物Bu(Me3SiCH2)Sn(OCOC6H4NO2-p)2对肺腺癌细胞A549有较好的体外抗癌活性.     

混合二烃基二氯化锡(Ⅳ)的合成及结构表征

利用四烃基锡化合物与浓盐酸直接混合加热反应,合成了3种混合二烃基二氯化锡(Ⅳ);通过IR、1HNMR和13CNMR的测定,对产物的结构进行了表征,探讨了反应温度、时问及浓盐酸的用量对反应产率的影响,当四烃基锡与浓盐酸的物质的量比为1:12,在92℃下反应9 min,混合二烃基二氯化锡的产率＞70%.与其他方法相比较,该方法具有操作简单、对环境污染小、产率较高等特点,符合绿色化学的要求.     

聚对苯二甲酸丙二醇酯的合成及表征

采用直接酯化缩聚合成工艺自制新型树脂—聚对苯二甲酸丙二醇酯（ＰＴＴ） 。详细讨论了聚合条件对合成反应的影响。用红外光谱、核磁共振分析表征了ＰＴＴ 的结构,并将结果同ＰＢＴ和ＰＥＴ 作了比较。研究结果表明在酯化反应转化率达到８０ ％ 左右开始进行缩聚反应有利于减少副产物,同时也不会影响制得合格的ＰＴＴ 树脂：在ＰＢＴ 大分子链节中的（ － ＣＨ２） 数是ＰＥＴ 的２ ．０４ 倍,是ＰＴＴ 的１．３４ 倍;ＰＴＴ 大分子链节中的（ － ＣＨ２） 数是ＰＥＴ 的１ ．５２ 倍。因此ＰＴＴ 大分子链的柔顺性在ＰＢＴ 和ＰＥＴ 之间     

4，5-二甲基-2-（2-吡啶基）咪唑的合成、晶体结构及表征

2-取代咪唑是-种用途广泛的精细化学品,不仅可以作为医药中间体、杀虫剂及杀菌剂,还可以作为催化剂、环氧树脂固化剂、交联剂等。2-取代咪唑与过度金属离子形成的配合物在光学材料、磁性材料及超导材料等诸多方面有极好的应用前景。为了制备研究2-取代咪唑配合物,设计合成了4,5-二甲基-2-（2-吡啶基）咪唑,用IR、MS、1H—NMR对其结构进行了确证,并对其晶体结构进行了分析。     

配合物[Cd(IA)_2(H_2O)_4]的合成及晶体结构

以硝酸镉与吡啶-4-甲酸(HIA)为原料在水热条件下合成了配合物[Cd(IA)2(H2O)4],并用红外光谱、元素分析和X射线单晶衍射进行了表征。该配合物属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为:a=6.4400(5)nm,b=6.9489(6)nm,c=9.4051(8)nm,α=95.2600(10)°,β=104.580(2)°,γ=111.570(2)°,V=0.037079(5)nm3。配合物中Cd(Ⅱ)位于变形八面体环境中,与分属于两个吡啶-4-甲酸根的2个N原子以及来自于四个配位水分子的O原子配位。     

二二甲亚砜合硫氰酸镉（DSTC）晶体的合成、结构、表征与晶体生长

合成了金属有机配合物晶体二二甲亚砜合硫氰酸镉Cd(SCN) 2 (C2 H6 OS) 2 (简称DSTC)。用X射线四圆衍射方法确定了此化合物的晶体结构。用元素分析、红外光谱对其进行了化学表征。首次在DMSO/水的溶剂中 ,生长出尺寸为 3 5mm× 12mm× 11mm透明单晶。     

配合物Ni(C_6H_6NO_3S)_2(H_2O)_4的合成、表征及热稳定性

用常温挥发法合成了一个新颖的单核配合物Ni(C6H6NO3S)2(H2O)4,并利用红外光谱、元素分析、热重分析及X-射线单晶衍射法对其结构进行了表征。结果表明,该配合物晶体属于单斜晶系,P121/n1空间群,晶胞参数为:a=1.191 2 nm,b=0.633 nm,c=1.224 nm,β=108.936°,Z=2,R1=0.027 1,wR2=0.100 7。在标题配合物中,每个Ni2+与4个H2O分子的氧原子及来自两个邻氨基苯磺酸的两个氮原子配位,形成一个畸变的八面体构型。在该配合物中,磺酸基的氧原子没有配位,这表明在该体系下,H2O的配位性能优于磺酸基氧原子。     

[(C_2H_5)_4N]_2｛Fe_4S_4[S_2CN(C_2H_5)_2]_4｝的晶体和分子结构

本文报导含类立方烷型簇核Ｆｅ４ｓ４的金硫配位化合物［（Ｃ２Ｈ５）４Ｎ］２｛Ｆｅ４Ｓ４［Ｓ２ＣＮ（Ｃ２Ｈ５）２］４｝的合成、晶体和分子结构测定的结果。     

R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸酯衍生物的合成与晶体结构研究

使用S-乳酸酯为原料,经酰化与对苯二酚发生SN2亲核取代反应得到标题化合物。产物结构通过MS、1HNMR进行了表征,并通过X-射线衍射对R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯的单晶结构进行了测定。结果表明,晶体属三斜晶系,P3(2)空间群,晶胞参数a=10.126 7(4),b=10.126 7(4),c=8.505 7(6),α=90.00°,β=90.00°,γ=120.00°,V=755.40(7)3,Z=3,Dc=1.294 Mg/m3,μ(Mo Kα)=0.100 mm-1,F(000)=312。     

新型配位聚合物[Co(C_5H_5N)_2(H_2O)_2(O_2CC_2H_4CO_2)]_n的水热合成和晶体结构

以CoCl2.6 H2O和丁二酸(CH2COOH)2、三乙胺为原料,在中温水热反应条件下,合成了一种新型配位聚合物[Co(C5H5N)2(H2O)2(O2CC2H4CO2)]n,并对其进行了X射线单晶衍射和红外光谱测定。晶体数据如下:正交晶系,Pbca空间群,a=11.91940(12)nm;b=8.91440(10)nm;c=15.1025(2)nm;α=90.00;β=90.00;γ=90.00;V=1604.71(3)nm3;Z=4;Dc=1.528 g/cm3;μ=1.101 mm-1;F(000)=764;R1=0.0492,wR2=0.0831。该晶体通过分子间氢键和相互作用的π-π键形成一维的链状结构。     

配合物[Cu（L）2]ECu’（L）2]·CH3OH·3H2O的合成和结构表征

以邻氯蜷苯磺酸与吡啶-2-甲醛进行缩合得到席夫碱配体（KL）,然后与Cu（AeO）2．H20进行配位反应,得到了席夫碱配合物[Cu（L）2][Cu’（L】2】’CH3OH·3H2O,用面素分析、FT—IR和X-射线单晶衍射进行r表征。结果表明t配合物属]i单斜晶系,P21／c空间群。配合物的一一个独立单元由置个品格水分子、一个晶格甲醇分子和两个不同的单核铜单元构成。有趣的是,这两个荤核铜单元的组成完全相同但配位模式不同,它们均由一个铜离子和两个脱质子的席夫碱配体组成,其中一个瞥核铜单元中的两个磺酸基均参与了配位,另一个则只有一个磺酸基配位。     

有机锡化合物(C6H5)3SnCl的合成及晶体结构

合成了有机锡化合物(C6H5)3SnCl,通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢和锡谱对其结构进行了表征。用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体和分子结构。化合物晶体为三斜晶系,空间群P,īa=9.740(9),b=18.674(17),c=19.010(17),α=105.513(14)°,β=90.036(14)°,γ=90.258(15)°,V=3 332(5)3,Z=8,Dc=1.537 Mg/m3,μ=1.682mm-1,F(000)=1 520,R=0.045 8,wR=0.103 0。锡原子呈畸变四面体构型。