1,4-二棕榈酰羟脯氨酸的合成

对化妆品用皮肤抗衰老剂1,4-二'棕榈酰羟脯氨酸的合成工艺进行了研究。该合成由棕榈酸的酰氯化和棕榈酰氯与羟脯氨酸的缩合两步反应组成。对棕榈酰氯与羟脯氨酸缩合反应的摩尔比、反应时间、反应温度、反应介质、pH等因素进行了考察,得到了适宜的反应条件为:丙酮体积分数为50%、n(羟脯氨酸):n(棕榈酰氯)=1:2.5、pH=9~10、反应温度15°C、反应时间4 h。并对反应进行了四因素三水平的正交优化。     

手性拆分剂一水合-L-二苯甲酰酒石酸的合成工艺研究

以L-酒石酸、苯甲酰氯为起始原料,甲苯为溶剂,经过酯化、酐化和水解2步反应得到手性拆分剂一水合-L-苯甲酰酒石酸,并优化了工艺条件。结果表明,在n(L-酒石酸)∶n(苯甲酰氯)=1∶3.1、反应温度为120~125℃、反应时间3.5 h及酸酐水解体系为甲苯/水、n(酸酐)∶n(水)=1∶4、反应温度为100~105℃、水解时间3 h的反应条件下,目标化合物的总收率达84.1%,纯度大于99.5%。该方法反应收率高,后处理简便,污染少,工艺条件易于控制,适合工业生产。     

L-(-)-二对甲氧基苯甲酰酒石酸的合成

以对甲氧基苯甲酸、二氯亚砜、L-酒石为原料,经过生成酰氯、酯化、酐化和水解反应得到L-(-)-二对甲氧基苯甲酰酒石酸。研究了对甲氧基苯甲酰氯的用量、反应时间和酸酐水解体系、水解时间等因素对产率的影响。确定了最佳工艺条件。结果表明,L-酒石酸与对甲氧基苯甲酰氯的摩尔比为1∶2.4,反应时间4 h及酸酐水解体系为丙酮-水(V/V=1∶1),水解时间3 h,目标产物的产率为88.0%。     

棕榈酸1,4-丁二醇二酯的合成

在棕榈酸/十二烷基苯磺酸(DBSA)/水微乳液中,研究了DBSA催化下棕榈酸和1,4-丁二醇的酯化反应,合成了标题化合物.考察了物料配比、酯化时间、酯化温度和催化剂用量对酯化率的影响,确定了最佳工艺条件,在n(1,4-丁二醇)∶n(棕榈酸)=5∶1,酯化时间2.5 h,酯化温度70 ℃,DBSA的用量为棕榈酸物质的量的3%时,酯化率最高可达90.86%.     

手性拆分剂L-二苯甲酰酒石酸和L-二乙酰酒石酸的合成工艺研究

研究了手性拆分剂L-二苯甲酰酒石酸和L-二乙酰酒石酸的合成工艺及各种反应条件对收率和产物旋光纯度的影响。在路易斯酸催化下,L-酒石酸与苯甲酰氯及二氯亚砜作用生成L-二苯甲酰酒石酸酐,然后L-二苯甲酰酒石酸酐再水解成L-二苯甲酰酒石酸,二步总收率86%,旋光纯度大于99%;在硫酸催化下,L-酒石酸与乙酐作用生成L-二乙酰酒石酸酐,再水解成L-二乙酰酒石酸,二步总收率为75%,旋光纯度大于99%。     

N,N′-二苯基-2,3,5,6-二酰亚胺基环己基-1,4-二酸的合成

以二环[2.2.2]-7-辛烯-2,3,5,6-均四羧酸酐与苯胺为原料,合成出中间产物N,N′-二苯基-2,3,5,6-二酰亚胺基-二环[2.2.2]-7-辛烯,再用高锰酸钾氧化得到标题化合物,两步反应的产率分别为75.60%和84.37%。用元素分析、IR、1HNMR和13CNMR确证了其结构。     

L-抗坏血酸-2-棕榈酸酯钠的合成工艺研究

以L-抗坏血酸和棕榈酰氯为基本原料，以5，6-D-异亚丙基也-抗坏血酸为中间产物，在无水吡啶中进行酯化反应，经成盐和脱保护反应，制得最终产品。总收率为47％-51％。     

3,6-二苯甲酰苊的合成与表征

为制备新型精细化工和功能高分子中间体,研究了在高活性Lewis酸无水AlCl3催化下,苊与苯甲酰氯的Friedel-Crafts酰基化反应,GC/MS分析发现生成了3,6-二苯甲酰苊;用GC法考察了各种反应条件对3,6-二苯甲酰苊收率的影响,结果表明,在以1 mmol苊为基准,苯甲酰氯8mmol,AlCl38 mmol,溶剂为CCl4(15 mL),反应温度45℃,反应时间10 h的条件下,3,6-二苯甲酰苊的收率可达到84.2%,选择性达89.9%。通过萃取、重结晶等方法得到3,6-二苯甲酰苊的纯品。通过FT IR、GC/MS和1H NMR等分析测试手段鉴定了其结构。     

L-(-)-二邻甲基苯甲酰酒石酸的合成研究

以邻甲基苯甲酸和二氯亚砜为原料,合成了邻甲基苯甲酰氯;再以L-酒石酸与邻甲基苯甲酰氯反应,生成L-(-)-二邻甲基苯甲酰酒石酸酐;该酸酐经水解得到目标化合物L-(-)-二邻甲基苯甲酰酒石酸。探讨了邻甲基苯甲酰氯用量、回流反应时间和酸酐水解时间等对合成反应的影响。结果表明,在L-酒石酸与邻甲基苯甲酰氯的摩尔比为1.0∶2.4、回流反应时间为3h、酸酐水解时间为2h的最佳工艺条件下,总产率为88.2%。     

(2S,4S)-4-羟脯氨酸的合成工艺研究

以(2S,4R)-4-羟脯氨酸为基础原料,以水为介质,利用三苯基膦和醇的Mitsunobu合成反应,改变其构型得到(2S,4S)-4-羟脯氨酸。此方法在现有合成路线基础上有所改进,在实验过程中探索反应物配比对各步反应收率的影响,得到实验的最优条件。并对产物进行表征及纯度分析,确定为(2S,4S)-4-羟脯氨酸,纯度为87.2%,收率93.3%。     

1,4-二碘-2,3-二乙氧基苯的合成

以邻苯二乙醚为原料,合成了新化合物1,4-二碘-2,3-二乙氧基苯.中间体和产物的结构经 1HNMR、13CNMR、IR、UV-Vis和元素分析表征.     

N,N’-1,4-二对甲苯磺酰高哌嗪的合成

以甲醇钠为催化剂合成出N,N’-1,4-二对甲苯磺酰高哌嗪,考察了原料的物质的量比、反应时间、溶剂用量和相转移催化剂用量4种因素对反应收率的影响,较佳工艺条件为:N,N’-1,4-二对甲苯磺酰乙二胺0.02 mol时,N,N’-二对甲苯磺酰乙二胺和1,3-二溴丙烷的投料物质的量比1∶1.25,反应时间13 h,溶剂二甲基甲酰胺用量60 mL,苄基三乙基溴化铵用量0.6 g,总收率达65.65%。     

1,4—二氧六环制备工艺的研究

介绍了由二甘醇为原料制备１，４－二氧六环的工艺，二甘醇脱水反应沸石型催化剂，通过加入共沸剂的方法分离反应产物。１，４－二氧六环的产品质量达到了国外同类产品的质量指标。     

超声辐射催化合成1,4-萘醌

用超声波辐射氧化1-萘酚合成1,4-萘醌。探讨了环己烷用量、过氧化氢用量、超声辐射时间和超声波辐射功率对产品收率的影响。在1-萘酚用量0.5 g,30%过氧化氢溶液用量10.3 mL,环己烷用量3.4 mL,超声波辐射功率120 W,超声辐射时间60 min,1,4-萘醌产率达72.7%。最佳条件下的产率比微波辐射法的产率(50.9%)高。此合成方法所用氧化剂清洁无污染,反应时间较短而且后处理简单,提供了一种绿色合成1,4-萘醌的方法。     

Synthesis and characterization of a novel biodegradable polymer poly(lactic acid–glycolic acid‐4‐hydroxyproline)

The effect of certain preparative variables, such as the composition of the feeds, the reaction time, catalyst concentration, degrees Centigrade (°C), and the reaction temperature on the properties of prepared polymer poly(lactic acid–glycolic acid‐4‐hydroxyproline) (PLGA‐Hpr), was investigated via direct melt polymerization with stannous chloride as a catalyst activated by a proton acid. The new polymer had pendant amine functional groups along the polymer backbone chain. The results with regard to the inherent viscosity and yield of PLGA‐Hpr are discussed in relation to a recently proposed polymerization mechanism. The content of lactic acid, glycolic acid, and 4‐hydroxyproline (Hpr) in the copolymer was found to affect the surface and bulk hydrophilicity of various PLGA‐Hpr copolymers. The inherent viscosity of the copolymer and the yield of the reaction depended on the reaction temperature and varied with the reaction time. The higher the 4‐hydroxyproline content of the feedzaq, the lower the inherent viscosity of the copolymer and the yield of the reaction. When the glycolic acid content was more than 70% or the content of HPr was more than 10%, the polymer changed from hemicrystalline to amorphous. The in vitro degradation rate of the PLGA‐HPr copolymers is dependent on the feed ratios of lactic acid and glycolic acid in the polymer chain. Lactic acid‐rich polymers are more hydrophobic; subsequently they degrade more slowly. The structure of this polymer was verified by infrared (IR) spectroscopy, proton nuclear magnetic resonance (¹H‐NMR) spectroscopy, X‐ray diffractometry (XRD), and differential scanning calorimetry (DSC). © 2006 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 103: 3585–3590, 2007     

1,4-环己二酮的合成研究

介绍了用对苯二酚合成1,4-环己二酮的工艺路线，试验选择了适合于工业化生产的工艺条件。     

1,4-二硝基咪唑的合成及其热分解

用二步反应合成1,4-二硝基咪唑(1,4-DN I),即先用乙酸酐对4-硝基咪唑3位上的N进行N-酰化,再通过硫酸-乙酸酐-硝酸钠混合液对酰化产物进行硝化合成1,4-二硝基咪唑,通过正交实验对合成工艺进行了优化,得到了较优的工艺条件:4-硝基咪唑、浓硫酸、硝酸钠、乙酸酐的摩尔比为2∶3∶8∶15,反应温度30~40℃,反应时间3 h。用DSC研究了1,4-DN I的热分解。     

1,4-丁炔二醇的合成及其催化剂

本文对已报道的国内外炔醛法制备1,4-丁炔二醇的工艺方法和催化剂进行了综述。介绍了产率和选择性都有很大提高的Godignola等提供的工艺方法和催化剂。分析了我国走电石乙快化工道路的有利条件,展望了1,4-丁炔二醇的开发、应用前景。     

1,4-萘醌的合成研究

用萘为原料,硫酸铈为氧化剂,140#溶剂油为溶剂,在硫酸存在下氧化合成1,4萘醌,氧化剂硫酸铈被还原后,通过电解再生,循环使用。研究确定的最佳工艺条件为:反应温度65℃,反应时间1.2h,硫酸铈与萘的物质的量比为5∶1。产品收率达到81.5%,产品纯度99%以上,具有工业化应用价值。