伏毛铁棒锤根中总生物碱的串联质谱分析

采用电喷雾串联质谱（ESI-MSⁿ）和高分辨电喷雾质谱（HR-ESI-MS）对伏毛铁棒锤根中总生物碱进行分析。由一级质谱图获得各生物碱成分的准分子离子峰，通过高分辨质谱测出其相应的分子式，再经串联质谱获得一些分子结构信息，伏毛铁棒锤根中的5个主要生物碱成分为12-表-欧乌头碱、3-脱氧乌头碱、乌头碱、3-脱氧乌头碱-8-亚油酸酯和乌头碱-8-亚油酸酯。     

液相色谱-串联质谱法分析贝母中异甾体生物碱成分

川贝母具有止咳化痰之功效,是经济价值较高的药品,因此市场上偶有将低价格贝母掺入其中的行为,因此需要建立一种快速有效的方法用于贝母中异甾体生物碱的分析。本研究采用QuEChERS前处理技术萃取川贝母样品中贝母辛、贝母乙素及贝母甲素等异甾体生物碱,并结合液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）进行分析。在QuEChERS优化条件下,取0.5 g贝母样品,添加3 mL含3%氨水的乙酸乙酯-水溶液（75∶25,V/V）,再加入1 g 碳酸铵,振荡5 min后,以4 000 r/min离心5 min,取1.8 mL上清液,加入20 mg硅酸镁及10 mg无水硫酸镁,并以14 000 r/min离心3 min,氮气吹干后,用20%甲醇水溶液定量至1 mL,采用LC-MS/MS法在正离子扫描模式下检测。结果表明：川贝母样品中贝母辛的线性范围为0.1~20 μg/g,贝母乙素和贝母甲素的线性范围为0.05~10 μg/g;线性相关系数（R²）大于0.992 3;检测限为0.005~0.03 μg/g;日内与日间精密度的相对标准偏差介于1.1%~17.5%之间;回收率介于89.6%~97.0%之间。应用此方法检测真实样品,测得的异甾体生物碱含量中贝母辛为4.35 μg/g,贝母乙素为0.92 μg/g,贝母甲素为1.39 μg/g。该方法具有前处理简便快速,样品和有机溶剂用量少等优点,可为其他贝母中生物碱的检测提供方法参考。     

绣线菊二萜生物碱电喷雾质谱研究

描述了应用电喷雾二级串联质谱的撞击能量差别来确定不同骨架的二萜生物碱的方法。在优化质谱条件后 ,分析 9个绣线菊二萜生物碱裂解途径。结果表明 :Hetisine型二萜生物碱二级裂解比 Atisine型二萜生物碱二级裂解所需的能量高 ,因此可以用电喷雾二级串联质谱的撞击能量差别来简便快速地鉴定粉花绣线菊不同变种中二萜生物碱的结构类型     

吲哚生物碱的质谱数据检索系统

本文报道一个小型吲哚生物碱质谱的检索系统的编制,它包括:(1)文件库,载有由文献收集以及自行测制吲哚生物碱的低分辩质谱1600张,所有谱均按biemann原则处理,即每14个质量中选取2个最强峰,并以此组成简化谱;(2)检索程序,它可进行指纹检索与分类检索(分子量、分子式、特征碎片与特征中性丢失);(3)检索结果以数据表格或棒图方式输出,文件库可通过DELETE与RENEW指令进行修改。     

白山草乌中二萜生物碱的电喷雾串联质谱分析

利用电喷雾串联质谱 ( ESI-MS2 )对吉林省白山市地产草乌的乙醇提取液进行了直接分析 ,方法简便 ,直观 ,用样量少。ESI-MS可以给出分子量信息 ,MS2 方法则可以从复杂体系中获得结构信息。在该植物中发现中乌头碱、次乌头碱乌头碱及中乌头碱的水解产物和脂类生物碱等九种二萜生物碱     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中9种禁用生物碱

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定化妆品中9种禁用生物碱.采用水作为样品分散剂,氨水-甲醇(2:98,V/V)作为提取剂,使用正己烷除脂,实现一步完成提取与净化;用Poroshell 120 Bonus-RP色谱柱分离,以0.2％甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱;在电喷雾正离子模式下,以...     

串联质谱技术在食品安全分析中的应用

食品安全分析的污染物主要以痕量或超痕量的浓度水平存在于被测样品之中。样品制备方法要求较高，对分析仪器的检测能力要求更为苛刻。串联质谱技术以其强的抗背景干扰能力、极高的检测更敏度和准确、丰富的检测信息正在被得到广泛的认同。而使其成为了一种常规的检测手段，进入到食品安全分析领域。     

乌头碱类生物碱的质谱研究进展

本文简述质谱方法在乌头碱型 C19二萜生物碱的分析和结构鉴定等方面的应用以及不同电离方式下乌头碱的断裂行为 ,并总结我们近来利用电喷雾串联质谱技术分析几种乌头属植物中生物碱的研究结果 ,提出脂类生物碱 ( lipo-alkaloids)存在于其它乌头属植物中的可能性     

头孢菌素类抗生素的电喷雾多级串联质谱分析

采用电喷雾多级串联质谱技术,对头孢呋辛、头孢噻吩钠、头孢硫脒、头孢噻利、头孢西丁钠五种头孢菌素类抗生素进行了系统研究,总结了该类化合物的电喷雾质谱特征断裂机理。该类化合物在电喷雾正离子或负离子模式下,均发生C-3位侧链C-X(X=O、N、S)键的特征断裂,为头孢菌素类抗生素化合物结构鉴定提供了新方法。在负离子模式下,头孢呋辛二级质谱中β-内酰胺环发生开环断裂,与文献结果一致;在电喷雾正离子模式下,头孢噻吩钠、头孢噻利、头孢西丁钠多级串联质谱中均失去C-7位侧链上一分子CO。     

乌头碱类双酯型二萜生物碱水解反应的电喷雾质谱分析

阐明了乌头碱类双酯型二萜生物碱水解反应过程,确定水解反应的类型以及最佳水解条件。利用电喷雾离子阱质谱分析比较了生川乌提取液,制川乌提取液及其水解反应提取液中生物碱的差异。生川乌炮制后生物碱大多数由双酯型水解转化为单酯型,水解反应最容易发生的位置在C₈位,水解反应的类型是烷氧键发生断裂的酯的碱性水解。     

串联质谱在新生儿遗传代谢性疾病筛查中的应用

遗传代谢性疾病是一类由于单基因缺陷而引起代谢途径阻断的疾病.许多遗传代谢性疾病对新生儿危害极大,因此是新生儿筛查的主要内容.串联质谱用于新生儿筛查是自Guthrie将细菌抑制法用于苯丙酮尿症筛查以来,新生儿筛查史上最重要的技术革新.近年来,串联质谱已成为新生儿遗传代谢性疾病筛查中最具发展潜力的"朝阳"技术.本文介绍串联...     

牛膝中三萜皂苷类化合物的电喷雾电离串级质谱研究

采用大孔树脂柱层析分离方法分离提取牛膝 (Achyranthesbientata BI)中的三帖皂苷类化合物。通过相对分子质量及电喷雾电离多级串连质谱 (ESI-MSn)技术分别对牛膝提取物中的有效成分牛膝皂苷 (相对分子质量 95 6)、牛膝皂苷 (相对分子质量 794)进行定性分析 ,并提出了其电喷雾质谱碎裂机理。该方法样品处理简单 ,分析速度快且灵敏度高 ,适用作为牛膝有效成分三萜皂苷类物质鉴定的依据。     

新型植物激素独角金内酯类化合物的电喷雾傅里叶变换离子回旋共振串联质谱研究

利用电喷雾傅里叶变换离子回旋共振质谱仪对新型植物激素独角金内酯（SLs）中具有代表意义的3种化合物进行串联质谱表征。通过多级串联质谱分析,系统地比较了GR24、5-DS和Strigol的二级质谱图,发现D环、H2O和CO中性丢失碎裂途径是SLs类化合物的共同质谱碎裂特征;此外,SLs类化合物还能够产生ABC环自由基离子,其三级谱能够提供与AB环结构相关的丰富碎片离子信息,为将来SLs类植物激素的定性和定量研究奠定了基础。     

吴茱萸生物碱的串联质谱分析

The fragmentation behavior of five alkaloids isolated from Fructus Evodiae by ion trap electrospray ionization tandem mass spectrometry (ESI-MSⁿ) is investigated. Major and diagnostic fragment ions were identified and their origins are proposed. Their fragmentation patterns and products were useful for their characterization. Known or unknown alkaloids could be analyzed in the crude extracts of Fructus Evodiae using the summarized fragmentation rules.     

液相色谱-串联质谱技术测定卷烟烟气中烟草特有亚硝胺

在标准吸烟条件下采用剑桥滤片收集卷烟主流烟气粒相物，用柠檬酸-磷酸盐缓冲液与环己烷共提取粒相物，用固相革取进一步纯化，电喷雾正离子多反应监测方式，建立了同时测定卷烟主流烟气中4种烟草特有亚硝胺的液相色谱-串联质谱联用技术。进样量20μL时，方法检出限为0．05-0．24ng／mL，线性范围均在2.5～1000ng／mL以上，线性相关系数≥0．998，回收率为90．2％～95．1％。用该方法评价了10种国内外有代表性的卷烟品牌主流烟气中4种TSNAs组分的含量，结果令人满意。     

基于质谱技术的二硫键定位分析方法研究进展

蛋白质中的二硫键是一种常见的重要翻译后修饰,对稳定蛋白质的三维空间结构、维持正确的折叠构象、保持和调节生物活性具有重要意义。因此,分析蛋白质中的二硫键对理解生命过程和药物研发至关重要。质谱既可断裂二硫键和肽键,又可作为检测终端,在二硫键定位分析中发挥了重要作用。本文根据断裂二硫键所处介质以及断裂机理进行分类整理,综述了基于质谱技术的主流二硫键定位方法,通过对比各方法的优缺点,为选择合适的质谱分析方式提供参考。最后,提出了二硫键分析领域面临的挑战和方法学研究的发展方向,以促进方法学相关研究者开发更有效的质谱方法。