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电喷雾离子阱质谱分析喜树碱及其衍生物 总被引:2,自引:2,他引:0
20(S)-喜树碱(20(S)-camptothecin)为一种天然的细胞毒素生物碱,1966年由Wall等首次从我国引种的喜树(Camptotheca acuminata)中分离获得[1].喜树碱为五环结构,含有一个吡咯[3,4-β]喹啉环,一个共轭吡啶环和一个六元α羟基内酯环.在临床前裸鼠模型中,喜树碱及其衍生物对人结肠癌、卵巢癌、肺癌、乳腺癌等均具抗肿瘤活性[2~4].目前,众多的喜树碱衍生物已得到了进一步开发.本工作对喜树碱、9-氨基喜树碱(9-aminocamptothecin)和9-羟基喜树碱(9-hydroxylcamptothecin)的质谱行为进行了分析,初步探讨了喜树碱母核结构的质谱断裂特点,为该类新药相关研发工作提供了参考. 相似文献
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利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法分析鉴定吴茱萸肝毒性部位的化学成分和给大鼠灌胃毒性部位后的血中原形成分及代谢产物。在优化的色谱和质谱条件下,采用正离子扫描模式对质量范围m/z50~1 200的化合物进行数据采集,分析时间仅为12min。通过UNIFI软件与人工相结合的方式对采集的数据进行分析,根据高分辨质谱提供的母离子与碎片离子的精确质量信息,初步推测了化合物的分子组成;结合标准品和参考文献数据,共鉴定了肝毒性部位中的29个化学成分,其中包括9个吲哚类生物碱、10个喹诺酮类生物碱、5个三萜、3个黄酮、1个其他类生物碱和1个有机酸。进一步比较了体内外样品的基峰离子色谱图,结合质谱数据和化合物裂解规律,共鉴定出21个入血成分,包括15个原形成分和6个代谢产物(1个为未知成分),并推测了代谢产物的代谢途径。该方法可为揭示吴茱萸肝毒性成分提供可靠的数据支持。 相似文献
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本研究基于高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)的源内裂解-多级质谱法,发现并解析了恰特草中未知卡西酮类生物碱成分。将恰特草粉碎后,采用0.05 mol/L HCl水溶液提取,二氯甲烷、NaOH水溶液净化,ZORBAX Eclipse Plus Phenyl-Hexyl色谱柱(3.0 mm×100 mm×1.8μm)以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱。在一级质谱全扫描模式下,通过卡西酮类生物碱的源内裂解特征实现未知卡西酮类生物碱成分的筛查;在目标离子采集模式下,基于未知卡西酮类生物碱成分的多级质谱裂解规律推测其分子结构。结果表明,该方法可实现恰特草中未知生物碱成分的筛查和解析,共识别出甲卡西酮、乙卡西酮和2-氨基-1-苯基-1-丁酮等3种卡西酮类生物碱成分,并采用标准物质对甲卡西酮和乙卡西酮进行确证,但由于缺乏相应的标准物质,2-氨基-1-苯基-1-丁酮有待进一步确证。本工作为恰特草中精神活性成分的进一步研究提供指引,为其他领域未知化合物的解析提供参考。 相似文献
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液相色谱-电喷雾离子阱质谱分析乌头碱及其代谢物 总被引:2,自引:0,他引:2
为了研究乌头碱的生物转化规律,建立了乌头碱及其代谢物分离与鉴定的液相色谱-电喷雾离子阱质谱(LC-ESI-ITMS)方法。首先利用体外代谢法得到大鼠肝微粒体S9组分中乌头碱及代谢产物混合体系,然后利用LC-ESI-ITMS联用技术对各代谢物进行分析,得到乌头碱代谢物的[M+H]+分子质量信息,进一步结合多级串联质谱(LC/MSn)分析结果获得结构信息,对代谢物进行鉴定,从而推测代谢物结构,并结合大鼠尿中乌头碱及其代谢物的分析结果,得到乌头碱的生物转化规律。本方法在大鼠肝微粒体S9组分中鉴定得到8种体外代谢产物。 相似文献
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合欢皮为豆科植物合欢Albizzia julibrissin Durazz.的树皮.合欢皮中含有三萜、黄酮、木脂素、生物碱、鞣质及多糖等多种化学成分.<中国药典>记载合欢皮具有解郁安神、和血消肿的功效.1991年,日本学者从合欢皮甲醇提取物的水溶性部分得到12个木脂素类化合物,并认为其中的左旋丁香树脂酚二葡萄糖甙可能是合欢皮传统安神作用的主要有效成分之一[1].本研究利用电喷雾质谱技术对植化分离进行监控,并利用串联质谱对成分进行快速分析和表征,有目的地分离得到左旋丁香树脂酚二葡萄糖甙. 相似文献
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为了掌握二甲基二硫逐焦膦酸二甲酯的质谱特征,开展了该化合物合成样品的气相色谱 质谱(GC/MS)和串联质谱(MS/MS)分析鉴定研究。利用GC/MS联用技术对混合物进行分析,得到10个组分的电子电离(EI)和化学电离(CI)全扫描质谱信息。根据CI谱图中的同位素比值,推测化合物可能的元素组成;通过EI谱图与数据库谱图比对,鉴定了其中6个组分的结构。然后,对二甲基二硫逐焦膦酸二甲酯和4个未知化合物采用MS/MS模式获得各自的裂解碎片,通过分析不同的裂解碎片,推测未知化合物可能的结构,并解释其可能的碎裂途径。实验共鉴定出合成样品中10个化合物,并总结了不同化合物的质谱特征,可为相关化合物的分析和鉴定提供参考。 相似文献
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The isoflavonoids from Iris tectorum were analyzed by electrospray ionization tandem mass spectrometry(ESI-MS/MS). Based on the information of pseudo molecular ions and daughter ions were obtained by using tandem mass spectrometry, 6 compounds including tectorigenin, iristectorigenin A, tectorigenin, tectoridin, 7-O-β-D-glucopyranoyl iristectorin A and iridin were identified from the extraction of the herbs. 相似文献
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采用高效液相色谱-质谱(HPLC-MSn)法分析骆驼蓬子甲醇提取物中的生物碱类成分。在正离子模式下,采用C18色谱柱,以乙腈0.5%氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,LTQ-Orbitrap线性离子阱高分辨质谱解析多级质谱数据,并对成分进行定性分析。结果表明,从骆驼蓬子甲醇提取物中共鉴定出20种生物碱类成分,其中鸭嘴花酮碱葡萄糖苷、3-羟基-去氢骆驼蓬碱和鸭嘴花碱糖苷为首次从骆驼蓬子中鉴定得到;同时对路因碱、四氢哈尔明、鸭嘴花碱糖苷的质谱裂解途径进行分析,推测出一系列去氢骆驼蓬碱衍生物的裂解规律。该方法可为骆驼蓬子的化学成分和质量控制提供理论基础,也可为类似结构化合物的质谱裂解规律研究提供方法参考。 相似文献
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The fragmentation behavior of five alkaloids isolated from Fructus Evodiae by ion trap electrospray ionization tandem mass spectrometry (ESI-MSn) is investigated. Major and diagnostic fragment ions were identified and their origins are proposed. Their fragmentation patterns and products were useful for their characterization. Known or unknown alkaloids could be analyzed in the crude extracts of Fructus Evodiae using the summarized fragmentation rules. 相似文献
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Electrospray ionization mass spectrometry of oligonucleotide complexes with drugs, metals, and proteins. 总被引:8,自引:0,他引:8
I. Introduction 61 II. Binding of Small Molecules to DNA 62 A. Covalent Binding 62 B. Reversible (Noncovalent) DNA-Binding Agents 65 III. DNA-Metal Ion Complexes 67 A. Platinum Complexes 70 B. Other Metal Ions 73 IV. DNA-Protein Complexes 74 A. Introduction 74 B. ESI-MS of DNA-Protein Complexes 76 C. ESI-MS Analysis of Proteolytic Products of DNA-Protein Complexes 79 D. ESI-MS of Ternary DNA-Protein-Ligand Complexes 80 V. Conclusions 80 Abbreviations 81 References 81 --Interactions of DNA with drugs, metal ions, and proteins are important in a wide variety of biological processes. With the advent of electrospray ionization (ESI) and matrix-assisted laser desorption ionization (MALDI), mass spectrometry (MS) is now a well-established tool for the characterization of the primary structures of biopolymers. The gentle nature of the ESI process, however, means that ESI-MS is also finding application for the study of noncovalent and other fragile biomolecular complexes. We outline here the progress, to date, in the use of ESI-MS for the study of noncovalent drug-DNA and protein-DNA complexes together with strategies that can be employed to examine the binding of small molecules and metal complexes to DNA. In the case of covalent complexes with DNA, sequence information can be derived from ESI-MS used in conjunction with tandem mass spectrometry (MS/MS) and/or enzymatic digestion. MS/MS can also be used to probe the relative binding affinities of drugs that bind to DNA via noncovalent interactions. Overall, the work in this area, to date has demonstrated that ESI-MS and MS/MS will prove to be valuable complements to other structural methods, offering advantages in terms of speed, specificity, and sensitivity. (c) 2001 John Wiley & Sons, Inc. 相似文献