硫化碱溶液中SnS_4~(4-)阴极还原的机理和动力学

本文用动态扫描法和循环伏安法研究了硫化碱溶液中 SnS_4~(4-)阴极还原的机理.用多种电化学方法测定了 SnS_4~(4-)阴极还原的动力学参数.     

硫酸溶液中铬酸钾在不锈钢表面的电化学还原行为

在硫酸溶液中对不锈钢进行阳极极化曲线的测定表明，铬酸钾在不锈钢表面的还原反应受铬酸根离子在溶液中的扩散步骤所控制，且在不锈钢致钝的电位区间内达到了极限扩散，对不锈钢进行电位滴定的实验结果也证实了铬酸根离子的这一还原行为。     

煤矸石制PAC工艺中(SO_4)~(2-)对聚合反应的影响

以煤矸石为原料,对硫酸溶矿凝胶法制聚合氯化铝的工艺中, Ｓ Ｏ４２－ 等杂质对 Ａｌ（ Ｏ Ｈ）３与 Ｈ Ｃｌ聚合反应的影响进行了研究。结果表明, 控制 Ａｌ （ Ｏ Ｈ）３凝胶中 Ｓ Ｏ４２－ 含量, 有利于聚合形成 Ｐ Ａ Ｃ产品。     

弱酸(碱)溶液[H~+]([OH~-])近似计算条件

本文以相对误差概念,对弱酸(碱)溶液[H~+]([OH~+])计算时。忽略水电离H~+及采用最简公式进行近似计算的条件进行了讨论。     

4-(4-氨基苯氧基)-2-(甲基氨甲酰基)吡啶合成的清洁工艺

4-(4-氨基苯氧基)-2-(甲基氨甲酰基)吡啶是合成索拉非尼的重要中间体,它可由Williamson反应合成.以离子液体为溶剂,以NaOH、无水K2CO3为碱,N-甲基-(4-氯-2-吡啶基)甲酰胺和对氨基苯酚为原料,通过Williamson反应合成出目标产物.研究了影响此反应的一些影响因素,如离子液体种类、反应温度、时间、碱等,并在此研究基础上得出了较佳的反应条件为:以[BMIM][BF4]为溶剂,对氨基苯酚与氢氧化钠的摩尔比为1:1.1,与无水碳酸钾的摩尔比为1:0.6,反应温度75℃,反应时间4h,在此条件下所得的收率为89％,产品结构由1 H NMR所证实.另外,离子液体至少可循环使用5次,而对收率及纯度无明显影响,有利于环保.     

2-卤代-4-(反式-4-正烷基环己基)苯甲酸的合成

从4-正烷基环己酮出发合成2-卤代-4-(反式-4-正烷基环己基)苯甲酸,并利用1H NMR谱、质谱、红外光谱和元素分析对其结构进行了表征.目标化合物均呈现向列相液晶.     

制备条件对SO_4~(2-)/ZrO_2固体超强酸含硫量的影响

利用硫酸钡重量法对SO42-/ZrO2固体超强酸中的硫含量进行了分析。结果表明:随焙烧温度的升高SO42-/ZrO2存在两个SO42-的快速流失温度区,并与晶相转变温度相对应。此外,ZrOCl2,H2SO4,NH3·H2O的浓度及焙烧时间等制备条件对SO42-/ZrO2中的硫含量都存在较大影响。     

低温混合碳四在SO_4~(2-)/TiO_2/HZSM-5催化剂上的芳构化反应

采用浸渍沉淀法制备了SO42-/TiO2/HZSM-5固体酸催化剂。通过对混合碳四在SO42-/TiO2/HZSM-5固体酸催化剂上的低温芳构化反应的研究,考查了二氧化钛的质量分数、硫酸浸渍浓度、硫酸浸渍时间、液固质量比、粘和剂的质量分数、沉淀老化温度和焙烧温度等催化剂的制备条件以及空速对反应的影响。结果表明,粘合剂的质量分数和硫酸浸渍浓度对催化性能有较大影响。粘合剂γ-Al2O3在质量分数为30%时催化性能最好;低的体积空速有利于提高BTX(苯、甲苯、二甲苯)和芳烃的选择性;此外,同ZnNi/HZSM-5催化剂相比,达到相近的BTX和芳烃的收率,SO42-/TiO2/HZSM-5催化剂可使反应温度降低140℃左右。     

纳米固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2催化合成尿囊素的研究

以纳米固体超强酸SO24 /TiO2 为催化剂 ,以尿素和乙醛酸为原料合成了尿囊素 ,得到了最佳条件为 :尿素、乙醛酸摩尔比 3.5∶1 ,催化剂用量 6% ,反应温度 70～ 75℃ ,收率达 58.0 %     

SO_4~(2-)/TiO_2固体超强酸的制备及用于催化酯化反应的研究

用两相滴定沉淀法制备了SO4（2-）／TiO2固体超强酸，透射电镜表征为超细粒子。分别用于氯乙酸酯、马来酸酯、丙烯酸酯的合成，具有较高的催化活性。对酯化反应的活性主要是B酸中心，其选择性要求B酸和L酸有一最佳协同作用。对该催化剂的使用寿命及再生进行了研究，认为不饱和羧酸在固体超强酸表面的强吸附及由此引起的失硫是催化活性降低的主要原因。     

5-(4-磺酸钠苯基偶氮)-8-(对-甲苯磺酰氨基)喹啉的合成及其分析应用

合成了一种光度荧光新试剂,5-(4-磺酸钠苯基偶氮)-8-(对-甲苯磺酰氨基)喹啉(SPTSQ),其结构经红外光谱、热重分析和元素分析确证.研究了试剂及其与金属离子的显色反应和荧光反应特性.建立了一种简单、灵敏、快速、选择性的光度测定铜的新方法.在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵存在下,SPTSQ与Cu(Ⅱ) 形成2∶1的紫红色络合物,其最大吸收峰位于585 nm,铜在0～0.8 μg·mL-1浓度范围内符合比尔定律.摩尔吸光系数和桑德尔灵敏度分别为8.5×104 L·mol-1·cm-1和0.000 75μg·cm-2.研究了不同离子的干扰,该法已用于粗铅和合金样品中微量铜的测定.     

SO4^2-／FeNH4Y固体超强酸的酸性研究

α-Fe2O3中的Fe可以在高温下与SO4^2-配位而产生超强酸性，由SO4^2-活化的α-Fe2O3可以催化许多反应。交换进入沸石内的Fe^3 是否会与SO4^2-作用，对酸性有什么影响，本文制备了SO4^2-／FeNH4Y固体超强酸并以NH3的吸附为探针技术研究了这一课题。酸催化活性以丙酸与正丁醇的酯化反应来评定。     

Sol-Gel法合成LiMn_2O_4及电化学研究

用溶胶-凝胶法在300℃、空气中制备了LiMn_2O_4粉体,初步讨论了LiMn_2O_4的生成机制,低温制备的样品含有少量的杂相Mn_2O_3,扫描电镜观察及粒度测定表明:粉体粒度为0.5μm左右,粒度分布均匀,比表面测定也证实样品为多孔状,这些都使得样品具有良好的动力学性能.将此样品作为正极,锂为负极,电解液为1mol LiCLO_4(PC:EC:DME=1:1:2),组装成实验电池,测得LiMn_2O_4的可逆比容量为125mAh/g,样品循环充放电性能良好.     

基于18650型磷酸铁锂动力电芯的产热和电化学行为分析

测试某知名进口和国产的A款和B款18650磷酸铁锂动力电芯在室温（25℃）、低温（–20℃）和高温（55℃）下不同放电倍率的温度性能、产热行为和电化学性能,分析两款电芯放电容量、放电电压平台、交流阻抗、电芯过充循环后直流内阻随着荷电状态的变化规律.结果表明环境温度和放电电流越高,电芯最高温度和温升斜率急剧增加;室温10 C放电时,B款最高温度比A款增加13.2%; B款电芯低温工况大电流放电时,电芯仅放出2.65%的电量,几乎失去正常放电电压平台;电芯的直流内阻随着荷电量的增加呈下降的趋势,过充导致电芯的直流内阻最大增加24.19%.     

新试剂4—（2—吡啶偶氮）—邻苯二酚的合成及其特性

合成了新显色剂４－（２－吡啶偶氮）－邻苯二酚，运用薄层色谱、元素分析、红外光谱法对其结构进行了鉴定，并对其物理特性、化学特性，酸离解常数等进行了研究。     

2-(4-甲酰基苯偶氮)-7-(4-安替吡啉偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸的合成

采用2种不同的偶合路线合成目标化合物:(1)以自制的单偶氮安替吡啉变色酸和对氨基苯甲醛为原料,经重氮化、偶合反应制备一个新的不对称变色酸双偶氮衍生物显色剂[2 (4 甲酰基苯偶氮) 7 (4 安替吡啉偶氮) 1,8 二羟基萘 3,6 二磺酸],产率为63.1%.(2)以自制的对甲酰基苯偶氮变色酸和4 氨基安替吡啉为原料,经重氮化、偶合反应制备上述目标化合物,产率为52.6%.产物的结构经红外光谱表征.