双膦酸衍生物的合成

对文献中有关双膦酸衍生物的合成方法及反应特点进行了归纳和综述。     

间(对)甲酰基偶氮氯膦的合成及其与稀土元素显色反应的研究

变色酸双偶氮衍生物是一类重要的显色剂,常用于稀土、碱土和铀钍的测定。自偶氮胂M和偶氮硝羧合成以后,不对称变色酸双偶氮衍生物的研究与应用发展很快。1974年,我们合成了甲酰基、乙酰基、丙酰基偶氮羧等不对称变色酸双偶氮衍生物。实验证明,甲酰基、乙酰基和丙酰基是有效的功能团。本文介绍将甲酰基引进偶氮氯膦类试剂以后所得到的间(对)甲酰基偶氮氯膦Ⅰ对甲酰基偶氮氯膦 2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(4-甲酰基苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸Ⅱ间甲酰基偶氮氯膦 2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(3-甲酰基苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-二磺酸     

苯基膦酸及其衍生物

苯基膦酸及其衍生物的商品有:苯基膦酸、苯基膦酰二氯和苯基膦酸二甲酯等三种。 1.毒性口服毒性(对小自鼠LD_(50))为:苯基膦酸3,220毫克/公斤、苯基膦酰二氯3,220毫克/公斤、苯基膦酸二甲酯765毫克/公斤。     

异丙烯膦酸及其聚合物的合成与应用进展

介绍了异丙烯膦酸及其聚合物的合成及应用进展,重点探讨了各种合成方法的优缺点,并对今后的发展方向进行了展望,为异丙烯膦酸及其聚合物的合成和应用研究提供了有益参考。     

偶氮膦类试剂在我国的进展

偶氮膦类试剂是以膦酸基作为分析功能基的膦酸型变色酸偶氮类试剂。该类试剂的母体为变色酸,由于变色酸中2个羟基邻位的氢易被偶氮基所取代,因而可以得到一系列的单偶氮和双偶氮的衍生物。至今已合成并用于光度分析的此类试剂报道的就有近70种。此类试剂可用于稀土、钙、钡、铋、铀、钍、锆等元素的光度分析。特别是在稀土分析中,该类试剂起着十分重要的作用。本文拟对该类试剂的合成和纯化、分析特性和结构特征以及有关应用作一概述。     

新型膦菲类阻燃剂的研究与应用

简要介绍了新型膦菲类阻燃剂9,10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧化物(DOPO)及其衍生物的合成,综述了近年来国内外膦菲类阻燃剂的研究与应用进展情况。着重对合成的膦菲类阻燃剂新品种及其用做热塑性和热固性材料阻燃剂所显示的特性做了详细的介绍。     

利塞膦酸的合成及市场前景

利塞膦酸是抗骨质疏松药利塞膦酸钠的重要中间体,介绍了利塞膦酸的合成方法和利塞膦酸钠的市场前景.     

取代苯基膦酸的合成

成功地合成了三个未见报道的取代苯基膦酸，并对其合成工艺进行了研讨，为噻唑偶氮膦酸型显色剂的合成提供了有关键中间体。     

两种新型1-烷基咪唑类双膦酸的合成与表征

分别以1-乙基咪唑和1-丁基咪唑为原料,经过羟甲基化、溴代、氰解、酸性水解、膦酰化5步反应,合成了两种新型的唑来膦酸衍生物,通过元素分析、IR、MS和1HNMR测定对目的产物进行了结构确认.     

米诺膦酸的合成进展

米诺膦酸是一种新型杂环双膦酸类化合物,用于治疗骨质疏松以及由骨质疏松症和恶性肿瘤引起的高血钙症。因米诺膦酸有很强的抗骨质吸收作用且副作用小,已经越来越受到人们的关注。现综述了米诺膦酸的合成进展,为该药的进一步研究提供参考。     

草铵膦的合成新工艺

[目的]草铵膦合成新工艺研究。[方法]以(3-乙酰氧基-3-氰基)丙基甲基次膦酸异丁酯为初始原料,经氨化得到(3-氨基-3-氰基)丙基甲基次膦酸异丁酯,再经酸解、提纯制得含量为97%草铵膦原药。[结果]草铵膦的收率可达75%。[结论]合成草铵膦的新工艺具有操作简单、收率高的优点,同时副产盐仅为氯化铵,方便回收利用,减少了三废排放。     

羟甲基次膦酸的制备研究

本文介绍了羟甲基次膦酸的制备方法，提出利用普通的生产原料和设备合成羟甲基次膦酸和氯甲基膦酰氯的最佳工艺。     

离析、合成C-P键刺激物的研究

美国特克萨斯州A 和M 大学对氨基膦酸在生物系统中的位置和合成进行了研究,以Arthur F.Isbell博士为首,合成了26种氨基膦酸及其一些衍生物。多数在生物学上是已知的氨基酸品种的同类物,如氨基甲基膦酸、2-氨基-3-膦羧基丙酸、1-氨基-1,3-丙烯二膦酸等。     

新不对称含膦(胂)酸基变色酸双偶氮衍生物的合成及其与稀土元素显色反应的研究

通过将各种取代基引至变色酸双偶氮衍生物不含成盐基团一侧的偶氮苯的邻、间或对位上,合成了一系列新的不对称含膦(胂)酸基变色酸双偶氮衍生物。这些化合物是偶氮胂 DBM、偶氮胂DBEO、偶氮氯膦 DBM 和对三氟甲基偶氮氯膦等。单取代的试剂与稀土的配合物具有两个吸收峰,分别在610～620 nm 和660～670 nm,而多取代试剂与稀土配合物的吸收峰是630～645 nm。配合物摩尔吸收系数大于或等于10(?)。     

一类新变色酸双偶氮溴膦型显色剂的合成及其与稀土元素显色性能的研究

近年来,稀土元素化学分析的发展十分迅速。特别是一系列不对称变色酸双偶氮氯膦类衍生物的合成及其性能的研究,使之成为一类性能良好的稀土显色剂。从结构上看,这类显色剂由于具有较强的成盐基团膦酸基(—PO_3H_2),而且在偶氮基的对位上引入了一个电负性强的Cl原子,因而能在较强的酸性介质中与稀土元素反应,增强了对许多金属离子的抗干扰能力。另外还有选择性好、灵敏度高、测定简便等优点。许多单位应用这类显色剂并取得了不少成果。如偶氮氯膦-mA、     

有机膦酸催化合成酚醛树脂

采用有机膦酸作催化剂合成了酚醛树脂，并对催化剂进行了循环使用，用红外光谱仪和凝胶色谱仪对酚醛树脂进行了测试和表征。实验表明，采用有机膦酸合成酚醛树脂的产率高，游离酚少，摩尔质量分布窄，且催化剂可循环使用，达到了降低成本、保护环境的目的。     

有关含膦酸基活性染料的若干化学问题

本文综述了膦酸化合物与氰胺衍生物和醇类化合物反应历程以及膦酸酯在酸性和碱性介质中水解的历程,并以此推测含膦酸活性染料在染纤维素纤维时可能的化学过程和“染料—纤维”键的稳定性。     

羟基亚乙基二膦酸的合成

以冰醋酸和三氯化磷为原料制备了羟基亚乙基二膦酸,讨论了影响羟基亚乙基二膦酸产率及产品中磷酸、亚磷酸残留率的主要因素,优化了合成工艺.     

高效双膦酸药物唑来膦酸合成工艺改进

对以咪唑和氯乙酸乙酯为原料,经N-烷基化反应、成盐得咪唑乙酸盐酸盐,再与三氯氧磷和磷酸反应后水解合成唑来膦酸的工艺进行了研究。重点探讨了反应溶剂对合成唑来膦酸工艺的影响。结果表明:采用甲苯、体积分数95%乙醇、质量分数85%磷酸为反应溶剂,不仅毒性和成本低,反应过程和前后处理的操作更加合理和简便,总收率43%。对以甲苯为溶剂的N-烷基化反应条件进行了优选,优化结果为反应温度65—70℃,反应时间4.5—5.0 h。得到操作简便、合成周期短、成本低、收率较高,易实现工业化的唑来膦酸合成工艺。     

对(间)氨磺酰基偶氮氯膦的合成及其应用

氨磺酰基—SO_2NH_2属于吸电子功能基,具有很好的亲水性能,因此我们将其引入偶氮膦类变色酸双偶氮衍生物,获得对氨磺酰基偶氮氯膦(Ⅰ)和间氨磺酰基偶氮氯膦(Ⅱ)两种新显色剂: (Ⅰ)4-SO_1NH_2对氮磺酰基偶氮氯膦 (Ⅱ)3-SO_2NH_2间氨磺酰基偶氮氯膦本文用试剂磺胺经重氮化与偶合反应(与偶氮氯膦Ⅰ偶合)得到化合物(Ⅰ)。合成化合物(Ⅱ)需先制得间氨基苯磺酰胺,我们参照文献[1]经以下步骤合成了该化合物: