N—乙基—3—氰基吡啶酮衍生物的合成

以氰乙酸乙酯、乙酰乙酸乙酯和乙胺为原料经缩合闭环制备Ｎ－乙基－３－氰基－４－甲基－６－羟基吡啶－２－酮，３－氰基吡啶酮低温酸性水解获得Ｎ－乙基－３－氨甲酰基－４－甲基－６－羟基吡啶－２－酮，高温酸性水解制成Ｎ－乙基－４－甲基－６－羟基吡啶－２－酮，并对合成反应的影响因素进行了讨论。结果表明，常压下延长缩合闭环反应时间，Ｎ－乙基－３－氰基－４－甲基－６－羟基吡啶－２－酮收率高达９１．５％，较文献报道     

偶氮苯基及嘧啶环取代丁二炔非线性光学材料的合成及表征

首次报导了：①５－（２－甲硫基－４－甲基－５－嘧啶基）－２．４－戊二炔－１－醇－４－Ｎ，Ｎ－二甲氨基偶氮苯－４’－磺酸酯（ＰＤＡＢＳ－１）；②５－（２－甲硫基－４－甲基－５－嘧啶基）－２．４－成二炔－１－醇－偶氮苯－４－磺酸酯（ＨＤＡＢＳ－１）；③２．４－已二炔－１－醇－６－醇－４－二甲氨基偶氮苯－４’－磺酸酯（ＰＤＡＢＳ－２）；④２，４－已二炔－１－醇－６－醇－偶氮苯－４－磺酸酯（ＨＤＡＢＳ－２）四种新化合物，它们的结构已由ＩＲ（ＫＢｒ），１Ｈ－ＮＭＲ（ＣＤ３ＣＯ’ＴＭＳ）．ＭＳ、元素分析所证实．制成其中两种化合物的极化聚合取向膜并测试了其非线性光学系数Ｘ（３），ｄ３３，βμ值．     

Zhuo酚酮类化合物三—O—乙酰基—β—D—吡喃葡萄糖醛酸甲酯的合成

本文报导了Ｚｈｕ酚酮（１ａ）以及３－乙酰基－、５－异丙基－、３－异丙烯基－１、４－异丙基－、３－、酰基－７－碘－和３－乙酰基－５，７－二澳－等取代的Ｚｈｕ酚酮类化合物（１ｂ－ｇ）与２，３，４－三－Ｏ－乙酰基－α－Ｄ－吡喃葡萄糖醛酸甲酯澳代物（２）的Ｋｏｅｎｉｇｓ－Ｋｎｏｒｒ反应结果，以碳酸银为催化剂，８０℃下反应得到无取代以及７－乙酰基－、５－异丙基－、７－异丙烯基－、６－异丙基－、７－乙酰枯－３     

2—聚代—1—正丁基—5—苯基—3—吡唑烷酮类化合物的合成及抗 …

研究了２－取代－１－正丁基－５－苯基－３－吡唑烷酮类化合物的合成和抗惊厥作用,共合成了５个３－吡唑烷酮类新化合物。药理实验结果表明,５人化合物均有较好的抗惊厥活性,其中３－肉桂酰基－１－正丁基－５－苯基－３－吡唑烷酮活性高于先导化合物１－正丁基－５－苯基－３－吡唑烷酮。     

4,5—二溴—1—（2,3,4,6—四—O—乙酰基—β—D—吡喃葡萄糖基 …

采用Ｓｉｌｙｌ法由４,５－二溴－６－哒嗪酮和２,３,４,７－四－Ｏ－乙酰基－１－溴－１－脱氧－α－Ｄ－吡喃葡萄糖反应合成了标题化合物,并用元素分析和四谱确定了这一新化合物的结构。     

JOURNAL OF NANCHANG COLLEGE OF WATER CONSERVANCY AND HYDROELECTRIC POWER 2002 VOL.21(1～4)GENERAL CONTENTS

TheDirectOptimizationMethodofSlovingVariationalInequalitiesPrincipleanditsApplication………………………SUNHui，FUMing－fu（１－１）VarianceEstimationofErrorinaSemiparametricRegressionModelwithCensoredDataWANShu－ping，LIUYa－fang，TUGuo－ping（１－６）Q－AnalogueofDigammarforBasicHypergeometricSeriesTAOChang－qi（１－１２）AccessControlinMultilevelSecureWorkflowSystemLIPei－wu（１－１６）ApplicationofRelation－MatrixinLayoutProcessJINBen－qing，YANGXiao－bing（１－１…     

新试剂荧光性能及其荧光量子效率的研究

研究了新试剂７－（苯并噻唑－２－偶氮）－８－羟基喹啉－５－磺酸（简称ＡＢＱ）和７－（噻唑－２－氮－８－羟基喹啉－５－磺酸（简称ＴＢＱ）的荧光性能，测定了它们的荧光量子效率。对进一步利用荧光法进行样品分析有一定的指导意义。     

催化剂SN—1和DI—M在合成头孢氨苄中的应用研究

化学法合成头孢氨苄（Ｉ）,以（Ｒ）－２－氨基－２－苯乙酰氯盐酸盐（Ⅱ）和（６Ｒ,７Ｒ）－３－甲基－７－氨基－８－氧代－５－硫杂－１－氮杂双环（４,２,０）辛－２－烯－２－甲酸（Ⅲ）为主要原料,在催化剂ＳＮ－１和ＤＩ－作用下０℃反应５ｈ收率为７６．１％,质量符合中国药典９５版要求。     

苯硫基取代手性四氢咪唑的合成及与醛的缩合反应

用含有C2对称轴的手性1，2－二受同苯硫基取代的醛化合物反应，制得了具有手性辅助基的多功能性烯醇化物等价体，1－（4＇，R，5＇R－二苯基－N，N＇－二甲基四氢咪唑基）－2－苯硫基乙烷和1－[4＇R,5＇R-二苯基－N，N＇－二（2，4，6－三甲基四氢咪唑基）]－2－苯硫基乙烷，由萘锂试剂与1－（4＇R，5＇R－二苯基－N，N＇－二甲基四氢咪唑基）－2－苯硫基乙烷进行还原脱硫反应，生成了1－乙基－4＇R，5＇R－二苯基－N，N＇－二甲基四氢咪唑烯醇化物负离子中间体。然后同醛类化合物进行缩合反应，制得了2－甲基－5－（4＇R,5＇R-苯基－N，N＇－二甲基四氢咪唑基）－3－戊醇和2，2－二甲基－5－（4＇R，5＇R－二苯基－N，N＇／|二甲基四氢咪唑基）－3－戊醇两种具有手性的醇类化合物。     

6—氯—3—苯甲叉基苯并吡喃酮与盐酸羟胺的反应

报道６－氯－３－苯甲叉基苯并吡喃酮与盐酸羟胺的反应，从该反应体系中得到了两种产物：３，３ａ，４－三氢－８－氯－３－苯基苯并吡喃并［４，３－ｃ］－２－异恶唑啉和６－氯－３－羟胺苄基苯并吡喃酮－４－肟。     

常压DBD等离子体法气相苯加氢反应的研究

采用CTP-2000 K等离子体电源,对常压介质阻挡放电等离子体下气相苯催化加氢反应进行了研究.在无催化剂条件下,考察了放电电压,停留时间,气体物料配比对苯加氢反应的影响,并优化出等离子体法的反应条件:气体停留时间12 s,物料配比VH2/VAr+Ben=2:1,放电电压14 kV.在此条件下,对催化剂用于等离子体苯加氢反应的催化活性进行了考察,实验结果表明用浸渍法制备的金属催化剂可使苯的转化率从无催化剂时的78%提高到90%以上,目标产物环己烷和环己烯的总收率可达到70%以上.运用BHJ和EMS技术对自制催化剂的结构性能进行了表征,结果表明在常压常温用等离子体进行还原处理的催化剂,其比表面积从13.72 m2/g提高到19.08 m2/g,孔体积由76.81×10-3cm3/g提高到107.7×10-3cm3/g.用扫描电镜分析了所制备催化剂的表面特征,催化剂活性组分在载体表面分布均匀,表面颗粒粒度为8 nm左右,Ni元素在外表面的质量分数达到32%.     

O_2/CO_2气氛下碱金属对煤燃烧特性的影响

采用热重分析仪对O2/CO2气氛下碱金属对无烟煤燃烧特性的影响进行研究.研究结果表明NaCl、K2CO3能够改善无烟煤的燃烧性能,这主要由于Na、K对无烟煤着火后挥发分和固定碳的燃烧起促进作用,而K对无烟煤燃烧的促进作用更明显.通过TG-DTG切线法计算得出着火温度,与煤样相比分别降低了19.1℃和23.7℃,这主要由于Na、K催化剂在煤燃烧过程中,充当了氧的活性载体,促进氧从气相向碳表面扩散,从而降低了固定碳表面着火温度.同时,计算得到煤和Na、K负载样品的燃烧特性指数分别为4.39×10-6、11.14×10-6、17.22×10-6,可见Na、K负载样品优于煤的燃烧特性,其燃烧特性指数的提高主要在于着火温度的降低,表明Na、K均可降低无烟煤高温燃烧区的表观活化能,提高燃烧反应速度.     

加氢尾油的非临氢降凝工艺

以加氢尾油为原料,在FS-J1固定床催化反应器上利用自制的FL-J型非临氢降凝催化剂进行中试实验。在温度为340~400℃,空速为2~5 h-1的条件下,考察了催化剂的使用性能,以及产品分布和产品质量。结果表明,在常压、非临氢反应条件下,当温度为400℃、空速为2 h-1时,得到较好的产品分布,柴油的凝点为-29℃,润滑油的凝点为-16℃。催化剂运转4.5×103h进行水蒸气气提,能使催化剂活性部分得到恢复,反应温度可降低20℃左右。FL-J型非临氢降凝催化剂具有良好的应用前景。     

Kinetics of the electrochemical process of galena electrodes in the diethyldithiocarbamate solution

The electrochemical process of galena in a pH 12.8 buffer solution was investigated using chronoamperometry and chronopotentiometry. To establish kinetic parameters on the surface of galena in the diethyldithiocarbamate solution, the exchange current density and the dependence of current density on reaction time were determined. Experimental results demonstrate that the exchange current density of galena is 1.585×10?2 A/m2 in the diethyldithiocarbamate-free solution. In the diethyldithiocarbamate solution, ...     

差示脉冲溶出伏安法测定粮食中叶酸的研究

利用差示脉冲溶出伏安技术和叶酸在电极表面的吸附特性,建立了测定痕量叶酸的电化学分析方法．方法具有快速、简便、灵敏度高、干扰少的优点．在不富集的实验条件下,差示峰电流与叶酸浓度在3.39×10-8～3.73×10-7mol/L范围内呈良好线性关系;而在-0.25V电位吸附富集70s条件下,其线性范围为6.78×-10～2.27×10-8mol/L,检测限达1.0×10-11mol/L。将该方法应用于小米和玉米中微量和痕量叶酸的测定,结果满意,回收率在94%～102%之间．     

醋酸甲酯羰基化合成醋酐的工程动力学研究

以LiI为促进剂的铑-碘液相催化剂体系作催化剂,在170~199℃的温度范围和5MPa压力的实验条件下,对醋酸甲酯羰基化合成醋酐的反应动力学进行了研究。分别用一级不可逆和二级可逆的反应速率模型对实验数据进行处理,得到了一级不可逆反应和二级可逆反应的动力学方程。通过比较,理论计算值与实验值相拟合,证明两种模型都是可用的。一级不可逆和二级可逆反应动力学方程分别为r=-ddctA=kcA=2.208×107exp(-8.12R4T×104)cA和r=ddxtA=3.746×1011exp(-1.24R6T×105)[(1-xA)(m-xA)-K1pxA]。     

乙酰基二茂铁在圆盘电极上的电化学行为及扩散系数的测定

利用循环伏安法研究了在0.2mol/L的LiClO4溶液中,乙酰基二茂铁(AFc)在圆盘电极(RDE)上的电化学行为,采用两种方法求得乙酰基二茂铁的扩散系数:一种是利用静止圆盘电极测定扩散系数,另一种是用旋转圆盘电极测定扩散系数。实验结果表明:乙酰基二茂铁在圆盘电极上的氧化还原反应为扩散控制的可逆过程,氧化还原峰电位差ΔEp≈56.5mV,电子转移数n=1。通过测定静止圆盘电极的电流-电位曲线,得到AFc的扩散系数Da=4.74×10-5 cm2/s,AFc+的扩散系数Dc=4.47×10-5 cm2/s。而通过测定旋转圆盘电极上的峰电流与电位扫描速率关系曲线,得到的AFc的扩散系数Da=5.20×10-5 cm2/s,AFc+的扩散系数Dc=5.07×10-5 cm2/s,比静止圆盘电极测定扩散系数略高。同时测定电极反应的还原过程的速率常数kfc=7.17×10-3 cm2/s,氧化过程的速率常数kfa=8.31×10-3 cm2/s。     

La对CH_4-CO_2重整反应催化剂性能的影响

采用等体积浸渍法制备了Ni/γ-Al2O3和Ni/La2O3-γ-Al2O3系列催化剂,通过固定床反应、热重分析等方法,考察了催化剂的性能。结果表明：Ni质量分数为10%的Ni/γ-Al2O3催化剂具有较高的活性;稀土元素La的加入,提高了催化剂的抗积炭性能;在相同的反应条件下,10%Ni/3%La2O3-γ-Al2O3催化剂的积炭量比10%Ni/γ-Al2O3催化剂积炭量降低了40%,稳定性大大提高。以Ni/La2O3-γ-Al2O3催化剂中Ni质量分数10%,并且La质量分数3%为最佳,实验条件下制得的合成气CO/H2接近1/1。     

N,N′-二仲丁基对苯二胺抗氧剂的合成

以对苯二胺、丁酮为原料,在自制的铜铬催化剂和氢气存在下合成了N,N′-二仲丁基对苯二胺。研究了催化剂的制作工艺,并考察了催化剂用量、反应温度、压力、反应时间对产物收率的影响,寻找到合适的催化剂制作工艺条件及抗氧剂的制备条件:硝酸铜、硝酸铬、硝酸钡按10∶10∶1质量比混合后,于400℃下分解1.5 h,然后经水洗活化制得催化剂;催化剂加入量占对苯二胺的质量分数为4%;反应温度160℃,压力3.3~5.6MPa,反应时间12 h,N,N′-二仲丁基对苯二胺收率超过95%。将合成的N,N′-二仲丁基对苯二胺加入汽油(30μg.g-1)中,汽油诱导期较加入常规的抗氧化剂明显增加。     

C8H4O5Na2·H2O脱水过程的热分析动力学研究

为了获得一水合5-羟基间苯二甲酸钠(C8H4O5Na2.H2O)固态样品脱水过程的动力学三因子(反应级数n、表观活化能Ea、指前因子A)及相应的动力学方程,应用DSC技术获得化合物4个不同升温速率下的脱水过程曲线,利用多重扫描速率法,以"非模型等转化率法"为基础,采用9种积分法和微分法相结合的热分析动力学方法处理程序进行定量表征.结果显示C8H4O5Na2.H2O脱水阶段的反应为化学反应机理,表观活化能Ea为183.07kJ.mol-1,指前因子A为3.02×1018s-1,动力学方程为(dα/dT)=(3.02×1018)/β(1-α)2exp(-2.202×104/T).