相转移催化法合成乙二醇二缩水甘油醚

以环氧氯丙烷，乙二为原料合成了乙二醇二缩水甘油醚并讨论了各种因素对反应的影响。     

相转移催化法合成乙二醇二缩水甘油醚

以环氧氯丙烷，乙二醇为原料合成了乙二醇二缩水甘油醚并讨论了各种因素对反应的影响。     

相转移催化法合成十二碳烷醇酰胺缩水甘油醚

以月桂酸为原料,经酯化,氨解反应生成烷醇酰胺,并以此为原料与环氧氯丙烷反应合成十二碳烷醇酰胺缩水甘油醚,探讨了不同相转移催化剂对反应的影响,并对中间产物以及烷醇酰胺缩水甘油醚进行了红外、核磁以及质谱的表征。在试验部分详细介绍月桂酸甲酯与十二碳酸烷醇酰胺的合成,十二碳酸烷醇酰胺缩水甘油醚的合成及分离,本文侧重介绍试验过程中所用工具及药品、过程把控、产出率等关键节点;对烷醇酰胺、缩水甘油醚等产物进行相关图谱分析,通过对产出物进行图谱分析后根据图谱具体表现确定化合物成分,将理论数据与试验数据进行对比,依照数据对比结果得出最终结论。     

对甲苯基-2-烷氧乙基醚的相转移催化合成

对烷基苯基-2-烷氧乙基醚类是一类有待开发的新型香料,它们具有与欧洲丁香、玫瑰相似的香味。本文采用相转移催化法,以2-烷氧基氯乙烷,对甲苯酚、碱等为原料,合成了两种这类香料,并对反应的工艺条件进行了初步考察。采用固-液相转移催化法,以PEG-400为催化剂,可以得到90％以上的收率;采用液-液相转移催化法,以季铵盐为催化剂,收率可达84％。本法反应条件温和,克服了传统醚合成法中要求体系严格无水及要使用昂贵溶剂的缺点。     

相转移催化法合成乙二醇甲醚缩水甘油醚

以相转移催化剂四丁基硫酸氢铵(P.T.C)催化合成乙二醇甲醚缩水甘油醚,探讨了相转移催化剂用量对产率的影响.结果表明,相转移催化法合成乙二醇甲醚缩水甘油醚产率可达71.0%,具有很高的工业价值.     

相转移催化法合成多聚乙二醇二环氧甘油醚

以多聚乙二醇和环氧氯丙烷为原料合成了多聚乙二醇二环氧甘油醚。NaOH为催化剂,季铵盐为相转移催化剂。结论为:作为催化剂NaOH固体效果优于NaOH溶液;四正丁基硫酸氢铵(TBAS)催化醚化反应效果最佳,GC监测表明,二醚的选择性达98％以上;n(多聚乙二醇):n(环氧氯丙烷):n(NaOH):n(TBAS)= 1:10:7:0．08;反应温度55-60℃;反应时间1．5 h;产率83％。     

相转移催化法合成十二烷基缩水甘油醚

以十二醇和二氯丙醇为原料,用相转移催化剂直接合成了十二烷基缩水甘油醚。考察了催化剂种类、原料摩尔比、反应时间和反应温度对十二烷基缩水甘油醚收率的影响。结果表明,以四丁基溴化铵为催化剂,甲苯为溶剂,n(十二醇)∶n(二氯丙醇)=1∶1.60,反应温度50℃,反应时间4 h,十二烷基缩水甘油醚收率可达73.2%。用IR、1HNMR对产物结构进行了表征,采用测定产品环氧值的方法来计算十二烷基缩水甘油醚的收率。     

相转移催化法合成1,4-丁二醇二缩水甘油醚

以1,4-丁二醇、环氧氯丙烷和NaOH为原料,四丁基溴化铵为催化剂制得1,4-丁二醇二缩水甘油醚并讨论原料配比、反应时间、反应温度、催化剂用量、NaOH用量对产率的影响,并用傅里叶红外光谱对产物进行了表征。     

二缩水甘油醚的一步合成

用相转移催化剂合成乙二醇二缩水甘油醚和丁二醇二缩水甘油醚将合成路线简化为一步，产率分别为３３．４％和４０．７％。气相色谱、色质联用红外光谱鉴定了产物的组成及结构。     

微波辐射相转移催化合成十二烷基缩水甘油醚

采用微波辐射技术,以四丁基溴化铵为相转移催化剂催化合成了十二烷基缩水甘油醚,研究了微波功率、辐射时间、反应物配比对反应产物收率的影响。实验结果表明,适当的微波辐射可以加速十二烷基缩水甘油醚的合成反应,而且产率高,操作简便。     

一种新型香料的相转移催化合成研究

选用多种相转移催化剂,在不同条件下合成4-甲基苯基-2-氯乙烷,经甲氧基化后得到4-甲基苯基-2-甲氧基乙基醚。研究表明：以TEBA为催化剂,反应物的配比n(CH3C6H4OH):n(ClCH2CH2Cl):n(KOH)=1:3:1.4,反应8h后,4-甲基苯基-2-氯乙烷的产率可达64.71%。     

超声波相转移催化合成β-萘乙醚

采用超声波作用下的相转移催化技术合成了香原料β 萘乙醚。经正交实验确定了最佳条件为：β 萘酚∶溴乙烷∶四丁基溴化铵＝１４∶１０∶００３（摩尔比），反应温度７５℃，反应时间５ｈ。产品纯度９９８％，产率可达９４２％，比传统的硫酸催化法（６０％）和常规的相转移催化法（８４６％）的产率都高。     

相转移催化合成BLP

研究了以聚乙二醇４００（ＰＥＧ－４００）为催化剂,以邻苯二甲酸酐、正丁醇、月桂醇为原料合成邻苯二甲酸丁基月桂酯（ＢＬＰ）的试验过程。探讨了催化剂用量、反应物配比、反应温度及时间对反应的影响,在最佳条件下,ＢＬＰ收率高达９０％ 。     

相转移催化合成苄叉丙酮

以苯甲醛和丙酮为原料,在水—氢氧化钠体系中,以ＰＥＧ—４００作相转移催化剂合成苄叉丙酮,产率达９６％,并对反应机理进行了探讨。     

相转移催化合成1-(2,4-二氯苯基)-2-(1-咪唑基)-乙醇的研究

以1-(2,4-二氯苯基)-2-氯-乙醇和咪唑为原料,采用聚乙二醇-400作相转移催化剂合成了1-(2,4-二氯苯基)-2-(1-咪唑基)-乙醇。通过正交试验法考察了催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对1-(2,4-二氯苯基)-2-(1-咪唑基)-乙醇收率的影响,确定了最佳的工艺条件。结果表明,聚乙二醇-400使反应选择性高、条件温和、操作简便,收率可达84.6%。     

离子液体中苯基缩水甘油醚的合成

合成了，M-正丁基吡啶氟硼酸盐（[BPy]BF4）离子液体，并将（BPy）BF4作为溶剂和催化剂用于苯基缩水甘油醚的合成反应。研究了反应条件对苯基缩水甘油醚产率的影响，探讨了苯基缩水甘油醚的合成反应机理。结果表明，在反应温度为70℃，反应时间为2h，反应物苯酚钠与环氧氯丙烷的物质的量比为1．15：1，离子液体与反应物的质量比为2：1时，苯基缩水甘油醚的产率为96．8％。重复使用结果表明，离子液体具有良好的重复使用性能。     

相转移催化合成1-辛氧基-4-硝基苯醚

在氢氧化钾碱性介质中,以四丁基溴化铵Ｂｕ４ Ｎ＋ Ｂｒ－ （ＴＢＡＢ） 为相转移催化剂,由对硝基氯苯（ＰＣＮＢ） 和辛醇（Ｃ８ Ｈ１７ ＯＨ）反应合成了１ 辛氧基 ４ 硝基苯醚,研究了催化剂、碱、温度等因素对反应的影响,最佳工艺条件为：ｎ（ＰＣＮＢ）∶ｎ（Ｃ８ Ｈ１７ ＯＨ）∶ｎ（ＫＯＨ）∶ｎ（ＴＢＡＢ）＝ １∶１．２∶１．５∶０．０３,反应温度为１００℃,产品收率为８５ ．０ ％ ,经液相色谱分析,产品纯度为９５．５％ 。     

相转移催化合成复盆子酮肟

在相转移催化剂聚乙二醇－６００的存在下，复盆子酮与盐酸羟胺室温下反应１小时，制成复盆子酮肟，产率几乎达到定量。     

固－液相转移催化合成二甘醇单十二烷基醚

本文研究了固－液相转移催化合成二甘醇单十二烷基醚的催化剂及其用量、反应温度对产率的影响，筛选出几种较好的相转移催化剂，（例如ＴＢＡＢ，ＰＥＧ－４００，ＰＥＧ－６００），并确定了它们的较佳用量和较适宜的反应温度。