高效液相色谱法测定高纯度4-甲基邻苯二酚

研究了用高效液相色谱-反相色谱内标法测定由4-甲酚与低浓度过氧化氢水溶液反应生成的高纯度4-甲基邻苯二酚。色谱条件为:C18反相柱,流动相为V(甲醇)∶V(质量分数为0.2%的乙酸水溶液)=50∶50,紫外检测波长为282 nm,流速0.8 mL/min。4-甲基邻苯二酚的最低检测质量浓度为0.04μg/mL,在0.1～100μg/mL范围内4-甲基邻苯二酚的峰面积与质量浓度的线性关系良好(r=0.999 9)。以对苯二酚为内标物,用内标法检测由4-甲酚与低浓度过氧化氢水溶液反应生成的高纯度4-甲基邻苯二酚含量,用此方法4-甲基邻苯二酚回收率为99.9%～100.2%。     

靛蓝二磺酸钠分光光度法测定水中总氮

采用靛蓝二磺酸钠分光光度法测定水中总氮含量.样品经高压消解后加入显色剂靛蓝二磺酸钠显色,在最大吸收波长610nm处测定其吸光度.在质量浓度0～80mg/L线性范围内,线性回归方程为y＝-0.0044x-0.3827,相关系数R=-0.9992.实际水样的加标回收率为96％～102％.该方法操作简便,灵敏度高,重现性好,可满足实验室对水中总氮测定的要求.     

4-[(E)-2-羟基-4-甲氧基苄亚氨基)]-1,5-二甲基-2-苯基-1,2-二氢-3H-吡唑-3-酮的合成与表征

研究2-羟基-4-甲氧基苯甲醛和4-氨基安替比林反应生成新型席夫碱化合物4-[(E)-2-羟基-4-甲氧基苄亚氨基)]-1,5-二甲基-2-苯基-1,2-二氢-3H-吡唑-3-酮的方法。当2-羟基-4-甲氧基苯甲醛与4-氨基安替比林摩尔比为1∶1.75,反应时间为3.5 h,反应温度为70℃时,最大反应产率为84%。采用UV-vis,IR,1H NMR和X-射线单晶衍射等方法表征产物的分子和晶体结构,结果表明:该化合物晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c,a=30.827(6)?,b=6.967 5(13)?,c=16.978(4)?,β=110.786(2)°,V=3 409.4(11)?3,Dc=1.315 g·cm-3,Z=8,F(000)=1 424,μ=0.091 mm-1,R1=0.068 6,w R2=0.171 1;通过分子内氢键O2—H2…N1和C(8)—H(8A)…O(3)可形成较稳定的晶体结构,产物具有一定抗氧化作用,半抑制质量浓度IC50为2.10 mg·m L~(-1),当质量浓度为200 mg·m L~(-1)时,对DPPH自由基的清除率为5.11%,对金黄色葡萄球菌具有一定抗菌活性,对铜绿假单胞菌和大肠杆菌基本无抑制作用。     

1,2-萘醌-4-磺酸钠分光光度法测定甘氨酸

建立了用1,2-萘醌-4-磺酸钠测定甘氨酸的新方法。研究表明：1,2-萘醌-4-磺酸钠与氨基酸在pH为10.0的缓冲溶液中反应,生成组成比为1∶1的浅红色产物,最大吸收波长λmax=474 nm,表观摩尔吸光系数ε=2.8×103L.mol-1cm-1。甘氨酸浓度在0.4～80 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为A=0.017 64＋0.013 34c（mg/L）,线性相关系数r=0.999 3,检测限为0.12mg/L,R.S.D为0.64﹪,平均回收率为99.7%以上。本法用于测定药物样品中甘氨酸的含量,结果满意。     

2,4-二硝基苯肼法测定白酒中甲醇的研究

提出了一种以2,4-二硝基苯肼作为显色剂的测定白酒中甲醇的检测方法.白酒中的甲醇经高锰酸钾氧化为甲醛,甲醛与2,4-二硝基苯肼发生反应生成稳定的酒红色腙类物质,其最大吸收波长390 nm,ε=1.64×103L*mol-1*cm-1,线性范围0～0.053 mg/mL,线性方程y=0.007 58 0.325 7x.测定酒样回收率94.3%～104.8%,相对标准偏差0.3%～0.6%(n=6).该方法简便快速,结果满意.     

2,4-二氨基甲苯及其同分异构体含量的快速测定

建立一种超高效液相色谱方法,可对2,4-二氨基甲苯及其同分异构体进行快速分离鉴定,排除了非禁用的同分异构体对禁用初级芳香胺2,4-二氨基甲苯测定的干扰.该方法的加标回收率为63.67%~78.90%,精密度实验相对标准偏差值均小于5%.在信噪比(S/N)=3的条件下,2,3-二氨基甲苯、2,4-二氨基甲苯、2,6-二氨基甲苯和3,4-二氨基甲苯的检出限分别为1.0、0.5、0.5和1.0μg/mL.该方法简便快速,分析耗时不到5 min,定性可靠、定量准确,可有效解决禁用偶氮染料检测中2,4-二氨基甲苯的假阳性问题.     

高效液相色谱法测定高纯度邻羟基苯甲醚

对用高效液相色谱-反相色谱内标法测定高纯度邻羟基苯甲醚进行了研究。采用C18反相柱,流动相为V（甲醇）：V（质量分数为0．2％乙酸水溶液）=50：50,紫外检测波长为275nm,流速为0．8mL／min。邻羟基苯甲醚的最低检测质量浓度为0．04ug／mL,在0．1～100ug／mL范围内邻羟基苯甲醚的峰面积与质量浓度的线性关系良好（y=0．9999）。以对苯二酚为内标物,用内标法检测高纯度邻羟基苯甲醚含量。用此方法邻羟基苯甲醚回收率为99．9％～100．2％。     

对二甲胺基苯亚甲基-二苯腙的合成

以二苯胺为原料 ,经亚硝化、还原和缩合制得 1 ,1 -二苯肼 ,后者与对二甲胺基苯甲醛反应得对二甲胺基苯亚甲基二苯腙。确定了反应的较佳工艺条件 :n(二苯胺 )∶ n(对二甲胺基苯甲醛 ) =1∶ 0 .81 ,反应温度 78.2℃ ,时间 1 h。此条件下 ,对二甲胺基苯亚甲基 -二苯腙的收率为 81 %。     

气相色谱法分离和测定药物中间体3-氨基-2-噻吩甲酸甲酯

采用气相色谱法在5% silicon OV-7/Chromosorb W-AW DMCS (0.231～0.387 mm)色谱柱上分离和测定药物中间体3-氨基-2-噻吩甲酸甲酯.在选定的色谱条件下,3-氨基-2-噻吩甲酸甲酯与内标物邻苯二甲酸二乙酯及杂质之间具有较好的分离效果;并以邻苯二甲酸二乙酯为内标物时,3-氨基-2-噻吩甲酸甲酯的相对重量校正因子相当稳定,即fw,A=1.83.该方法操作简便、快速,精密度和准确度较好.对同一试样的五次平行测定的标准偏差为0.66%,相对标准偏差为1.59%;该方法的标准加入回收率98.61%～102.8%.     

甲苯磺酸二硫酸腺苷蛋氨酸的液相色谱分析

利用高效液相色谱测量甲苯磺酸二硫酸腺苷蛋氨酸含量,在高效毛细管电泳液相色谱一体机上考察了甲苯磺酸二硫酸腺苷蛋氨酸色谱行为,建立了甲苯磺酸二硫酸腺苷蛋氨酸的含量分析方法。实验表明：以甲酸铵-水-甲酸-甲醇（pH=3．0）＋辛烷磺酸钠（对离子）混合溶液为流动相,流速为1．0mL／min,C18色谱柱为固定相,在检测波长为252nm时,检测到甲苯磺酸二硫酸腺苷蛋氨酸浓度在0．005～0．25mg／mL范围内与其色谱峰高成线性关系,最小检测限为0．001mg／mL,平均相对标准偏差为0．3381％,样品回收率在92．6％～101．1％之间。同时对甲苯磺酸二硫酸腺苷蛋氨酸的药品进行了定量分析,获得了满意结果。分析结果数据表明建立的甲苯磺酸二硫酸腺苷蛋氨酸的液相色谱分析方法是可靠的,具有一定实用价值。     

苯甲醛缩N-氨基-N''-(2,6-二甲基)苯基硫脲的合成、晶体结构及生物活性研究

合成了一个希夫碱 :苯甲醛缩 N-氨基 -N -(2 ,6-二甲基 )苯基硫脲 ,测定了其晶体结构 ,晶体属三斜晶系 ,P-I空间群 ,晶胞参数为 :α=7.883 3 (1 6) ,b=8,1 888(1 6) ,c=1 2 .3 3 7(3 ) ,α=1 0 8.64(3 ) ,β=93 .85 (3 ) ,γ=76.78(3 ) ,V=744.7(3 ) 3 ,Z=1 ,Dc=0 .91 1 kg/m3。初步生物活性表明该化合物对葡萄球菌和枯草杆菌均有一定的抑菌活性。     

高效液相色谱法测定复方氨基酸胶囊(8 -11)中氨基酸的含量

以1-(5- 氟 -2,4- 二硝基 - 苯基)-4- 甲基哌嗪(PPZ)为衍生化试剂,建立了一种测定氨基酸含量的柱前衍生化的高效液相色谱法(HPLC).色谱条件:采用Cica - reagent Mightysil RP - 18 GP(3 μm, 150 mm×4.6 mm)色谱柱,流动相为甲醇和水的混合液(甲醇和水的体积比为1:1且混合液中含体积分数为0.2%的甲酸),流速为0.3 mL/min, 紫外检测波长为354 nm, 进样体积为2 μL.衍生化条件:温度为40 ℃,反应时间为3 h, 氨基酸与衍生化试剂的摩尔比为1:10.对复方氨基酸胶囊(8 -11)中的8种氨基酸进行测定显示,在0.5 ～1 000 μmol/L浓度范围内工作曲线呈良好线性关系,且最低检测限为0.5 ～ 5.0 μmol/L, 加标平均回收率为90.0%～104.3%, 相对标准偏差为0.57%～2.29%.由此表明该方法具有良好的灵敏度、重复性和准确度,可用于测定药物中氨基酸的含量.     

单波长同时测定多组分的光谱变换分光光度法

提出了一种新的单波长法同时测定多组分的光谱变换分光光度法,并以苯甲酸和苯甲醛混合组分为例论证了该方法的可行性。多组分同时测定时,苯甲酸的回收率为93.7%～102%,RSD=1.93%(浓度为20.1μg/ml),苯甲醛的回收率为93.5%～105%,RSD=1.41%(浓度为4.34μg/ml)。     

固体碱KF-Al2O3催化合成(Z)-5-苯亚甲基-2,4-噻唑烷二酮

固体碱KF-Al2O3催化下苯甲醛和2,4-噻唑烷二酮在乙醇溶剂中发生Knoevenagel缩合反应,合成了(Z)-5-苯亚甲基-2,4-噻唑烷二酮．该反应条件温和,选择性好,收率较高．     

淮山粉尿囊素的TLC-UV分析检测及提取条件研究

采用薄层层析鉴定淮山粉尿囊素,以硅胶G为固定相,以V(氯仿):V(乙酸乙酯):V(丙酮):V(甲酸):V(甲醇)=1:8:1:1:2为流动相,以15%对二甲氨基苯甲醛的硫酸乙醇液为显色剂,展开浸取后,于紫外分光光度计225 nm波长处测定.结果表明,尿囊素在4.0～20mg/L范围内线性良好,回归方程Y=0.027 43X-0.003 5(R=0.999 9),尿囊素含量0.29%～0.30%,回收率为95.76%～97.94%.考察了样品处理条件、溶剂选取及不同pH值缓冲液对吸收光谱的影响.     

磁性固相萃取-液相色谱法测定果汁中的3种双酚类物质

建立了磁性固相萃取-高效液相色谱同时测定果汁中3种双酚类物质(双酚A、双酚F和双酚AF)的方法。以三嗪-亚胺类共价有机聚合物(Fe_3O_4@TRITER-1)作为磁性固相萃取吸附剂,考察并优化吸附和解吸条件。在优化条件下,建立的磁性固相萃取-高效液相色谱方法对3种目标分析物的检出限(LOD)为0. 29～0. 42μg/L (信噪比S/N=3),定量限(LOQ)为0. 87～1. 28μg/L (S/N=10),方法的相对标准偏差(RSD,n=6)为2. 1%～6. 8%。将建立的方法应用于橙汁、苹果汁和葡萄汁等样品中检测3种双酚类物质的含量,加标回收率为80. 6%～93. 4%。建立的磁性固相萃取-高效液相色谱法准确可靠,具有检出限低、灵敏度高、分析速度快等优点,为测定果汁中双酚类物质的含量提供了新方法。     

高效液相色谱法测定盐酸咪唑苯脲的含量

建立了高效液相色谱法测定盐酸咪唑苯脲的含量。采用Amethyst C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）;以乙腈-缓冲液（缓冲液为5mmol/L辛烷磺酸钠溶液,含0.1%（体积分数）三乙胺,用冰乙酸调节pH值为3.2）为流动相,乙腈与缓冲液体积比为30︰70;流速为1.0mL/min;检测波长为239nm;柱温为30℃。在39.32～137.62μg/mL范围内,盐酸咪唑苯脲峰面积与质量浓度呈良好的线性关系（r=0.999 3）,平均回收率约为99.50%（n=9）,RSD值约为0.52%。     

HPLC法测定软骨素复合胶囊中硫酸软骨素的含量

为建立一种简便准确的测定硫酸软骨素质量分数的高效液相色谱方法,本文采用色谱柱为Kromasil C18柱(4.6×250mm,5μm),流动相为乙腈-10mmol/L戊烷磺酸钠水溶液(10∶90),检测波长为192nm,流速为0.8mL/min,进样量为10μL的色谱条件进行实验。实验结果表明,当硫酸软骨素质量浓度在0.1~1.0mg/mL范围内时,其线性关系良好(r=0.999 4),平均回收率为99.24%,相对标准偏差为0.85%。该检测方法操作简单,准确度与精密度较高,适用于对硫酸软骨素质量分数的测定,具有一定的推广和应用价值。     

高效液相色谱分析功能性饮料中葛根素的含量

建立了功能性饮料中葛根素含量的高效液相色谱方法,采用C18色谱柱(4.0mm×250mm,5μm),以甲醇、水(V/V=30∶70)内含0.2%H3PO4的混合液为流动相,检测波长254 nm,流速为0.6mL/m in,柱温40℃,葛根素浓度在4μg/mL~200μg/mL时,其色谱峰面积与质量浓度线性关系良好(r=0.999 3)。加样回收率分别为101.9%,98.4%,90.6%,RSD<2%(n=5)。该方法适用于功能性饮料中葛根素含量的测定。     

野菊叶中绿原酸及木犀草素-7-O-葡萄糖苷测定

建立应用高效液相色谱测定野菊叶中绿原酸及木犀草素-7-O-葡萄糖苷含量的方法.以0.04%磷酸-乙腈为流动相,流速为1.0 mL/min,梯度洗脱,检测波长355 nm,结果表明绿原酸浓度10-100μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.997;平均回收率为96.7%,相对标准偏差（RSD）为0.85%（n=6）.木犀草素-7-O-葡萄糖苷浓度1-10μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999;平均回收率为92.6%,RSD为0.63%（n=6）.