HS-SPME-GC-MS/MS测定16种硫醚类嗅味物质

针对可导致饮用水中腥臭味/沼泽味/腐败味的硫醚类物质,基于顶空固相微萃取与气相色谱三重四极杆串联质谱联用,建立了可同时快速分析水中16种硫醚类嗅味物质的方法。对萃取纤维类型、盐浓度、萃取温度、萃取和解吸时间等条件进行了优化,确定的最佳顶空固相微萃取条件为：水样加入20%NaCl,采用DVB/PDMS/Carbon WR萃取纤维于45℃条件下萃取30 min,在250℃条件下解吸180 s。16种硫醚的标准曲线具有较好的线性（R2>0.99）,检出限为0.2～2.9 ng/L,超纯水和原水加标回收率分别为80.4%～105.4%和78.3%～108.2%,相对标准偏差分别为0.7%～13.4%和1.6%～14.1%,可满足饮用水及水源中硫醚类嗅味物质的快速检测。采用该方法对三个水厂的原水进行了分析,有二甲基二硫醚（4.2～45.3 ng/L）、二甲基三硫醚（1.9～6.1 ng/L）和二乙基二硫醚（N.D.～1.5 ng/L）检出,值得关注。     

顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱法检测水中30种异味物质

采用顶空-箭形固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱技术(HS-SPME ARROW-GC-MS/MS),建立了一种快速测定水中30种异味物质的方法.对顶空固相微萃取的参数进行了优化,确认了最优实验条件,NaCl浓度为0.3g/mL、萃取温度为50℃、萃取时间为30min、解吸时间为120s.在优化实验条件下,方法线性良...     

固相微萃取-气质联用测定水中的土臭素和甲基异莰醇-2

建立了固相微萃取-气相色谱质谱联用同时测定水中嗅味物质的方法。结果表明,目标物土臭素和甲基异莰醇-2的出峰时间分别为14.313和11.175 min,分离效果较好;在0~100 ng/L内,各组分标准曲线的线性相关系数均在0.995以上;甲基异莰醇-2的检出限为5.34 ng/L,土臭素的检出限为5.01 ng/L;相对标准偏差均小于7%,加标回收率均大于90%。该方法操作简便,快速准确,可满足地表水和饮用水中嗅味物质的检测要求。     

顶空固相微萃取-气质联用法测定水中7种致嗅物质

采用自动顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术,建立了一种快速测定水中7种腥味醛类物质的方法,重点针对纤维萃取头类型、萃取方式、萃取温度、萃取时间以及离子强度等影响因素进行了优化。自动固相微萃取优化后条件为:CAR/PDMS(85μm)纤维头,Na Cl含量25%(W/V),65℃恒温振荡10 min,顶空萃取20 min,250℃下解吸3 min进入气相色谱/质谱进行分析。在优化的前处理和分析条件下,7种物质的回收率为86.30%~113.61%,方法检出限为1.61~17.53 ng/L,远低于各种物质的嗅阈值。     

顶空固相微萃取法用于测定水中二甲基三硫醚

采用顶空固相微萃取一气相色谱/质谱联用的方法对水中嗅味物质二甲基三硫醚进行了测定.经优化试验,得到了二甲基三硫醚固相微萃取的最佳条件:采用CAR/PDMS(85 μm)纤维头、在水样中加入25%(W/V)的NaCl、65℃水浴下顶空萃取30 min.该方法的检出限为5 ng/L,相对标准偏差为2.2%～7.1%,加标回收率为71.5%～87.3%.利用该方法对不同实际水样的检测发现,不同水源水中均有一定程度的二甲基三硫醚检出(9～40 ng/L),值得关注.     

HS-SPME/GC/MS法测定水中甲硫醚和二甲基三硫醚

采用顶空固相微萃取/气相色谱/质谱联用的方法对水中两种嗅味物质——甲硫醚和二甲基三硫醚进行测定。经优化实验,得到了这两种物质固相微萃取的最佳条件,采用CAR/PDMS纤维头、在水样中加入3.0 g的Na Cl、30℃的孵化温度下顶空萃取30 min。该方法甲硫醚的检出限为5 ng/L,二甲基三硫醚的检出限为2 ng/L,测定结果的相对标准偏差为8.09%~9.55%,加标回收率为78.1%~103.8%。     

HS-SPME-GC/MS法测定地表水中典型嗅味物质

采用顶空固相微萃取-气/质(HS-SPME-GC/MS)联用的方法对地表水中常见嗅味物质(2-甲基异茨醇、β-环柠檬醛、土臭素、β-紫罗兰酮)进行分析测定。通过试验确定了HS-SPME的最佳萃取条件:萃取时间为30 min,萃取温度为55℃,NaCl的投加量为30%(m/V),搅拌强度为500 r/min,萃取纤维在GC上的解吸时间为3.0 min。在最佳条件下,4种物质在1～1 000 ng/L范围内呈良好的线性关系,r2为0.993 3～0.997 5,最低检出限为0.7～1.1 ng/L(S/N=3),相对标准偏差(n=6)为2.95%～7.9%,加标回收率为89.7%～103.2%。该方法可简单、快速地测定水中痕量嗅味物质。     

HS/SPME/GC/MS检测藻细胞内致嗅物的前处理方法

藻源致嗅物质引起的水体嗅味是高藻源水环境的重要问题,其定量检测难度高,特别是胞内致嗅物质的检测容易出现误差。建立了顶空固相微萃取与气相色谱质谱联用技术(HS/SPME/GC/MS)同时定量检测水中5种典型藻源致嗅物质β-环柠檬醛、β-紫罗兰酮、二甲基三硫醚、2-甲基异莰醇和土臭素的方法,各物质标准曲线的线性关系良好(R20.99),检测限显著低于其嗅阈值,回收率为92.60%~113.70%,相对标准偏差(RSD)≤5.92%。以铜绿微囊藻为例,建立了用于胞内致嗅物质检测的加热盐浴前处理方法。采用密封萃取瓶内加热盐浴处理藻液,检测藻液中致嗅物质总含量,以总含量与经0.45μm滤膜过滤后胞外含量的差值作为胞内含量。流式细胞技术检测表明,HS/SPME预热3 min内,破胞率超过99%。激光粒度仪检测发现藻细胞以穿孔方式破胞同时细胞尺寸未发生明显变化。加热盐浴差值法简化了操作,缩短了破胞处理时间,密封环境下破胞降低挥发损失,从而保证了胞内致嗅物质检测的准确性。     

HS-SPME-GC法测定水中典型嗅味物质

研究了气相色谱仪（GC）测定水中典型噢味物质（土臭素、2-甲基异茨醇、2-甲氧基-3-异丙基吡啶、2-甲氧基-3-并丁基吡嗪和2，4，6-三氯苯甲醚）的改进方法。采用新型顶空-固相微萃取（head-space solid-phase microextraction，HS—SPME）方法对水样进行前期富集处理，然后利用气相色谱氢离子火焰检测器（FID）进行测定。在优化试验条件下对嗅味物质的测定结果显示，5种嗅味物质的峰面积与其浓度有较好的相关性，其相关系数〉0．87；该方法对5种嗅味物质的检出限值较低，其中对土臭素的检出限为0．4ng/L。改进后的测定方法适用于气相色谱仪，操作简单省时，对于推广嗅味物质的检测具有重要的实际意义。     

饮用水嗅味物质检测与控制技术研究进展

介绍了我国饮用水中的主要嗅味问题及其来源,总结了致嗅物质的组成与分类,并重点探讨了饮用水中嗅味物质的检测与控制技术。水中嗅味物质的检测方法主要包括感官分析、仪器分析及综合分析。其中,嗅味层次分析法是最常用的感官分析法;仪器分析中更加注重对水样的预处理技术,固相萃取是一种有效的水样预处理技术。典型致嗅物质的去除工艺主要包括活性炭吸附法、化学氧化法、生物处理法及联合法。通过介绍分析近10年的研究发现,我国需要尽快开展饮用水中致嗅物质的标准化检测方法及典型致嗅物质控制技术的研究,以形成应对不同水源、不同季节、不同致嗅物质的饮用水处理工艺,以保障饮用水安全。     

固相微萃取-气质联用测定啤酒花中三种挥发性成分的含量

啤酒花广泛应用于啤酒生产、医药及化妆品行业中,本文采用固相微萃取-气质联用分析方法对啤酒花中β-蒎烯、β-石竹烯和ɑ-石竹烯进行定量分析,通过优化固相微萃取和气质联用仪条件,三种物质出峰明显,加标回收率在91. 2%-98. 3%之间。该分析方法为啤酒花的质量评价提供了科学的依据。     

用三重四级杆气质联用仪测定水产品中多种麻醉剂

为建立能同时快速高效的检测水产品中多种麻醉剂的检测方法,以水产品中丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、乙酸丁香酚酯、甲基异丁香酚、乙酸异丁香酚酯和三卡因7种麻醉剂为检测对象,采用硅胶固相萃取柱,HP-5MS UI毛细管色谱柱,电子轰击离子源多反应监测模式(MRM)进行了相关检测,建立了能同时检测这7种麻醉剂的三重四级杆气质联用质谱仪(GC-MS/MS)分析方法。结果表明:0～100μg/L范围内7种麻醉剂的浓度和峰面积线性关系良好;确定了GC-MS/MS方法的检出限为2. 0μg/kg,定量限为5. 0μg/kg,3个水平的加标回收率为73. 93%～119. 97%,且批内和批间精密度均符合GB/T 27404-2008要求。研究表明,本研究中建立的GC-MS/MS检测方法线性相关性良好、检出限低,精密度和准确度均符合要求,能够满足对水产品中麻醉剂残留量的检测要求。     

液液萃取/气相色谱/串联质谱法测定水中有机磷

采用液液萃取/气相色谱/三重四级杆串联质谱法(GC/MS/MS)测定地表水和生活饮用水中的7种有机磷。方法线性范围可达0.01~1.0 mg/L,相关系数(R2)均大于0.990 0,检出限均低于0.000 04 mg/L,平均回收率在86.2%~105%之间,相对标准偏差(RSD)≤7.1%,满足地表水和生活饮用水的检测要求。     

固相微萃取/气相色谱-质谱法检测水中5种致嗅醛类

藻类代谢产生的醛类是导致水源水和生活饮用水腥味的主要原因,建立了使用固相微萃取/气相色谱-质谱法检测水中5种致嗅醛类的方法.检测结果表明,该方法线性范围宽,5种醛的检出限在4.3～15.6 ng/L,测定下限在17.2～62.4 ng/L,均远低于几种物质的嗅阈值.选取了纯水、生活饮用水和地表水进行加标回收实验,5种醛...     

顶空固相微萃取/气相色谱/质谱法测定水中二溴乙烯

建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用测定水中二溴乙烯的分析方法。对固相微萃取纤维类型、萃取温度、萃取时间等萃取条件进行了优化。结果表明,最佳萃取条件为采用DVB/CAR/PDMS固相微萃取纤维头,萃取温度为60℃,萃取时间为15min。该分析方法在20~500 ng/L范围内线性良好,顺(反)-二溴乙烯方法检出限分别为3.72、2.36 ng/L,相对标准偏差小于10%,回收率范围为85.7%~111%。该方法操作简单、省时,检测结果准确、可靠,适用于生活饮用水及其水源水的分析。     

超高效液相色谱串联质谱测定中水中喹诺酮类抗生素

建立了检测中水中14种喹诺酮类抗生素残留的超高效液相色谱串联质谱(UPLCMS/MS)方法。水样通过HLB固相萃取小柱富集后,经C18色谱柱分离,运用乙腈-0.2%甲酸的10 mmol/L甲酸铵溶液进行梯度洗脱,质谱仪检测。采用电喷雾正模式电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。在1~100 ng/m L的线性范围内,各物质的线性关系良好,线性相关系数均≥0.991,方法的检出限为0.2~1.0 ng/L,定量限为0.5~2.0 ng/L,回收率稳定,RSD≤16%。该方法方便、准确,适用于中水中抗生素的痕量分析。     

饮用水体中典型嗅味物质监测及去除试验研究

建立了固相微萃取-气质联用检测法,并采用该方法对饮用水体中典型致嗅物质二甲基异崁醇(2-MIB)和土臭素(GSM)进行了周期性监测,同时进行了2-MIB和GSM去除效果试验研究。结果表明,水体中2-MIB和GSM含量随季节变化而波动,在春季时最高,分别达到9.4和9.6 ng/L。粉末活性炭可吸附去除水中2-MIB和GSM,且对GSM的吸附去除效果明显优于2-MIB。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测水中4种雌激素

建立了固相萃取-超高液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)测定水中4种类固醇类雌激素的分析方法。应用该方法所检测的4种雌激素均在5 min内流出,雌激素标准的线性范围在0.002~0.150μg/L,相关系数R均在0.999以上,加标回收率均大于70%,相对标准偏差均小于7%(n=6),方法测定下限在0.002~0.004μg/L之间。     

液相色谱/串联质谱法测定原水中多种抗生素残留

采用固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法,检测东太湖水源地三个典型点位原水中8类共31种抗生素的残留量(包括氨基糖苷类1种、林可胺类1种、氯霉素类2种、β-内酰胺类2种、大环内酯类4种、喹诺酮类4种、四环素类4种、磺胺类13种)。通过固相萃取富集、多反应监测(MRM)定性定量分析,该方法的平均回收率为65.6%~108.8%,相对标准偏差为2.35%~17.1%,准确度及精密度均良好,灵敏度高(最低检出浓度为1.0 ng/L),可快速有效地检测东太湖原水中多种痕量抗生素的残留量。     

饮用水中土腥味和霉烂味的去除方法研究

在水处理过程中，常规工艺难以去处污染原水中的土腥味和霉烂味，产生这些嗅味的化合物主要是土味素（Geosnin）和2-甲基异冰片（MIB），采用固相微萃取（SPME）和色质联机分析技术分析水中的土味素和2-甲基异冰片含量，根据高锰酸钾、粉末活性炭、高锰酸钾和粉末活性炭联用组合工艺丢除嗅味的混凝沉淀烧杯试验结果，高锰酸钾和粉末活性炭（PAC）联用能彻底地去除水中的异嗅味，其机理是通过氧化和吸附作用去除有机物，是一种高效适用的饮用水除嗅味技术。