冶金法制备太阳能硅过程的湿法除硼研究

湿法提纯作为冶金法路线制备太阳能级硅前处理工序,可去除大部分铁铝等碱金属及硼杂质,提高最终产品收率。实验考察了湿法除硼过程主要工艺因素:浸出剂浓度、温度、时间、搅拌等对产品纯度的影响,采用SEM对产品进行表征。当工艺条件为c(HNO3)=6.5 mol/L,c(H2SO4)=6 mol/L,温度120℃、时间4 h,处理后产品中杂质质量分数为3.574×10-6,湿法过程单元的去除率为44.58%。实验结果为高等级太阳能级硅制备工业化开发大幅度降低成本提供了技术基础。     

湿法提纯制备太阳能级硅过程的研究

采用盐酸和氢氟酸两步法湿法提纯制备太阳能级多晶硅,当工艺条件为w(HCl)=8%,w(HF)=6%,可使铁中杂质质量分数降到26×10-6,去除率达到99.1%;铝中杂质质量分数降低到60×10-6,去除率为82.3%。分析和讨论了酸浸过程中硅晶体的形貌和结构的变化。FESEM图像表明杂质在硅的表面呈现集中链状分布,晶粒沿着高应力和缺陷区直线式分裂;XRD数据显示,在反应过程中,杂质的析出对硅晶格结构的影响有限,晶格因温度增加、应力不平衡等因素反而呈现膨胀的趋势。研究和分析湿法冶金中硅晶体结构和形貌的变化,对于了解酸浸过程反应机理,提高湿法提纯的除杂效率,优化太阳能级硅生产工艺具有重要意义。     

太阳能硅制备过程湿法提纯SiO2的工艺优化

考察了HF质量分数、H2C2O4质量分数、HNO3质量分数、酸浸时间、粒径、液体质量与固体质量的比值(简称液固比,下同)等因素对混酸法提纯SiO2工艺过程的影响,利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)、场发射扫描电子显微镜(SEM)进行表征。结果表明,最佳工艺条件为:w(HF)=2%、w(H2C2O4)=3%、w(HNO3)=30%、酸浸时间4 h、粒径100～120目、液固比4∶1、酸浸温度30℃。Fe、Al、Ca、P杂质的去除率分别达到99.99%、14.02%、73.27%、60.00%,经混酸法处理后SiO2中杂质总量的质量分数降至1.465×10-4。     

湿法提纯冶金硅中的废酸回收

介绍湿法提纯冶金级硅废酸回收的方法,经实验和生产表明该方法能有效回收废酸,控制网收酸中的颗粒杂质和离子浓度在一个合理的范尉,并能利用于下一次湿法提纯中。     

湿法冶金去除太阳能级硅中硼的研究

湿法提纯作为冶金法制备太阳能级硅的前处理工序,可以去除大部分金属和硼杂质。研究了以氢氟酸-硫酸混合酸为浸出剂,有机溶剂甲醇作为后处理剂,去除硅粉中硼杂质的方法。采用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP）等对产品进行表征。酸浸过程优化工艺条件：硫酸质量分数为55%,氢氟酸质量分数为7%,酸浸温度为70 ℃、酸浸时间为4 h、液固质量比为8∶1。酸浸后可使硅粉中的硼杂质质量分数由6.893×10^-6降至3.867×10^-6,去除率为41.9%。在酸浸基础上采用有机溶剂甲醇作为后处理剂,杂质硼质量分数降至3.84×10^-6,去除率为44.29%。从硼酸浸后形成的产物入手探索提高硼去除率的方法,实验验证了该方法的可行性,为研究湿法冶金预处理太阳能级硅提供了新的参考。     

湿法冶金提纯废弃焦粉的热力学研究

湿法冶金反应过程中的热力学研究可以揭示反应过程中反应热变化规律、反应进行的可能性以及反应自动进行的条件。选用云南某地产出的废弃焦粉作为研究对象，对其采用湿法冶金两段浸出过程进行了热力学分析。研究结果为采用湿法冶金方法降低废弃焦粉灰分含量的实验研究提供理论依据。所获得优质焦粉经造球成型后，作为冶金、化工（主要指电石）等行业替代还原剂使用具有较好的应用前景。     

太阳能玻璃用硅砂除铁提纯工艺

本文介绍了绿色能源太阳能行业对太阳能玻璃的需求现状及前景。针对太阳能玻璃用硅砂的低铁特征，首先全面分析了铁在硅砂中的赋存状态，并对太阳能玻璃用硅砂可能的除铁提纯工艺做了较详细的阐述，包括洗矿脱泥、擦洗、重选、磁选、浮选、酸浸等。本文旨在希望能对太阳能玻璃用硅质原料行业的技术发展起到一定的推动作用。     

宁明膨润土湿法提纯工艺研究

根据广西宁明膨润土的矿物特性和目前的开发现状、分析了湿法提纯的原理。根据水力旋流器的结构特点,应用水力旋流器进行湿法提纯的工艺流程,研究了底流孔径、流量、液固比和分散剂对膨润土含量和回收率的影响,提出了优化的工艺参数。     

湿法冶金过程除铁净化技术的应用研究进展

主要综述了湿法冶金过程除铁净化技术应用研究进展,并对主要的除铁技术进行了优缺点分析。目前冶金过程除铁工艺技术各有利弊,但是树脂法和萃取法由于其独特性,因此具有广阔的应用前景。     

钙基膨润土湿法提纯工艺的研究

本文对浙江临安钙基膨润土进行了添加六偏磷酸钠湿法提纯工艺的研究,确定了合适的工艺条件,制得了蒙脱石大于80％,得率大于50％的提纯土。     

制备太阳能级多晶硅的工艺研究进展

太阳能级多晶硅的制备工艺分为物理法和化学法两大类。物理法包括造渣提纯硅法、利用热交换定向凝固提纯、利用电磁感应等离子技术提纯、CP法等,其中CP法生产的太阳能级多晶硅的纯度接近于化学法。但要生产纯度大于6N的多晶硅,仍需要采用化学法。目前常用的化学法有三氯氢硅氢还原法、硅烷热分解法、四氯化硅氢还原法等。三氯氢硅氢还原法又称改良西门子法,是化学法制备太阳能级多晶硅的主流工艺,不足之处是耗能大、污染严重、运行成本较高。     

利用低品位含锌原料湿法制取氧化锌的研究

探索了利用低品位含锌原料采用湿法直接制取氧化锌产品，技术关键是提高浸出率和净化除杂。     

四氟化硅的制备与提纯

四氟化硅(SiF4)是电子和半导体行业中的一种重要原料,在光伏产业中占重要地位.详细介绍了四氟化硅的主要制备方法:硫酸法、Si-F2直接合成法、氟硅酸盐热解法和氢氟酸法,并对四氟化硅提纯工艺进行了比较.     

通信光纤原料SiCl4提纯方法

四氯化硅是生产石英通信光纤的主要原料,但粗四氯化硅中含有多种杂质,直接影响光纤的损耗特性。为保证光纤具有低损耗,必须对粗四氯化硅进行提纯,最大限度地脱除这些引起光纤吸收损耗的杂质。介绍了精馏法、吸附法、部分水解法及络合法等多种四氯化硅提纯方法,指出了各种方法的优缺点。     

硅材料的化学提纯工艺优化研究

以工业硅粉为原料,采用正交试验及对比试验,并对试验结果进行XRF、XRD、SEM等测试,得出优化的低成本制备太阳能级硅的酸法提纯工艺,为工业规模提纯太阳能级硅提供一定依据。     

Separation of Metal Impurities from Metallurgical Grade Silicon via CaO-SiO2-CaF2 Slag Treatment Followed by Leaching with Hydrochloric Acid

The separation of metal impurities from metallurgical grade silicon by a combination of slag treatment and acid leaching was investigated. Based on a detailed analysis of microstructure evolution in metallurgical grade silicon, the primary precipitated phase in silicon was tended to form Si-Ca system intermetallics after CaO-SiO₂-CaF₂ slag treatment. Moreover, the extraction efficiency of metal impurities from silicon with slag treatment was higher than that without slag treatment in the leaching process. Some parameters such as acid concentration, temperature, particle size, stirring speed and leaching time were also discussed. The extraction of impurities Fe, Al and Ca increased with increasing acid concentration, leaching time and decreasing particle size. Besides, the leaching kinetics of these metal impurities was confirmed to be controlled by chemical reaction with the application of cracking shrinking model.     

Si-Fe合金精炼-高温淬火-酸洗提纯硅

在Si-Fe合金体系中,采用高温淬火与酸洗复合精炼提纯硅,研究了淬火后硅料的微观形貌及复合提纯效果. 结果表明,硅料中杂质元素总去除率淬火前为76.82%,淬火后为96.05%. 随淬火温度升高,硅料中杂质元素的去除效果逐渐增强,1007, 1207, 1220℃下淬火的硅料杂质元素总去除率分别为91.87%, 95.19%和96.05%. 冷却速率为3℃/min时淬火后硅料中杂质元素的总去除率为96.05%,而9.5℃/min冷却速率下总去除率为94.21%.