采用不同分子量聚乙二醇可控制备磁性Fe3O4空心纳米微球及其性能研究

通过水热法合成了一系列磁性空心Fe3O4纳米微球,并利用扫描电镜（SEM）、X-射线衍射（XRD）、热重（TG）、磁滞回线等测试方法研究了合成过程中不同分子量聚乙二醇（PEG400、1000、4000）及其添加量对Fe3O4微球粒径大小、磁性能、沉降性能的影响。研究发现在聚乙二醇分子量相同时,添加0.6g 聚乙二醇比添加0.3g 聚乙二醇得到的磁性Fe3O4空心纳米微球在水和有机溶剂DMAc中分散性好,所得到的微球粒径更大,磁性能相近。相比于聚乙二醇添加量,聚乙二醇分子量对磁性Fe3O4空心纳米微球磁性能影响更大。可通过改变聚乙二醇分子量大小,来调节磁性Fe3O4空心纳米微球粒径,磁性Fe3O4空心纳米微球粒径随聚乙二醇分子量的增加有下降趋势。通过调节聚乙二醇所得到的磁性Fe3O4空心纳米微球在水和有机溶剂二甲基乙酰胺（DMAc）中均具有良好的分散性,特别是在水溶剂中8天才完全沉降,添加0.6g PEG4000所得的磁性空心Fe3O4纳米微球在DMAc中分散性非常突出,有望在废水处理和电磁波吸收等领域得到很好应用。     

Preparation of Hollow Porous HAP Microspheres as Drug Delivery Vehicles

Hollow HAP microspheres in sub-millimeter size were prepared and investigated as a drug delivery vehicle. The LCB （lithium-calcium borate） glass microspheres, which were made through flame spray process, were chosen as precursor for hollow HAP microspheres. The LCB glass microspheres reacted with phosphate buffer （K2HPO4） solution for 5 days at 37 ℃. During the reaction the Ca-P-OH compound precipitated on the surface of LCB glass microspheres and formed porous shells. Then the microspheres turned to be hollow ones with the same diameter as the glass microspheres after LCB glass run out in the chemical reaction. After heat-treated at 600 ℃ for 4 h, the Ca-P-OH compound became HAP, thus the hollow HAP microspheres were produced. The mechanism of forming hollow HAP microspheres through the chemical reaction between phosphate buffer and LCB glass was confirmed by the XRD analysis. The microstructure characteristics of the hollow, porous microspheres were observed by SEM.     

聚乳酸/羟基磷灰石复合材料微球的制备及表征

以聚乳酸（PLA）为基体,羟基磷灰石（HA）作为无机填料,制备含HA质量分数分别为0%、10%和25%的聚乳酸/羟基磷灰石（PLA/HA）复合材料,采用喷雾干燥技术制备复合材料微球。并对其进行微观形貌和结构表征,进一步研究HA质量分数对热稳定性能的影响。傅里叶红外光谱、X射线衍射和X射线光电子能谱测试表明,已成功制备了PLA/HA复合材料微球,其粒径分布在5~11 μm范围内,且随着HA质量分数的增加,复合材料的玻璃化转变温度呈现先降低后升高的趋势,同时其分解温度升高,热稳定性能增加。     

镁合金表面HA/CNTs涂层的制备及电化学性能研究

为了提高生物镁合金羟基磷灰石(HA)涂层的耐蚀性能,在微弧氧化电解液中加入羟基磷灰石/碳纳米管(HA/CNTs)复合粉体添加剂,制备HA/CNTs复合涂层。分别对制备的HA/CNTs复合粉体和HA/CNTs复合涂层进行表面形貌和物相组成分析,并对HA/CNTs复合涂层在模拟体液(SBF)中的耐腐蚀性能进行了研究。结果表明,HA/CNTs复合粉体在微弧氧化过程中能均匀地沉积在镁合金表面,结晶良好且无任何杂质;与HA涂层相比,HA/CNTs涂层具有较小的腐蚀电流密度值和较大的阻抗值。此外,在SBF中浸泡4d后,HA/CNTs复合涂层表面出现大量的亚微米级颗粒产物且没有任何腐蚀裂纹。     

聚合物中空微球的制备与粒径控制

以甲基丙烯酸甲酯和二甲基丙烯酸乙二醇酯为主要单体,聚乙烯醇为分散剂,利用悬浮聚合方法制备出了具有中空结构的聚合物微球.利用扫描电子显微镜和偏光显微镜对微球的形貌、粒径及其分布进行了表征.考察了搅拌速度、分散剂用量、油水比、引发剂用量等因素对微球的粒径及其分布的影响.研究结果表明：微球呈多分散状态,中空结构良好,内、外壁光滑;搅拌速度、分散剂用量是控制粒径大小及其分布的主要因素;当油水比〉1：1.5时,成球性能受到影响,同时油水比对微球粒径及其分布也有影响;引发剂用量为0.6%时有最高的转化率.     

聚合物纳米空心微球的制备及药物缓释性能研究

以二乙烯三胺和甲苯-2,4-二异氰酸酯为基本原料,在室温下通过反相细乳液界面聚合法制备了聚脲空心微球。研究了乳化剂、连续相、分散相和助稳定剂对反相细乳液稳定性和空心微球形貌的影响,并通过透射电子显微镜和红外光谱对其形貌和结构进行了分析。研究表明,当以司盘80为表面活性剂、甲酰胺为分散相、环己烷为连续相、Ag NO3为助稳定剂时,可制备出粒径在100 nm左右且具有明显空心结构的聚脲纳米微球,其微球囊壁厚度约为1 7 n m。以罗丹明B为模拟药物对纳米空心微球进行了药物装载及体外释放研究,研究结果表明空心微球具有较强的药物负载能力和良好的药物缓释性能,每克空心微球最大药物吸附量可达101 mg罗丹明B(即101 mg/g),体外连续释药时间能达14 h以上。     

尺寸可控的单分散聚苯乙烯微球的制备

研究了以苯乙烯为单体采用分散聚合法制备尺寸可控的单分散聚苯乙烯(PS)微球的制备工艺,分析了乳化剂、引发剂、单体的用量,醇水比和搅拌速度对产物粒径分布的影响。所得产品用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、荧光光谱仪等手段进行了表征。结果表明,用分散聚合方法制备出的聚苯乙烯(PS)微球粒径均匀且呈单分散性,并制得了粒径为100～800 nm的聚苯乙烯微球。荧光光谱测试结果表明,聚苯乙烯微球的荧光激发峰在390 nm处,与微球粒径大小无关。同时借助Langmiur-Blodgett(LB)技术对PS微球进行了自组装。     

模拟体液中纳米羟基磷灰石/壳聚糖的制备及表征

从仿生合成的思路出发,分别以模拟体液和含有壳聚糖的模拟体液为反应介质,通过磷酸和硝酸钙反应合成了羟基磷灰石(HAp)和HAp/壳聚糖复合粉体,利用TG-DTA、XRD、FT-IR和TEM等对HAp和HAp/壳聚糖的形成过程、结构及其微观形貌进行了研究.结果表明,在模拟体液中合成的HAp粉体呈现出球状和短棒状形态;HAp/壳聚糖复合粉体呈现出不规则形状,粒度<100 nm,主要晶相为羟基磷灰石.体外生物活性实验结果表明,HAp/壳聚糖复合材料比纯HAp具有更好的生物活性,具有较强的诱导磷灰石沉积能力.     

Controllable preparation and superior rate performance of spinel LiMn<Subscript>2</Subscript>O<Subscript>4</Subscript> hollow microspheres as cathode material for lithium-ion batteries

Spinel LiMn₂O₄ microspheres and hollow microspheres with adjustable wall thickness have been prepared using controllable oxidation of MnCO₃ microspheres precursors and following solid reactions with lithium salts. Scanning electron microscopy (SEM) investigations demonstrate that the microsphere morphology and hollow structure of precursors are inherited. The effect of hollow structure properties of as-prepared LiMn₂O₄ on their performance as cathode materials for lithium-ion batteries has been studied. Electrochemical performance tests show that LiMn₂O₄ hollow microspheres with small wall thickness exhibit both superior rate capability and better cycle performance than LiMn₂O₄ solid microspheres and LiMn₂O₄ hollow microspheres with thick wall. The LiMn₂O₄ hollow microspheres with thin wall have discharge capacity of 132.7 mA·h·g^-1 at C/10 (14.8 mA·g^-1) in the first cycle, 94.1% capacity retention at C/10 after 40 cycles and discharge capacity of 116.5 mAh·g^-1 at a high rate of 5C. The apparent lithium-ion diffusion coefficient (D _app) of as-prepared LiMn₂O₄ determined by capacity intermittent titration technique (CITT) varies from 10^-11 to 10^-8.5 cm²·s^-1 showing a regular “W” shape curve plotted with test voltages. The Dapp of LiMn₂O₄ hollow microspheres with thin wall has the largest value among all the prepared samples. Both the superior rate capability and cycle stability of LiMn₂O₄ hollow microspheres with thin wall can be ascribed to the facile ion diffusion in the hollow structures and the robust of hollow structures during repeated cycling.     

极细粒煤选择性双向絮凝脱硫降灰实验研究

介绍了选择性双向絮凝分选原理，根据该原理研究了极细粒煤泥深度脱硫降灰技术，分析了煤样粒度、非极性油与分散剂用量对选择性双向絮凝分选效果的影响，结果表明：使用该技术对极细粒煤泥分选后，可使其灰分降到1％以下，可燃体回收率达90％以上(最高值达94．57％)，产率达69．77％．脱硫时，可将硫分从3％降到0．4％以下，而且脱硫的同时可以脱灰。     

非晶态镍磷合金空心微球的制备及其催化加氢性能

以空心玻璃微球作为模板材料,采用化学镀法在模板表面沉积了均匀的非晶态Ni-P合金镀层,用化学溶解法去除内部的空心玻璃微球模板,制备出非晶态Ni-P合金空心微球。分别利用EDS、SEM、XRD等手段对制品进行表征,以硝基苯液相加氢为探针反应,考察了非晶态Ni-P合金空心微球的催化加氢性能。结果表明,非晶态Ni-P合金空心微球具有良好的催化活性和循环使用性能。     

分散聚合法制备窄分散聚苯乙烯微球

以苯乙烯（St）为单体,偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂,聚乙烯毗咯烷酮（PVP）为分散稳定剂,在甲醇（MeOH）反应介质,使用分散聚合法制备了窄分散的聚苯乙烯微球．分别采用红外（IR）、扫描电镜（sEM）、粒度分析（SPAN）等手段,表征了聚苯乙烯（PS）微球的组成成分、表面形貌、粒径及其分布．并讨论了个各个因素对所制备微球的粒径及其分布的影响．当St质量分数为溶剂量的10％,AIBN质量分数为单体量的0．15％,PVP质量分数为单体量的1．5％时,该条件下制备的微球粒径为1．38μm,SPAN值为0．77,微球形貌及其分散性最佳．     

钛表面原位自组装TiO2空心球及生物活性研究

以单分散聚苯乙烯（PS）球为模板,聚苯乙烯磺酸钠（PSS）为表面活性剂,硫酸氧钛为前驱液,通过水解 溶胶法在低温条件下实现了自组装TiO2微球在钛基体表面的沉积,然后将其煅烧去除PS球,得到空心TiO2球,将此基体浸入模拟体液（SBF）中来观察表面磷灰石的生长情况.通过XRD和SEM对表面物相组成和微观形貌分析可知：TiO2球平均粒径为1.2 μm,分散性较好,与基体有良好的结合力,且该基体表面TiO2在1天内就能够诱导羟基磷灰石的生长,说明其具有良好的生物活性.此外,纳米结构TiO2的组成、形貌和结构可以通过调整组装温度和PS质量浓度来实现可控.     

模板法空心金属微球的制备与表征

以空心玻璃微球作为模板,利用化学镀技术分别在模板表面沉积了一定厚度的铜和镍钴硼涂层,采用碱液溶解法去除模板,成功制备了具有薄壳结构的空心金属微球。分别利用SEM、TEM和XRD等手段对产物进行了表征。     

多孔超细碳酸钙微球的制备

采用乳状液膜与共沉淀结合法制备多孔超细碳酸钙微球,考察了不同反应条件对碳酸钙微球形貌的影响.通过X射线衍射、扫描电子显微镜及激光粒度仪对所得的碳酸钙微球的晶体组成、形貌以及粒度进行了表征.结果表明,超细碳酸钙微球生成的最佳工艺条件为:CaCl2溶液浓度0.1mol/L、吐温-80加量4mL、超声乳化5min、搅拌反应3h,此工艺条件下获得多孔碳酸钙微球粒径在2~10μm,球形圆整,且组成为球霰石与方解石的共混体.     

化学沉淀法制备HA粉体过程中水中分散效果的试验研究

选用聚乙二醇2000、六偏磷酸钠和BK Giulini公司提供的粉体分散剂LoponR 885对化学沉淀法制备的HA进行水中分散性试验研究. 用粒度分布仪、X射线衍射仪（XRD）和透射电子显微镜（TEM）对分散体系进行粒度分布、形貌和物相分析. 对粉末HA颗粒的团聚及分散机理进行了探讨. 结果表明，采用这种方法得到的粉体的组成相以羟基磷灰石（HA）为主,且颗粒具有近似球形的微观形貌. (NaPO3)6和LoponR 885对HA颗粒团聚的消弱作用明显. 可以认为合理选用分散剂是在不影响HA粉体品质前提下消除HA颗粒团聚现象的有效方法.     

Composition and Structure of Fibrous Hydroxyapatite Growth on an Injectale Bone Tissue Engineering Scaffolds Material

1Introduction Thetreatmentofbonedefectsinducedbyinjuryor pathologicalchangecouldbenefitfrombiocompatiblema terialsbasedonbiodegradablepolymerthatassistinthe boneregeneration.Thesepolymersareverypromisingasa temporarystabilizationforaugmentationoffracturef…     

以离子液体为溶剂制备纤维素微球

将天然纤维素溶于离子液体中,制成纤维素/离子液体溶液,并以纤维素/离子液体溶液为原料采用悬浮聚合法制备了纤维素微球.讨论了纤维素种类和质量分数、纤维素/离子液体溶液与导热油体积比、搅拌速度和制备温度对纤维素微球粒径分布的影响.结果表明,质量分数为2％的棉纤维素/离子液体溶液,以导热油为分散相,V(纤维素/离子液体溶液)...     

考虑尺寸效应的桩侧摩阻力修正计算方法

为研究砂颗粒尺寸效应对桩侧摩阻力的影响, 开展理论分析和室内模型试验研究桩侧摩阻力随桩径、桩表面粗糙度和砂土中值粒径的变化规律, 建立考虑尺寸效应的桩侧摩阻力修正计算方法。考虑尺寸效应后, 通过拟合试验数据得到桩-土界面极限摩擦角与相对粗糙度的关系。为反映尺寸效应对桩侧法向应力增量的影响, 将桩-土界面剪切带视作弹性空心圆柱, 基于小孔扩张理论建立桩侧法向应力增量的改进计算方法, 并通过与模型试验结果对比验证该方法的可靠性。研究表明, 在一定范围内桩侧摩阻力主要受桩-土界面相对粗糙度和桩基与砂土中值粒径的比值两个参数影响, 其中界面相对粗糙度和桩基与砂土中值粒径比值分别通过影响桩-土界面极限摩擦角和法向应力增量进而影响桩侧摩阻力。研究结果可为微型桩等小直径桩基承载力设计提供相应的理论依据。     

以花粉为生物模板制备磷酸铁中空微球的研究

在研究花粉对溶液中离子吸附的基础上,以油菜花粉为模板制备了磷酸铁中空微球,并对微球形成过程进行了分析。结果表明,油菜花粉能够显著吸收溶液中的Fe3＋并将其结合于原生质颗粒表面。被吸收的Fe3＋可以在花粉内部与阴离子（如PO43-）发生反应,当产物为沉淀时将沉积于原生质颗粒表面形成包裹层,热处理去除花粉后可获得具有中空结构的微球。由于上述反应发生于花粉内部,因此所获得微球不具备花粉壁的结构,其形貌由反应中生成的小颗粒堆积情况决定。该研究表明,利用花粉对离子的吸收行为,以及离子在花粉内部反应生成材料的过程,将有望实现具有异质多层结构的中空微球材料的制备。