3-溴-9-(2-萘基)-9H-咔唑的合成

以咔唑为原料,通过乌尔曼反应合成了N-(2-萘基)咔唑,然后经溴化反应,合成空穴传输材料中间体3-溴-9-(2-萘基)-9H-咔唑,并对溴化条件进行了初步探索。结果表明,溴化的最佳反应条件为:25℃,24 h,n[N-(2-萘基)咔唑]∶n(四丁基三溴化铵)=1∶1.05,二氯乙烷100 mL。其结构经元素分析、1HNMR和MS确认。     

1-苯基-3-甲基-4-咔唑-N-丁基-4-苯甲酰基呲唑啉-5-酮的合成及其光谱研究

在苯和50％NaOH介质中，80℃时1，4-二溴丁烷与咔唑(CZ)反应，生成N-溴丁基咔唑(BCZ)。在丙酮和K2CO2介质中，50℃时N-溴丁基咔唑与1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑啉-5-酮(PMBP)反应，生成1-苯基-3-甲基-4-咔唑-N-丁基-4-苯甲酰基吡唑啉-5-酮(PMCBP)，详细研究了CZ，BCZ，PMBP和PMCBP的UV和IR光谱．在氯仿中PMCBP对Nd(Ⅲ)的萃取率是PMBP的2．3倍，PMBP-Nd(Ⅲ)配合物无荧光，但PMCBP-Nd(Ⅲ)配合物有很强的荧光，说明PM-CBP是Nd(Ⅲ)的优良荧光试剂。     

2-(2-氯-丙酰基)-6-氯-9-乙酰基-咔唑的合成研究

2-(2-氯-丙酰基)-6-氯-9-乙酰基-咔唑是一种风湿类药物的中间体,本文研究了以咔唑和醋酐等为原料,经过酰化→丙酰化→氯化反应,合成2-(2-氯-丙酰基)-6-氯-9-乙酰基-咔唑的技术。研究了不同反应条件对反应收率的影响,得出最佳方案。总收率可达51%。     

9-乙基-3-咔唑亚甲基α-苯基-苯腙的合成

以咔唑和二苯胺为原料 ,经烷基化、甲酰化、亚硝基化、还原、缩合 5步反应合成了 9 乙基 3 咔唑亚甲基 α 苯基 苯腙 ,总收率 38 7%。产物结构由红外光谱、核磁共振谱和元素分析进行了确认。在甲酰化反应中采用二甲基甲酰胺代替N 甲基甲酰苯胺为甲酰化试剂 ,具有无毒、价廉、易得等优点。该化合物作为一种电荷传输材料 ,在近红外区 ( 780nm)光半衰灵敏度为 4lx·s。     

9-[4'-(吡啶-2-位)-(1,1'-联二苯-4-位)]-3,6-咔唑二硼酸的合成及表征

以咔唑和1,4-二溴苯为初始原料,经Ullmann反应、NBS亲电取代反应、Suzuki偶联和有机锂试剂法等反应,合成了9-[4'-(吡啶-2-位)-(1,1'-联二苯-4-位)]-3,6-咔唑二硼酸,并对影响反应的重要因素进行了考察和讨论。采用1H NMR,元素分析等方法对产品的纯度和结构进行了分析表征。     

9-(4-溴苯基)咔唑的合成和晶体结构

在N,N-二甲基甲酰胺中,以CuI和18-冠-6为催化剂,碳酸钾为拔氢试剂,将咔唑与对溴碘苯反应合成标题化合物。并经过IR、1HNMR和X-单晶衍射对化合物进行表征。     

3,6-二（3,6-二叔丁基咔唑基）-咔唑的合成研究

以咔唑为主要原料,经烃化、碘代、磺酰化、Ullmann反应和水解反应合成了3,6-二（3,6-二叔丁基咔唑基）-咔唑,五步反应总收率为50.3%,中间体及产品进行了1 HNMR检测。该合成工艺具有路线简单、操作方便、产率高等优点,适合大批量制备。     

N-乙基-3-咔唑丙烯酸的合成及性质研究

用N-乙基咔唑合成N-乙基-3-咔唑甲醛,在吡啶介质中以六氢吡啶为缩合剂,通过N-乙基-3-咔唑甲醛与丙二酸的Knoevenagel缩合反应合成N-乙基-3-咔唑丙烯酸,并对影响产率的因素进行了研究。结果表明,当n(N-乙基-3-咔唑甲醛)∶n(丙二酸)∶n(吡啶)∶n(六氢吡啶)=1.0000∶3.0000∶2.0000∶0.0015时,在105℃下反应2h,N-乙基-3-咔唑丙烯酸的产率为85%,纯度为99.45%。     

改性骨架镍催化加氢合成3-氨基-9-乙基咔唑研究

以改性骨架镍为催化剂，对3-硝基-9-乙基咔唑进行低压液相催化加氢合成3-氨基-9-乙基咔唑。研究了催化剂／溶剂体系、温度和氢气压力等因素对加氢反应的影响，并进行了催化剂的循环套用试验和放大试验。     

Cadogan反应还原2-硝基苯基芴得咔唑

由Cadogan反应,2-硝基联苯在有机磷试剂存在下,硝基被还原成环得到咔唑类化合物得到启发,设计两步反应,第-步邻溴硝基苯与9,9-二甲基2-芴硼酸为原料经Suzuki偶联反应,甲苯中回流,得到芴与2-硝基苯的C—C偶联化合物;第二步Cadogan环化反应,三苯基膦还原2-（2-硝基苯）-9,9-二甲基芴得咔唑。这-设计重点在于合成咔唑的同时成功地引入了芴核,新合成的化合物通过共用苯环而包含了咔唑和芴。尽管用Cadogan反应还原2-（2-硝基苯）-9,9-二甲基芴时有两种关环可能,但该方法仍然简单有效,易于控制。副产品包括三苯基氧化膦和咔唑异构体12,12-二甲基-11,12-二氢茚[2,1-al咔唑非常容易通过柱层析除去。     

头孢曲松钠结晶工艺研究

为了改善头孢曲松钠的流动性和比容,优化头孢曲松钠的结晶工艺。将头孢曲松钠粗品加入注射用水中溶解,再加一定量的丙酮稀释,并控制水浴温度为10～15℃,加入适量的活性炭脱色30 min,过滤,用丙酮水混合液洗涤炭饼,溶解液再经0.22μm膜滤后移入四口烧瓶中,加入适量晶种,滴加丙酮结晶,完成后过滤、洗涤、干燥。通过考察头孢曲松钠结晶工艺中的晶种加量、搅拌速度、流加速度和结晶温度4个因素对产品比容及流动性的影响,得出结论:当晶种加量0.3%、搅拌速度为170 r/min、流加速度为2 mL/min、结晶温度为10～15℃时,得到的产品比容小,流动性好。     

羟丙基壳聚糖微球的制备与性能

以壳聚糖、环氧丙烷为原料合成羟丙基壳聚糖,以此为壳材,以胰岛素为芯材,制备微球,并考察微球的性能.单凝聚法制备微球.通过IR、XRD和DSC表征微球的化学结构,采用光学显微镜和扫描电镜观察微球的形貌,并考察微球稳定性.搅拌速度为400 r/min、交联荆用量为0.15 mL、HPCS浓度为8%,得到的微球形状规整,包埋率为63%,粒径大小适中,分布范围窄;各种环境下稳定性合适.羟丙基壳聚糖包覆胰岛素微球各种性能研究表明:此载药微球满足药用需要.     

受限纳米通道内气泡核化的分子动力学模拟

采用分子动力学方法模拟研究受限纳米通道内液体在固体壁面上的核化生长过程,本文主要研究固体壁面润湿性对液体核化生长的影响并分析了气泡成核机理。结果表明：不同壁面润湿性对气泡核化生长产生较大影响。壁面润湿性强时,近壁面处会形成一层液膜,出现与池沸腾不同的现象,流体在液膜层发生均质核化,气泡核化生长速度较快;壁面润湿性较弱时,液体在近壁面处发生异质核化,气泡核化生长速度相对较慢;壁面润湿性最弱时,在近壁面处会形成一层气膜,热量通过气膜传递给流体,传热效果不佳,液体很难发生核化现象。形成这种现象的原因是壁面润湿性强,近壁面处会形成“类固体”层,热量由壁面经“类固体”层传给通道内流体,传热效果好,此外,“类固体”层越厚传热效果越好。壁面润湿性弱时,近壁面处没有“类固体”层,会形成一层气膜,降低传热效果,影响通道内流体核化生长。     

梭式窑高温空气燃烧系统高效换热器的换热性能计算

本文对梭式窑高温空气燃烧系统进行了设计,按照设计构建实物进行实验,利用实验数据计算了高效换热器的换热性能。在窑内温度分别为：871、895、905℃,换向时间分别为：30、50、70s时．系统的总换热系数分别为28．8、28．9、28．9w／（m^2·℃）,理论节能率分别为：27．7％、26．6％、26．2％;在窑内温度为1203℃、换向时间为30s时,系统的总换热系数为：30．5W／（m^2·℃）,理论节能率为23．7％。     

聚苯硫醚生产废水的资源化利用

对聚苯硫醚（PPS）生产废水的资源化利用进行了研究,使用有机溶剂对废水中的有机物进行萃取分离。通过探究萃取过程中操作条件对萃取效果的影响,获得了最佳的萃取条件为：以二氯甲烷为萃取剂,萃取时间为3h,萃取温度可选择303K,适宜的溶剂比为1∶1,萃取级数为三级。对经萃取处理后的废水进行蒸发结晶析氯化钠,蒸发母液冷却至298K析磷酸盐,结果表明：氯化钠的总收率可达到96.68%,纯度为99.27%;磷酸三钠收率为92.28%,纯度为98.88%,产品均符合工业品标准。采用溶剂萃取与结晶相结合的方法,不仅实现了废水回用及其组分资源化利用的目的,而且具有操作简单以及节约能源的优点。     

姜黄清脂片中姜黄素的提取工艺研究

为了研究姜黄提取工艺,提高姜黄素的含量,采用渗漉法提取姜黄中的姜黄素。结果表明,用85%乙醇作溶剂,浸渍24 h后,用药材8倍量的85%乙醇进行渗漉,渗漉速度为每小时漉出量是药材重量的1倍,得到的提取物中姜黄素含量最高;采用HPLC法测定含量,能准确检验出姜黄素的含量。该提取工艺技术成熟、重复性强,提取效果好。     

茶叶中茶多酚的提取及分析检测

研究了茶叶中茶多酚的提取,并对所提取的荼多酚进行分析及检测.以茶叶为原料,水作为浸提溶剂,通过改变溶剂用量、浸提温度、浸提时间、乙酸乙酯用量4个因素提高茶多酚的提取率,并优化茶多酚的提取工艺条件.结果表明,最佳提取工艺条件为溶剂用量(固液比)1∶20,浸提温度85℃,浸提时间40 min,乙酸乙酯用量85 mL.在优化...     

煤精制软沥青庚烷可溶组的结构表征

以高温煤焦油为原料,蒸馏至280℃得软沥青,采用溶剂萃取沉降法得精制软沥青,其软化点为32℃;以庚烷为溶剂超声萃取得庚烷溶物。蒸气压渗透法测定庚烷溶物平均相对分子质量为202;元素分析与平均分子量结合得其平均分子式为C15.66H11.10S0.044O0.049,杂原子含量总和小于1;红外分析结果表明:其杂原子氧以R-O-R,Ar-O-R结构存在,氮以R-NH-R和-N=结构存在,且以-N=为主;采用改进的Brown-Lander模型得其平均结构:三元稠环;紫外分析表明,线性排列为主、面性排列为辅,即样品的化学结构应以渺位缩合为主,迫位缩合为辅。     

丁基橡胶胶乳制备工艺的优化

以丁基橡胶（IIR）为原料,采用“溶解-乳化”法制备了稳定性较好的IIR胶乳,考察了乳化剂种类、乳化剂组成、pH值、油水质量比、浓缩工艺等对乳化效果和IIR胶乳产率的影响。结果表明,优化的IIR胶乳制备的乳化剂配方及制备工艺如下:乳化剂为油酸钾和Triton X-100,二者质量比为4/1;当体系pH值为10,油水质量比为4/5时,得到的IIR乳液稳定性最佳,胶乳产率最高;采用膏化工艺进行胶乳浓缩,以藻酸钠为膏化剂,占胶乳中橡胶质量分数为0.6%时浓缩效果最好;并采用离心分离工艺缩短浓缩时间,当转速为1 500 r/min,离心时间为20 min时,可获得总固物质量分数约为55%的IIR胶乳,胶乳产率达90%以上。     

N-乙基乙二胺的合成研究

以乙二胺和氯乙烷为起始原料,甲醇为溶剂,甲醇钠为缚酸剂,合成N-乙基乙二胺,通过精馏分离得到高纯度目标产物并回收甲醇和过量的乙二胺。实验优化了反应条件:乙二胺∶氯乙烷摩尔比=1.5∶1,反应温度40℃,反应时间4h,产品收率达到70.7%。通过气质联用(GC-MS)对目标产物N-乙基乙二胺进行了定性确认。