对叔丁基苯酚的杂多酸催化合成

采用高选择性的杂多酸H_4GeW_(12)O_(40)·xH_2O作催化剂,苯酚与异丁烯烷基化合成了对叔丁基苯酚。通过正交试验和条件试验,考察了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等因素对对叔丁基苯酚收率的影响,确定的最佳工艺条件是:反应温度110℃,反应时间4.5 h,苯酚与异丁烯的摩尔比1:2,催化剂用量为苯酚质量的3％。在此条件下,产品的收率达85％,与硫酸催化剂相比,提高收率20％以上。     

对叔丁基苯酚合成技术的研究

以大孔型强酸性离子交换树脂为催化剂、苯酚、叔丁醇为原料，对合成对叔丁基苯酚的各种工艺条件进行了研究，讨沦各种因素对合成反应的影响，从而得出了最佳的反应条件。     

苯酚烷基化合成对叔丁基和2，4－二叔丁基苯酚新型催化剂的研究

首次在三相条件下，在沸石催化剂上研究了异丁烯与苯酚烷基化合成对叔了基苯酚（ｐ－ＴＢＰ）和２，４－二叔丁基苯酚（２，４－ＤＴＢＰ）。结果表明，改性的沸石催化剂具有很好的活性和选择性。通过控制反应条件和催化剂的改性方法，可以得到不同量的对叔了基苯酚和２，４－二叔了基苯酚。以甲基叔丁基醚（ＭＴＢＥ）作烷基化试剂比异丁烯时对２，４－ＤＴＢＰ的选择性高。用ＮＨ３－ＴＰＤ和ＩＲ方法研究了催化剂的酸性质，讨论了催化活性与酸性质的关系。     

2-叔丁基对甲酚合成条件研究

阐述了以对甲酚、异丁烯为原料、离子交换树脂为催化剂,进行烷基化反应,合成2-叔丁基对甲酚的工艺条件。对离子交换树脂进行了筛选,并对催化剂用量、反应温度、反应时间等对烷基化反应的影响因素进行了详细讨论。     

2-叔丁基对甲酚合成条件研究

阐述了以对甲酚、异丁烯为原料、离子交换树脂为催化剂,进行烷基化反应,合成2-叔丁基对甲酚的工艺条件。对离子交换树脂进行了筛选,并对催化剂用量、反应温度、反应时间等对烷基化反应的影响因素进行了详细讨论。     

乙酸对甲苯酚酯的合成工艺研究

以乙酰氯和对甲苯酚为原料合成了乙酸对甲苯酚酯,考察了反应温度、反应时间、原料配比等对合成反应的影响,确定了乙酸对甲苯酚酯的最佳合成工艺条件：反应温度40℃,反应时间7h,n（对甲苯酚）：n（乙酰氯）=1：1．5;乙酸对甲苯酚酯的收率可达94．95％,产品纯度达98．5％以上。     

2－特丁基对甲苯酚纯度及杂质分析

采用气相色谱法，测定了２－特丁基对甲苯酚纯度及杂质含量，选出理想的溶剂精制环己烷，考察了方法精密度，其重复性良好。标准偏差小于０．４１，操作简单、快速，便于实用分析。     

过氧化氢氧化合成对叔丁基苯甲酸的研究

研究了以过氧化氢为氧化剂,液相氧化对叔丁基甲苯（PTBT）合成对叔丁基苯甲酸(PTBA)的反应,考察了各因素对反应的影响。结果表明,适宜的反应条件为：以醋酸钴（Co(AC)2）为催化剂、催化剂与PTBT的摩尔比为0.055 4、促进剂用量0.04 mol、溶剂与PTBT摩尔比9.78、乙酸酐用量0.10 mol、反应温度80 ℃、反应时间7 h,在该反应条件下,对叔丁基甲苯转化率为97.66%,对叔丁基苯甲酸收率为89.20%。     

间叔丁基苯酚的合成

以对叔丁基氯苯为起始原料,经混酸硝化反应得到2-硝基-4-叔丁基氯苯,在1.013MPa条件下,通过Pd/C催化加氢还原制备了间叔丁基苯胺。通过重氮化反应和水解反应合成目标化合物间叔丁基苯酚,产物质量分数(GC)97.0%,四步反应的总收率63%。     

我厂对叔丁基苯酚装置的增产途径

一、前言 对叔丁基苯酚(以下简称“对酚”)是一种应用广泛的化工原料,可用来合成油溶性酚醛树脂,作光气法聚碳酸脂的反应终止剂,环氧树脂、二甲苯树脂的改性剂,PVC的稳定剂等。此外还可用于建筑、制鞋、油墨等行业。     

对甲酚氧化合成对羟基苯甲醛

研究了对甲酚经空气氧化合成对羟基苯甲醛反应过程。研究发现，在试验条件下对甲酚氧化反应是受氧传质控制的反应。通过使用特制的气体分布器，可以有效地强化传氧速度，提高总反应速度。从拟一级反应模型出发，提出该氧化反应的宏观动力学方程，计算了反应的表观活化能。     

对甲酚提纯新工艺的研究

以粗对甲酚作原料通过分步结晶技术得到高纯度对甲酚。在结晶过程中研究了连续通气、脉冲通气和原料纯度对结晶分离度的影响；在发汗过程中，研究了恒温发汗和变温发汗对发汗提纯的影响。     

对苯二异丙醚的合成

研究了一种对苯二异丙醚合成的改进方法，该法在加压下进行，减少 了溴异丙烷的用量，降低了成本。考察了原料摩尔比、反应温度、反应时间对产品收率的影响，确定了最佳合成条件。     

2-氨基-3-氯-1,4-萘醌的合成研究

以2,3-二氯萘醌与氨气为原料,甲醇作溶剂,制备了2-氨基-3-氯-1,4-萘醌.考察了反应条件对产品收率的影响,得到最佳工艺条件:在二氯萘醌用量为0.1 mol,氨与二氯萘醌的物质的量比为6,氨甲醇溶液含量15％～17％,反应温度20～25℃,反应时间4h,产品收率可达96％.     

2-氯丙烯腈的合成工艺研究

介绍了丙烯腈中不加溶剂,直接通氯气进行氯化加成反应,再经消除反应两步合成2-氯丙烯腈的方法.考察了催化剂用量、氯气用量、反应时间、反应温度对2-氯丙烯腈收率的影响.结果表明,在丙烯腈与催化剂和氯气的摩尔比为1：0.08：1.1,反应温度10～15℃,通气反应时间3.5 h条件下,2-氯丙烯腈的收率达到85%以上,产品纯度可达95%.     

对甲苯胺-2-磺酸的合成研究

以煤油作溶剂合成了对甲苯胺－２－磺酸。产品收率和溶剂回收率均在８５％以上。     

固体超强酸S2O82-/TiO2-ZrO2催化合成对羟基苯甲酸正丁酯

以固体超强酸S2O8^2-／TiO2-ZrO2为催化剂合成了对羟基苯甲酸正丁酯,考察了催化剂制备条件对催化活性的影响,以及酸醇摩尔比、反应时间、催化剂用量诸因素对酯化率的影响。实验表明,S2O8^2-／TiO2-ZrO2具有良好的催化活性和选择性,用0．75mol／L(NH4)2S2O8的溶液浸渍TiO2-ZrO2,过滤后于550℃下焙烧3h,得到的催化剂活性最高;当酸醇摩尔比为1：3,反应时间为4h,催化剂用量占反应物总量的1．5％时,酯化率可达94．5％以上。     

二苯乙烷的合成研究

综述了合成1,2-二苯乙烷的主要方法,包括苯和二氯乙烷反应,苯和环氧乙烷反应,氯化苄偶联反应等。重点介绍了苯和二氯乙烷反应合成二苯乙烷的方法,找出影响其反应的主要因素。介绍了1,2-二苯乙烷的用途,其主要用途是用作合成十溴二苯乙烷阻燃剂的原料。     

2,2'-硫代双对特辛基苯酚的合成研究

以对特辛基苯酚为主要原料,与新制备的二氯化硫在四氯化碳溶剂中反应,合成了２,２’－硫代双对特辛基苯酚（简称硫代双酚）。确定了反应最佳工艺条件：反应温度 ６～８℃,反应时间 ２ ｈ,对特辛基苯酚与二氯化硫摩尔比（简称酚硫比）２．０：１,溶剂与对特辛基苯酚的重量比（简称剂酚比）３．２：１,石油醚（３０～６０℃）中重结晶,得到硫代双酚收率达８７％以上。     

甲基丙烯酸2-乙基己酯合成的中试研究

采用酯交换工艺,对甲基丙烯酸2-乙基己酯(2-EHMA)的合成进行了100t/a级中间放大试验研究。确定了酯交换法生产2-EHMA工艺流程和各种工艺条件,试验结果的重复性好,所选用的催化剂和阻聚剂体系活性高且可以反复多次回用,产品收率和纯度可分别达98％和99.5％以上,各项技术指标达到或优于小试结果。