“分层研磨”制粉新工艺加工赤霉病小麦中“脱氧雪腐镰刀菌烯醇”分布的研究

用薄层层析法研究“分层研磨”制粉新工艺加工赤霉病小麦各组分中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的变化,全部17个组分中都含有脱氧雪腐镰刀菌烯醇,以吸风尘、头、二碾麦皮中含量最高,含量为15600～20000ppb;以刷麸粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量最低,只有840ppb;最终产品富养二号粉、次粉和后麸皮毒素含量在1700～2000ppb 之间。新工艺使面粉中的毒素含量比原麦减少52.39%。     

小麦及其馒头制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的测定

以自然污染脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)的小麦为原料,进行全麦粉和特制二等粉的制备,并进一步加工成馒头,利用高效液相色谱法进行全麦粉、特制二等粉及其馒头中DON含量的测定,研究各制品中的DON含量变化。结果表明,与小麦籽粒相比,全麦粉的DON含量有所升高,特制二等粉中的含量有所下降。发酵粉添加量对馒头中DON的去除影响不大,添加一定量的食用碱面可使馒头中的DON的含量降低。本研究可为小麦制粉或馒头加工企业对DON控制提供一定的理论依据。     

食品加工对小麦制品中DON含量的影响

以脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)含量超标的赤霉病小麦为原料,采用免疫亲和层析净化—高效液相色谱法,检测小麦籽粒、研磨后各组分及面制品中DON的含量,比较和分析DON含量的变化。结果表明,剔除呆白粒后的小麦籽粒可食用部分的DON含量大幅度下降;经过煮制的面条中DON含量下降较大,而蒸制的馒头中则下降较小;同是烘焙产品,曲奇中的DON含量降低幅度远远高于面包。     

实验制粉去除小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)的研究

采用自然污染脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)毒素不同程度的9种小麦为材料,通过检测其经实验制粉工艺得到麸皮、细麸、不同出粉点面粉包括最后统粉的DON含量,探索小麦实验制粉工艺去除DON的效果。结果表明:经过小麦实验制粉工艺后,能够重新分配小麦中的DON毒素,存留在面粉中的DON总量仅为原来小麦的31.03%～50.39%,并主要分布在小麦的表皮中,在小麦胚乳中也呈从内到外逐渐升高。制得面粉统粉中DON含量减少23.67%～58.97%,心磨粉最高能减少70.51%。小麦籽粒DON含量与制得面粉中DON含量之间呈幂函数回归关系,回归方程为y=0.498x1.206(R2=0.991),随着DON污染程度越低,DON含量减少率越大。以上实验证明,小麦制粉工艺是一种有效的去除小麦中DON毒素的方法。     

不同症状小麦赤霉病粒中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的含量分析

目的测定不同症状的小麦赤霉病粒中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)的含量。方法采用免疫亲和层析净化高效液相色谱法测定健康、皱缩、皱缩发黑和皱缩发红的小麦籽粒中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量。结果健康麦粒中DON的含量为未检出,皱缩红色和皱缩发黑的麦粒中DON的含量均接近我国食品安全国家标准规定的食品中真菌毒素限量1000μg/kg;皱缩麦粒中DON的含量约为皱缩红色麦粒中的一半,极显著低于皱缩红色和皱缩发黑的麦粒(P0.01)。结论本方法能为粮食收购时判断DON毒素的含量提供理论依据。     

关于脱氧雪腐镰刀菌烯醇(呕吐毒素)的科学解读

近期在食品药品监管总局组织的食品安全监督抽检中,发现个别粮食及粮食制品脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON,也称呕吐毒素）超过食品安全国家标准限量值。小麦粉中DON超标可能是原料小麦受到该毒素污染,企业对原料把关不严导致。1、谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇污染在世界范围内广泛存在脱氧雪腐镰刀菌烯醇（Deoxynivalenol,DON）是由产毒真菌产生的一种次级代谢产物,     

小麦中呕吐毒素降解的研究进展

呕吐毒素,又名脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON),是镰刀菌产生的一种真菌毒素,广泛存在于世界各地的谷物,特别是小麦中。不但给全球粮食产业造成巨大经济损失,也给人类健康带来潜在威胁,因此对小麦中的DON进行降解显得非常重要和迫切。本文对清除小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的物理、化学和生物方法进行了综述,为有效控制其水平提供了思路。     

免疫亲和柱净化结合高效液相色谱法测定小麦粉中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇

使用小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(Deoxynivalenol,DON)免疫亲和柱结合高效液相色谱法(HPLC)测定方法。使用该方法简便、快速、灵敏度高,能准确检测出小麦粉中雪腐镰刀菌烯醇含量。经水提取后,采用免疫亲和柱净化,通过高效液相色谱-紫外检测器测定,检测小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的含量,根据峰面积定量。实践研究显示:小麦粉中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇经水提取,免疫亲和柱净化后检测线性较好,相关系数大于等于0.999,定量限为16μg/kg,脱氧雪腐镰刀菌烯醇加标回收率为90.6%,RSD为2.1%。     

稳定同位素内标在小麦脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)检测中的作用

为了更好地使用LS/T 6133—2018方法检测小麦脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON),本文通过对LS/T 6133—2018方法的验证,比对了该方法中稳定同位素内标与外标法,且同时使用稳定同位素内标法与外标法对小麦标准物质进行定量检测。得到了稳定同位素在使用LS/T 6133—2018方法检测脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)毒素过程中必不可少的结论。     

2019年中国四省小麦中12种真菌毒素污染情况调查

目的 调查分析2019年中国4个小麦主产省生产的小麦中12种真菌毒素的污染情况。方法 从河南、河北、安徽和山东4省采集2019年产小麦样品289份,采用高效液相色谱-串联质谱法测定8种镰刀菌毒素和4种黄曲霉毒素共计12种真菌毒素含量,并对其进行分析。结果 脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)是小麦样品中污染的主要真菌毒素,其污染率与平均污染水平分别为95.5% (276/289)和135.9 μg/kg;DON 的乙酰化衍生物15-乙酰基-脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-Ac-DON)和3-乙酰基-脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-Ac-DON)的污染率和平均污染水平分别为37.4% (108/289)、4.4 μg/kg和36.7% (106/289)、5.2 μg/kg;4种黄曲霉毒素和其他5种镰刀菌毒素污染率和平均污染水平均较低。4省小麦中12种真菌毒素污染情况差异不显著。289份小麦样品中,59.9%(173/289)的样品被2种或2种以上真菌毒素协同污染,其中DON及其衍生物15-Ac-DON和/或3-Ac-DON为常见协同污染毒素组合。结论 DON是我国小麦中污染的主要真菌毒素,且存在与其衍生物3-Ac-DON 和/或15-Ac-DON的协同污染,黄曲霉毒素及其他镰刀菌毒素污染水平较低。建议对我国小麦中以DON及其衍生物为主的镰刀菌毒素污染水平进行持续监测。     

脱氧雪腐镰刀菌烯醇酶联免疫检测方法的建立

应用抗脱氧雪腐镰刀菌烯醇单克隆抗体12D1建立了竞争间接ELISA方法,用于检测小麦、玉米中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON),最低检出限为20ng/mL,检测范围为20￣460ng/mL。用蒸馏水提取掺合DON(250￣4000ng/g)的小麦样品,回收率为82.1%￣96.6%,变异系数为0.6%￣7.1%。     

固相萃取柱净化-液相色谱-串联质谱法测定糕点中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物和玉米赤霉烯酮

建立使用超高效液相色谱-串联质谱仪测定糕点中玉米赤霉烯酮(ZEN)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)及其衍生物3-乙酰基-脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-Ac DON)、15-乙酰基-脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-Ac DON)4种真菌毒素的方法。该方法在4 min内完成4种真菌毒素的分析,线性范围5~1000μg/kg,标准曲线的相关系数均在0.997以上,DON、ZEN的最低检出限为1.0μg/kg,3-Ac DON、15-Ac DON的最低检出限为1.5μg/kg。通过对134份市售预包装糕点样品进行分析发现,4种真菌毒素均有一定检出,其中ZEN、DON、3-Ac DON和15-Ac DON的检出率分别为2.2%、78.4%、3.0%和5.2%,所有样品中4种真菌毒素含量水平均未超过食品安全国家标准限量要求。     

关于脱氧雪腐镰刀菌烯醇(呕吐毒素)的科学解读

近期在食品药品监管总局组织的食品安全监督抽检中,发现个别粮食及粮食制品脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON。也称呕吐毒素）超过食品安全国家标准限量值。小麦粉中DON超标可能是原料小麦受到该毒素污染,企业对原料把关不严导致。1、谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇污染在世界范围内广泛存在。     

免疫亲和柱净化—高效液相色谱法同时检测小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物

建立脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)及其衍生物3-乙酰基—脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-ADON)和15-乙酰基—脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-A-DON)的免疫亲和柱净化—高效液相色谱同时检测方法。小麦样品经超纯水提取、免疫亲和柱净化、吹干、定容后,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪进行DON、3-A-DON和15-A-DON三种毒素的同时检测,并与液相色谱质谱法比对。结果表明:该方法检出限,DON、3-A-DON和15-A-DON均为100μg/kg,样品加标回收率范围86.6%~96.5%,变异系数小于10%,具有较好的准确性和精密度。该方法简单、快速、灵敏度高、选择性好,适用于小麦中DON、3-A-DON和15-A-DON的同时检测。     

脱氧雪腐镰刀菌烯醇人工抗原和多克隆抗体的制备

对脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)的两种半抗原合成方法进行对比研究,合成半抗原,并采用活化酯法将半抗原与牛血清白蛋白偶联制备得到免疫原,通过特定程序免疫日本大耳白兔获得了多克隆抗体.抗血清效价为1∶32 000,proteinA-sepharose 4B 亲和层析纯化的DON抗体与DON、3-AC-DON(3-乙酰氧基脱氧雪腐镰刀菌烯醇)、15-AC-DON(15-乙酰氧基脱氧雪腐镰刀菌烯醇)、T-2毒素、OTA(赭曲霉A)、ZEN (玉米赤霉烯酮)的交叉反应率分别为:100%、500%、2.50%、0.10%、0.01%、0.01%,表明了所制备DON抗体的高特异性.     

小麦赤霉病粒与脱氧雪腐镰刀烯醇、玉米赤霉烯烔关系的研究

小麦赤霉病粒和脱氧雪腐镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯烔毒素含量有密切相关。将赤霉病粒以一定梯度添加,再用酶联免疫试剂盒测定小麦中DON、ZEN含量。分析结果显示随着赤霉病粒的增高DON、ZEN含量增加,呈正相关。     

谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物的检测及污染规律分析

采用高效液相色谱-质谱联用技术建立测定小麦粉、挂面、玉米糁、大米等谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇-3-葡萄糖苷(deoxynivalenol-3-glucoside,D3G)、3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-acetyldeoxynivalenol,3ADON)及15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-acetyldeoxynivalenol,15ADON)的检测方法,并对各种粮食中的污染情况进行调查。样品采用乙腈提取,正己烷除脂和固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱-串联质谱检测,外标法定量。方法均经过优化和验证,满足谷物及其制品的检测要求。分析96份谷物及其制品中4种真菌毒素的污染规律,结果表明,15ADON无检出,只有1个样品检出3ADON,DON和D3G均有不同程度的检出,DON检出率大于D3G,其中在挂面中的含量最高。D3G与DON的含量呈正相关,D3G/DON在30%左右,且不同谷物种类主要污染的毒素种类均以DON为主,其中挂面的污染最为严重。     

脱氧雪腐镰刀菌烯醇胶体金检测试纸的研制及应用

采用合成脱氧雪腐镰刀菌烯醇(Dexynivalenol,DON)人工抗原,制备抗脱氧雪腐镰刀菌烯醇单克隆抗体(mAb),并以此为基础建立胶体金免疫层析检测试纸,于胶体金读数仪配合使用,用于进行玉米和小麦样品中DON的快速定量检测。通过检测玉米和小麦样品,脱氧雪腐镰刀菌烯醇胶体金试纸方法检测限为87μg/kg,定量限为290μg/kg,线性范围400~5 000μg/kg,相关系数r=0.998。以国家标准(GB/T23503—2009)免疫亲和柱-高效液相色谱法检测样品的结果为认定值,胶体金检测法的准确度在80.7%~143.6%,变异系数范围4.7%~16.4%。采用配对t-检验分析,胶体金检测法与国标液相方法无显著性差异。     

脱氧雪腐镰刀菌烯醇时间分辨荧光免疫检测体系适用性评价

目的研究已建立的脱氧雪腐镰刀菌烯醇时间分辨荧先兊疫定量检测体系(包括脱氧雪腐镰刀菌烯醇时间分辨荧先兊疫层析检测卡和荧先定量检测仪)的适用性。方法检测20个阴性样本中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量,确定该检测体系的检出限和定量限;对6组含不同浓度脱氧雪腐镰刀菌烯醇的小麦阳性样本和6组含不同浓度脱氧雪腐镰刀菌烯醇的玉米阳性样本进行检测,确定方法的准确性和台间差;重复6次检测含中等浓度脱氧雪腐镰刀菌烯醇的阳性样本和连续12 h检测国家检测限浓度的阳性样本,确定系统的重复性和稳定性。结果该体系的检出限为154μg/kg,定量限为414μg/kg,幵且检测结果与液质联用方法定值结果无显著性差异,仪器台间差无显著差异;测值的精密度未超过国家标准规定要求。结论本研究验证的时间分辩荧先定量检测体系能准确检测玉米和小麦样本中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量。     

脱氧雪腐镰刀菌烯醇的检测

脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）又名呕吐毒素,是一种有很强细胞毒性、胚胎毒性、一定致畸性、弱致癌性且影响免疫系统的真菌毒素。重点介绍了脱氧雪腐镰刀菌烯醇ELISA试剂盒检测法,以及用此法检测的抚顺地区2008年产部分玉米样品在2009年夏季DON的平均含量。