2，4，6-三氯-3-甲基苯胺和2，6-二氯-3-甲基苯胺的合成

芳胺类化合物的二氯代物是重要的合成农药的中间体,如2,6-二氯间甲基苯胺可用于除草剂磺草唑胺（metosulam）的合成,但芳胺类化合物2、4、6位氢都有较强的反应活性,所以需要2、6位氢被取代,4位氢不被取代,这就要求对4位氢进行占位。磺酸基和磺酰胺基是常用的芳环占位基团,以3-甲基苯胺的氯化为例,讨论磺酸基和磺酰胺基占位对芳胺2、6位选择性的影响。以3-甲基苯胺为原料,经烘培磺化、氯化、脱磺酸基来制备2,6-二氯间甲基苯胺。     

活化溶胀法大粒径聚甲基丙烯酸甲酯微球的制备

探讨了活化溶胀法制备大粒径聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）微球的方法。首先用无皂乳液聚合法制备了中位径为0．21μm的PMMA种子微球。然后以正庚烷为活化剂、以十二烷基硫酸钠（SDS）为乳化剂进行活化溶胀,再以单体甲基丙烯酸甲酯（MMA）和引发剂偶氮二异丁腈（AIBN）对活化微球进行溶胀,溶胀平衡后升温进行聚合反应,制得了中位径为0．77μm的PMMA微球。     

矿用减速器故障监测预警系统的研究

以矿用减速器为研究对象,分析并得知温度高、油位低是引起减速器故障的主要原因,依据标准对温度与油位设置满足工况要求的范围,针对故障原因,安装传感器并采取合理方法进行监测,为今后减速器故障监测方法的设计提供借鉴经验。     

4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的合成研究

以间苯二酚为起始原料,通过间苯二酚2位磺化保护法,即采用30%的发烟硫酸对间苯二酚进行2,4,6位磺化,再采用65%的发烟硝酸对磺化产物进行4,6位硝化,最后水解脱除2位磺基,还原4,6位硝基,制得纯度高于99.8%的4,6-二氨基间苯二酚(DAR)盐酸盐,并通过对各步骤目标产物的纯度分析,探讨了这一合成路线的技术可行性和技术优势。     

1-O-甲基-3,5-二-O-(2,4-二氯苄基)-D-呋喃核糖合成研究

以D-呋喃核糖为原料,经羟基保护、选择性脱除2位保护基团,得到1-O-甲基-3,5-二-O-(2,4-二氯苄基)-D-呋喃核糖。以2,4-二氯氯苄作为羟基保护试剂,对羟基全保护反应进行了优化,产率达83.5%。选用四氯化锡作为脱苄试剂,选择性脱除2位苄基,产率达79.0%,总收率为66.0%。产物经质谱、核磁共振谱及红外光谱进行了结构表征。     

5′位氨基修饰的核苷化合物的合成

以5-甲基尿苷为原料通过四步反应合成了5′位氨基修饰的核苷化合物,首先2′-OH和3′-OH进行保护得到2,′3′-位异丙叉基保护中间体,对5′位羟基进行Ts化后引入叠氮基,加入三苯基膦通过Staud inger反应形成氮磷双键后加水还原得到5′位氨基修饰的核苷化合物。     

6位芳基化嘌呤衍生物的合成实验解析

以6-卤代嘌呤为原料首先对嘌呤的9位进行保护,然后氮气保护下通过Suzuki-Miyaura交叉偶联反应合成了6位芳基化嘌呤衍生物,通过更换6位卤素与9位保护基初步探讨了离去基团对Suzuki-Miyaura的影响,目标产物收率高迭82%,其结构经1H-NMR表征.     

由废铝制备明矾及其组成测定

以生活废铝易拉罐为原料,采用不同的方法制备明矾,通过XRD、TG、EDTA配位法、重量法等对产物进行了表征,获得了很好的结果.     

克林霉素磷酸酯的合成

对克林霉素磷酸酯的合成工艺进行了优化,经Vilsmeier试剂制备克林霉素醇合物,用原甲酸三乙酯保护3以盐酸林可霉素为原料合成克林霉素磷酸酯的工艺优化过程。经7位羟基的氯代、3位和4位羟基的保护、磷酰化、水解、重结晶,得到克林霉素磷酸酯。改进后的工艺原料易得,反应条件温和,生产周期短,成本低,总收率达到62.7%。     

苯乙烯基四配位硅对白炭黑表面改性的研究

采用超声加热法合成了五配位硅化合物,并考察了超声辐射时间和脉冲方式对其产率的影响;以所得的五配位硅化合物为原料合成了苯乙烯基四配位硅化合物,并用其对沉淀法白炭黑进行了表面改性;采用傅里叶红外光谱仪、综合热分析仪、接触角测定仪和激光粒度分析仪对改性前后白炭黑的结构、形貌进行了表征,并测试了补强胶料的拉伸强度。结果表明:超声辐射10min,递增脉冲方式可使五配位硅化合物的产率达到84.5%;随苯乙烯基四配位硅用量的增加,改性白炭黑的水接触角逐渐增大;当四配位硅用量为白炭黑质量的10%时,用其补强的硫化硅橡胶的拉伸强度最大,达到6.71MPa;改性后白炭黑团聚现象明显改善,粒径分布变窄,团聚体平均粒径显著减小。     

AMESim仿真技术在四位移定位系统中的应用

简要介绍了AMESim软件的主要特点和功能。以四位移定位系统为例,运用AMESim提供的元件模型库和设计库构建仿真模型。采用动态加稳态的运行模式及批处理运算功能,对四位移定位系统进行分析,绘制了位移曲线、流量曲线等仿真结果图。     

炉前快速定铬法

(一)绪言我厂由于生产需要,拟进行铬的快速分析,经参阅文献,一般铬的快速分析法有两种。一种是秤取较少的试样(约0.0x-0.1克),以硫酸、磷酸的混合酸溶解,以硝酸银为指示剂,以过硫酸铵为氧化剂,然后以硫酸亚铁铵标准溶液及高锰酸钾标准溶液进行滴定;或以N-苯基代隣位氨基苯甲酸为指示剂,以硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定。但此法     

掺氮Y和HZSM-5分子筛结构与酸碱性能研究

以Y分子筛和HZSM-5分子筛为前驱体,以纯氨为氮源,在800 ℃焙烧制备了氮化微孔分子筛。采用元素分析、氮气吸附-脱附、X射线衍射（XRD）、原位漫反射红外光谱等技术对材料的结构与酸碱性能进行了研究。结果表明,NaY分子筛是可获得高比表面积和完整结构掺氮分子筛理想的前驱体。原位漫反射红外光谱证实了氮原子主要以-NH2-或-NH-形式进入各分子筛骨架。原位探针分子吸附漫反射红外光谱实验表明两种分子筛均含B酸位与L酸位,经高温氨处理掺氮后B酸位显著减少、L酸位变化不明显,碱性变强。     

中国化肥产业显示竞争力评价

以产业竞争力理论为基础,以最新竞争力研究方法为参照,选取全球市场份额、贸易专业化指数、出口绩效相对指数3个显示性指标,对近10年来(1995-2004年)中国化肥产业在国际市场上的显示竞争力进行了动态分析。结果表明,近10年来中国显示竞争力处于稳定上升的态势,显示竞争力指数排名由第8位上升至第2位;从截面比较看,2004年中国化肥产业处于第2位,具有很强的竞争优势;从产业看,氮肥、磷肥显示竞争指数排名处于第3位,相对较强,但钾肥竞争力指数排名第5位,相对较弱;从竞争力对手看,目前加拿大、俄罗斯的显示竞争力要强于中国,未来将成为中国化肥产业国际市场上的主要竞争对手。     

硅层柱蒙脱土的制备

以钠基蒙脱土为原料,制备了硅层柱蒙脱土,并采用XRD、N₂吸附-脱附分析和吡啶吸附红外光谱进行表征,研究硅层柱蒙脱土的水热稳定性及表面酸性。结果表明,硅层柱蒙脱土以中强酸位和强酸位为主,弱酸位较少。硅层柱蒙脱土在800 ℃焙烧仍保留片层结构不坍塌,600 ℃经过100%水蒸汽水热处理2 h后片层结构坍塌。     

后侧位内括约肌部分切断术配以湿润烧伤膏及克泽普注射治疗陈旧性肛裂

目的探讨后侧位内括肌部分切断术治疗肛裂的疗效。方法对92例陈旧性肛裂患者进行后侧位内括约肌部分切断、病灶切除配以湿润烧伤膏及克泽普注射治疗,并对手术结果、不良反应进行记录。结果92例患者全部治愈,无一例复发、无肛门失禁。结论后侧位部分内括约肌切断术配以湿润烧伤膏及克泽普注射治疗陈旧性肛裂效果确切,治疗时间短、痛苦小,并发症少。     

Zn掺杂BaTiO3微粉的微波水热合成

以钛酸丁酯、硝酸钡和醋酸锌为原料,采用微波水热法制备了掺锌的BaTiO3微粉。利用XRD和SEM对产物进行了表征。研究表明,掺杂后锌固溶到了钛酸钡的晶格中并取代钡位或钛位。微波水热合成锌掺杂钛酸钡微粉温度更低,同时反应速率明显提高。     

柠檬酸改性SAPO-11分子筛催化叔丁醇和异丁醛合成2,5-二甲基-2,4-己二烯

2,5-二甲基-2,4-己二烯是合成高效、低毒的杀虫剂拟除虫菊酯的重要中间体,工业上采用异丁烯和异丁醛为原料,在催化剂作用下缩合生成。以SAPO-11为催化剂,采用柠檬酸溶液对SAPO-11分子筛进行酸处理改性,进一步提高分子筛催化活性,通过SEM、XRD和NH₃-TPD等对催化剂进行表征,采用固定床反应装置,以叔丁醇和异丁醛缩合反应为探针反应,考察不同浓度柠檬酸对SAPO-11进行酸洗改性后分子筛的催化活性。结果表明,0.1 mol·L^-1柠檬酸改性后,分子筛晶体颗粒保持较好的完整性,中等强度酸性位酸量最高,催化活性最高,转化率达78%,收率为66%。柠檬酸改性后分子筛晶粒减小,而且高浓度柠檬酸酸洗会破坏分子筛的骨架结构;随着柠檬酸浓度升高,分子筛酸性位总量依次降低,中等强度酸性位酸量先升高后降低。     

N-辛基-O-聚乙二醇壳聚糖衍生物的制备与表征

以自然界富有的天然壳聚糖为原料,在其分子结构的2位—NH2上引入部分疏水性辛基,并对其余的—NH2进行有效保护;然后在3,6位的—OH上引入亲水性聚乙二醇基团,合成了具有两亲性的N-辛基-O-聚乙二醇壳聚糖衍生物。通过FTIR,1HNMR和元素分析对衍生物的分子结构和N-位、O-位取代度进行了表征。该壳聚糖衍生物具有两亲性,水溶性好,且分子结构中保留了可用于后续交联反应的活性—NH2,在制备两亲性壳聚糖微球型药物载体领域具有潜在的应用价值。     

“大师”只是称谓 品牌越多越好

"景德镇的大师过多过满"的声音随着第六届中国工艺美术大师评选工作的进行而再次响起。毋庸置疑,景德镇的大师确实越来越多。以中国工艺美术大师为例,1979年第一届王锡良一人入选;1987年第二届,秦锡林张松茂当选;到了2006年第五届,景德镇入选人数首次达到两位数,为11人。景德镇现有中国工艺美术大师23位、中国陶瓷艺术大师27位、中国陶瓷设计艺术大师24位,如果加上"省大师"、"市大师",景德镇的大师数量已是三位数。