固体酸催化合成氢醌单甲醚的研究

研究了采用固体酸为催化剂,以氢醌和甲醇为原料,苯醌为助剂,合成氢醌单甲醚.发现添加助剂苯醌,可大大提高氢醌转化率和氢醌单甲醚收率.在重量比氢醌/苯醌为6:1,氢醌/催化剂为1.5:1的条件下,氢醌转化率87%,氢醌单甲醚摩尔收率98%.反应过程中不生成氢醌二甲醚.固体酸催化剂可反复多次使用.     

微波辐射下苄醇直接脱水合成苄醚

在微波辐射下,以对二甲苯为带水剂、碘化钾为催化剂,由苄醇直接脱水合成苄醚。通过测定折光率、红外光谱和元素分析,对产物结构进行了分析和鉴定;考察了催化剂用量、对二甲苯用量、微波辐射功率、微波辐射时间对苄醚收率的影响;进行了微波辐射法合成苄醚的重现性及与其他方法的比较研究。实验结果表明,微波辐射对碘化钾催化苄醇直接脱水合成苄醚具有显著的促进作用,在苄醇6.48g、碘化钾催化剂0.045g、带水剂对二甲苯3mL、微波辐射功率500W、微波辐射时间10min的优化条件下,苄醚的收率可达96.3%以上。该方法具有反应时间短、产物收率高、操作简便等特点。     

丁基羟基茴香醚的合成

对苯二酚在树脂催化作用下与甲醇反应生成对羟基苯甲醚,产物不经分离即与甲基叔丁基醚反应得到了丁基羟基茴香醚（BHA）,实验表明,用甲苯作溶剂可提高对羟基苯甲醚的产率,用甲苯与丁酮的混合溶剂能显提高BHA的选择性。     

微波辐射法合成对硝基苯苄醚

采用微波辐射技术,以对硝基苯酚、氢氧化钠和氯化苄为原料,在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂存在下直接合成对硝基苯苄醚;采用熔点测定和红外光谱对产物结构进行了分析和鉴定;考察了各反应物及其溶剂的摩尔比、微波辐射功率、微波辐射时间等因素对对硝基苯苄醚收率的影响。实验结果表明,微波辐射可明显促进对硝基苯苄醚的合成,在n(对硝基苯酚)∶n(氢氧化钠)∶n(氯化苄)∶n(DMF)=1∶1.2∶1.12∶10.36、微波辐射功率400 W、微波辐射时间5.0 m in的优化条件下,对硝基苯苄醚的收率可达95.5%。该方法具有反应过程和后处理简便、反应时间短、产物收率高等特点。     

耐寒性增塑剂二甘醇单丁醚己二酸酯的合成

介绍了以二甘醇和正丁基溴在固碱的作用下 ,经 Willamson反应制取的二甘醇单丁醚 ( MBDEG)和 BI废水氧化制得的己二酸 ( AA)为原料 ,在强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的催化作用下 ,在减压条件下经直接酯化法制取耐寒性增塑剂二甘醇单丁醚己二酸酯 ( BXA)的实验方法。经正交实验得出优化条件 :A2 B2 C3 D2 。在此条件下己二酸的转化率达 98%以上 ,产品指标达到文献值。     

酰胺醚的合成及性能研究

本文以酸法制备的脂肪酸单乙醇酰为原料，着重对酰胺醚的合成及性能进行了研究。讨论了环氧乙烷加合数与表面活性之间的关系。结果表酰胺醚是一种性能良好的表面活性剂。     

合成二甘醇单丁醚的研究

介绍了以二甘醇、正丁基溴和固体氢氧化钠为原料 ,经过 William son反应 ,制取二甘醇单丁醚的合成原理及工艺过程 ;通过单因素实验及正交实验 ,确定了实验室合成二甘醇单丁醚的最佳工艺条件     

邻苯二甲酸丁苄酯的合成研究

以钛酸酯为催化剂，苯酐、正丁醇和苯甲醇（苄醇）为原料，合成了邻苯二甲酸丁苄酯，讨论了催化剂及其用量、物料配比等因素对反应的影响，探讨了影响产品组成的因素，给出了产品的性能指标。     

椰油酸单乙醇酰胺醚羧酸盐的合成与性能

采用单因素考察法考察了椰油酸单乙醇酰胺醚羧酸盐的合成工艺条件,结果为n(烷醇酰胺):n (NaOH):n(氯乙酸钠)=1:3.5:1.5,反应温度75℃,反应时间4 h;在此条件下,酰胺的转化率达81.37。对产物表面活性进行了分析测定,其γ_(cmc)为2.697 2×10~(-3)N/m,CMC为1.407×10~(-3)mol/L,罗氏泡沫高度为115 mm,润湿性(0.1%溶液)42.576 s,分散性LSDP 16%,去污性R 50.61。     

苄叉二氯的合成

介绍了以甲苯、液氯为原料，合成苄叉二氯的实验过程与结果，并确定了最佳工艺条件，为改进苯甲醛的生产工艺条件提供了依据。     

用甲基叔丁基醚合成2,5-二叔丁基对苯二酚

研究了以对苯二酚和甲基叔丁基醚 ( MTBE)为原料 ,以酸性阳离子交换树脂为催化剂合成 2 ,5二叔丁基对苯二酚 ( DBHQ)。用正交试验法 ,得到合成 DBHQ的适宜工艺条件为 :n ( MTBE)∶ n (对苯二酚 ) =3∶1 ,m (催化剂 )∶ m (对苯二酚 ) =0 .6∶ 1 ,反应时间为 7～ 8h,反应温度为 80℃ ,连续分出甲醇。在此条件下产物中的 DBHQ质量分数可达 91 .9%。     

叔丁基对苯二酚的合成

以对苯二酚和甲基叔丁基醚 (MTBE)为原料 ,D0 0 1树脂为催化剂合成了叔丁基对苯二酚 (TBHQ)。实验表明在甲苯和丁酮的混合溶剂中进行反应能显著提高TBHQ的选择性 ;较佳条件为 :对苯二酚 0 .0 5mol,D0 0 1树脂催化剂 1.1g ,甲基叔丁基醚 0 .0 36mol,溶剂 2 0mL ,V (甲苯 )∶V (丁酮 ) =4∶1,反应温度为(10 0± 2 )℃ ,反应时间为 2h ,对苯二酚的转化率为 5 1.4mol% ,TBHQ的选择性为 87.9mol%。对其后处理过程进行了探讨。     

对苯二酚双(2-羟乙基)醚合成工艺的改进

以对苯二酚、氯乙醇、NaOH为原料 ,加入还原剂 ,在常压下醚化合成了对苯二酚双 ( 2 羟乙基 )醚。最佳工艺条件为 :还原剂 (亚硫酸盐 )用量为 5 %,对苯二酚 /氯乙醇 /NaOH(摩尔比 ) =1∶2 .5∶2 .5 ,反应温度 80～ 90℃。收率 6 1%,产品为白色片状结晶 ,利用IR和1HNMR对最终产物进行了结构表征。     

STUDY OF KINETICS OF LIQUID PHASE DIMETHYL ETHER SYNTHESIS FROM SYNTHESIS GAS

The kinetics of liquid phase dimethyl ether synthesis from synthesis gas had been studied when catalyst concentration varied in the range from 10 to 30 grams of dual catalyst in 300 mL of liquid paraffin. DHE productivity and methanol equivalent productivity decreased with increasing catalyst concentration, and as reaction temperature was increased, the two productivities reached their peaks at 280 °C. Unlike above productivities, methanol productivity decreased with both catalyst concentration and reaction temperature. A lump reaction rate expression was developed for the methanol equivalent productivity in terms of CO partial pressure. Both the prequency factors and activation energies are functions of catalyst concentration, increasing with catalyst concentration increasing.     

腰果酚缩水甘油醚的制备

以腰果酚和环氧氯丙烷为原料,在苄基三乙基氯化铵的催化作用下合成了腰果酚缩水甘油醚。考察了反应条件对产物收率的影响,腰果酚缩水甘油醚的适宜合成工艺条件为:n(腰果酚)∶n(环氧氯丙烷)∶n(氢氧化钠)=1∶6∶3,催化剂用量为2%,反应温度70℃,反应时间10h,腰果酚缩水甘油醚的产率达到89.1%。利用红外光谱对腰果酚缩水甘油醚进行结构表征。常压下采用比重瓶法和乌氏黏度计法对腰果酚缩水甘油醚的密度和黏度进行测定,结果表明:腰果酚缩水甘油醚的密度在给定温度范围内随着温度的升高呈直线下降,黏度呈对数关系下降。     

醇醚单酯型表面活性剂的合成研究

介绍了两种不同类型的醇醚单酯型表面活性剂的合成方法，并用IR对产品结构进行了认证。实验表明合成反应的温度受酸酐类型的控制，与醇醚的EO数无关。     

三氯氧磷法合成辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯

实验以三氯氧磷为磷酸化试剂合成了辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯,最佳合成条件为:n(POCl_3):n(OP-4)=1.2:1,酯化温度40～50℃,水解量10%,水解温度60℃,水解时间3～4 h。产物均为单双酯混合物,其中单酯质量分数大于87%,双酯质量分数约3%,酯化率大于90%。     

二元醇二缩水甘油醚二丙烯酸酯的合成

以不同的二缩水甘油醚和丙烯酸为原料合成了二元醇二缩水甘油醚二丙烯酸酯单体。研究了物料配比、催化剂种类及加入量、反应温度等因素对反应速率、反应产物粘度及副反应的影响。适宜的反应条件为 :环氧基与羧基的摩尔比 1∶0 .95 ;三乙胺为催化剂 ,用量 0 .36 %;反应温度 10 0～ 110℃。在此条件下可有效地抑制丙烯酸的自聚合 ,制得酸值较低、粘度较低的题述产物。     

氧化法制备醇醚羧酸盐的合成工艺及性能

实验以脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO_9)、氧气、氢氧化钠为原料,在自制的5%Pd/5%Sn/C催化剂作用下,催化氧化制备醇醚羧酸盐(AEC)表面活性剂。经L_3(3~4)正交实验对工艺条件进行了研究,确定优化的工艺条件:反应温度70℃、反应压力0.04 MPa、催化剂加入量为0.25%(Pd/AEO_9)、搅拌转速为600 r/min。在该条件下AEC产率可达96%。同时考察了AEC不同含量产物的表面张力、临界胶束浓度(cmc)、泡沫、润湿和乳化性能,并与羧甲基化法工艺进行了比较。结果表明:含质量分数为70%～80%AEC的产物性能较好,氧化法工艺的产物性能优于羧甲基化法工艺的产物。