β沸石催化精馏合成丙二醇单乙醚的研究

用改性 β沸石催化精馏合成丙二醇单乙醚 ,考察了反应温度 (压力 )、乙醇与环氧丙烷进料摩尔比、环氧丙烷空速、塔顶回流量与环氧丙烷流量之比对反应转化率和选择性的影响 ,确定了反应的最佳工艺条件 :反应温度 =110～ 130℃ ,乙醇 /环氧丙烷 (摩尔比 ) =( 1.5～ 2 )∶1,空速 =0 .4～ 0 .8h-1,回流量与环氧丙烷进料量之比 =6∶1,在此条件下 ,环氧丙烷接近完全转化 ,单醚选择性和单醚收率达 90 %以上。     

N-甲基吗啉的合成研究

以亚磷酸二氢钠、多聚甲醛和吗啉为原料合成了 N-甲基吗啉 ,探讨了反应温度、原料配比、反应时间对收率的影响 ,得出了最佳反应条件 :反应温度为 1 1 5℃ ,反应时间为 2 0 min,原料配比为 n(C4 H9NO)∶ n(HCHO) n∶ n(Na H2 PO3) =1∶ 1 .2∶ 0 .5 6。产物收率可达 95 % ,纯度为 98%。     

用邻氰基氯苄的副产物合成盐酸肼屈嗪的研究

用生产邻氰基氯苄的副产物[w(邻氰基甲苯)=10%、w(邻氰基氯苄)=30%和w(邻氰二氯苄)=50%]合成了盐酸肼屈嗪,探讨了反应温度、反应时间及投料比对邻氰基苯甲醛和盐酸肼屈嗪收率的影响。最佳合成条件:1)将邻氰基氯苄的副产物在引发剂作用下于150～155℃深度氯化,产物中邻氰二氯苄质量分数大于85%;2)n(邻氰二氯苄):n(甲醇钠)=1:2.05,回流反应20h,制得缩醛;3)n(缩醛):n(盐酸)=1:3.9,在0℃酸解反应3h,得到邻氰基苯甲醛,收率90.5%;4)n(邻氰基苯甲醛):n(85%的水合肼)=1:3.5,pH=3,回流时间8h,盐酸肼屈嗪收率75%。     

微波辐射法合成对硝基苯苄醚

采用微波辐射技术,以对硝基苯酚、氢氧化钠和氯化苄为原料,在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂存在下直接合成对硝基苯苄醚;采用熔点测定和红外光谱对产物结构进行了分析和鉴定;考察了各反应物及其溶剂的摩尔比、微波辐射功率、微波辐射时间等因素对对硝基苯苄醚收率的影响。实验结果表明,微波辐射可明显促进对硝基苯苄醚的合成,在n(对硝基苯酚)∶n(氢氧化钠)∶n(氯化苄)∶n(DMF)=1∶1.2∶1.12∶10.36、微波辐射功率400 W、微波辐射时间5.0 m in的优化条件下,对硝基苯苄醚的收率可达95.5%。该方法具有反应过程和后处理简便、反应时间短、产物收率高等特点。     

季铵盐相转移催化合成对硝基苯甲醚工艺研究

在氢氧化钠碱性介质中 ,以氯化苄基三乙基铵 (TEBA)为相转移催化剂 ,由对硝基氯苯 (PCNB)和甲醇(CH3OH)反应合成了对硝基苯甲醚 (PNA) ,研究了催化剂用量、催化剂结构、碱用量等对反应的影响 ,确立的适宜的反应条件为 :n(PCNB)∶ n(CH3OH)∶n(Na OH)∶ n(TEBA) =1∶ 3∶ 3∶ 0 .0 2 5～ 0 .0 5 ,反应温度约 80℃ ,反应时间约 7～ 8h。该条件下 ,相转移催化反应为假一级反应 ,反应的活化能约为 74.1 k J/mol。产品 PNA收率大于 95 % (按对氯硝基苯计算 ) ,经气相色谱分析 ,产品纯度为 99.7%。     

避虫醇的合成及表征

实验以正辛硫醇及2-氯乙醇为主要原料,乙醇为溶剂,均相条件下合成避虫醇(2-羟乙基正辛基硫醚),并用红外光谱及核磁共振氢谱等对产物的结构进行了表征。探讨了氢氧化钠及乙醇用量、反应时间、反应温度、2-氯乙醇与正辛硫醇摩尔比等因素对反应的影响。实验结果表明,其较佳合成条件(以0.1 mol正辛硫醇计)为:n(2-氯乙醇)∶n(正辛硫醇)=1.2∶1,氢氧化钠4.8 g,乙醇40.0 mL,温度52℃,反应时间2 h。在该条件下,2-羟乙基正辛基硫醚的平均收率为95.2%。     

对氨基苯丁醚的相转移催化合成研究

在相转移催化剂存在下,以对氨基苯酚、溴代正丁烷为原料合成对氨基苯丁醚,研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量 等条件对合成反应的影响,得出合成对氨基苯丁醚的最佳工艺条件是:反应温度85 ℃ ,反应时间8 h,n(对氨基苯酚)∶n(溴代正丁烷)=1∶1.4,n(对氨基苯酚)∶n(氢氧化钠)=1∶1.2,相转移催化剂用量为1 g(基于0.1 mol 对氨基苯酚),溶剂用量为40 mL,对氨基苯丁醚的收率可达95.00%以上,产品纯度w (对氨基苯丁醚)=98.5%.     

丁二酰丁二酸二甲酯合成工艺研究

采用过量的丁二酸二甲酯作为反应溶剂 ,以甲醇钠与丁二酸二甲酯为原料合成丁二酰丁二酸二甲酯的合成工艺 ,研究了原料配比、反应温度及反应时间对产品收率的影响。在n(丁二酸二甲酯 )∶n(甲醇钠 ) =4 3∶1、反应温度10 0℃及回流反应时间 2 5～ 30min的最佳合成工艺条件下 ,得到质量分数为 97 5 %的丁二酰丁二酸二甲酯 ,以丁二酸二甲酯计其收率为 80 1%。     

二亚磷酸双酚A四个(二乙二醇单丁醚)酯的合成与表征

以亚磷酸三乙酯、双酚A、二乙二醇单丁醚为原料 ,无水碳酸钾为催化剂 ,合成了二亚磷酸双酚A四个(二乙二醇单丁醚 )酯 ,考察了催化剂用量、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响。最佳的反应条件是 :反应时间Ⅰ为 1h ,反应时间Ⅱ为 2 .5h ,反应温度Ⅰ为 12 0 130℃ ,反应温度Ⅱ为 15 0～ 16 0℃ ,催化剂用量为羟基化合物总质量的 1.4 % ,双酚A/亚磷酸三乙酯 /二乙二醇单丁醚 (摩尔比 )为 1∶2 .0 5∶4。在此条件下 ,收率大于 99%。用元素分析、IR与1HNMR对产物结构进行了表征。     

月桂醇聚氧乙烯(3)醚邻苯二甲酸单酯钠盐的合成与性能

在过渡金属有机酸盐复合催化剂作用下 ,使月桂醇聚氧乙烯 (3 )醚与邻苯二甲酸酐单酯化后经 Na OH中和 ,合成了新型表面活性剂月桂醇聚氧乙烯 (3 )醚邻苯二甲酸单酯钠盐 (PAES)。反应最佳条件为酯化 :醚 /酐 (摩尔比 )为 1∶ 1 .0 5 ,催化剂用量 (对醚 )为 0 .88g/mol,反应温度 1 40℃ ,反应时间 6h;中和 :反应温度 80℃ ,反应时间 0 .5 h。 PAES收率≥ 95 % ,总固体质量分数 3 5 .0 % ,对 PAES各项应用性能进行了测定和探讨     

对苯二酚双(2-羟乙基)醚合成工艺的改进

以对苯二酚、氯乙醇、NaOH为原料 ,加入还原剂 ,在常压下醚化合成了对苯二酚双 ( 2 羟乙基 )醚。最佳工艺条件为 :还原剂 (亚硫酸盐 )用量为 5 %,对苯二酚 /氯乙醇 /NaOH(摩尔比 ) =1∶2 .5∶2 .5 ,反应温度 80～ 90℃。收率 6 1%,产品为白色片状结晶 ,利用IR和1HNMR对最终产物进行了结构表征。     

乙醇乙氧基化研究

以环氧乙烷及无不乙醇为原料,在催化剂作用中成乙二醇单乙醚,考察了催化剂用量,温度,反应物麻尔比,反应时间等因素的对转化率,产率的影响,该工艺过程简单,操作容易,三废少,选择性能,高率高,生产的产品是一种性能优异的理想溶剂。     

用甲基叔丁基醚合成2,5-二叔丁基对苯二酚

研究了以对苯二酚和甲基叔丁基醚 ( MTBE)为原料 ,以酸性阳离子交换树脂为催化剂合成 2 ,5二叔丁基对苯二酚 ( DBHQ)。用正交试验法 ,得到合成 DBHQ的适宜工艺条件为 :n ( MTBE)∶ n (对苯二酚 ) =3∶1 ,m (催化剂 )∶ m (对苯二酚 ) =0 .6∶ 1 ,反应时间为 7～ 8h,反应温度为 80℃ ,连续分出甲醇。在此条件下产物中的 DBHQ质量分数可达 91 .9%。     

间歇法合成氨基甲酸乙酯的研究

对尿素与乙醇通过醇解反应合成氨基甲酸乙酯进行了研究,考察了反应温度、反应时间、反应初始压力及原料配比等因素对反应的影响。确定的优化反应参数为:乙醇/尿素进料摩尔比4:1,反应初始压力1.2MPa,反应温度170℃并在此温度反应1.5h。在此优化条件下,氨基甲酸乙酯的得率达87.1%。     

二烷氧基对苯乙炔聚合物发光材料的研究 Ⅰ.相转移催化合成中间体1,4-二丁氧基苯

以对苯二酚和溴代正丁烷为原料、乙醇和甲苯为溶剂,在碱性条件下,采用相转移催化剂合成二烷氧基对苯乙炔聚合物发光材料的中间体1,4-二丁氧基苯,考察了不同相转移催化剂和反应条件对产品收率的影响。实验结果表明,以双十八烷基甲基胺氯化苄季铵盐(C_(18)H_(37))2N~+MeCH_2PhCl~-为相转移催化剂,在原料配比n(对苯二酚):n(溴代正丁烷)=1:2.2、催化剂用量(基于对苯二酚的物质的量)2.0%、反应温度60℃、反应时间3.0 h的条件下,1,4-二丁氧基苯的收率达93.6%。通过IR和~1H NMR表征,对产品进行了分析和确认。     

低共熔溶剂中对硝基苯甲酸乙酯的绿色合成

以低共熔溶剂氯化胆碱-对甲苯磺酸为催化剂,以对硝基苯甲酸和乙醇为原料,合成对硝基苯甲酸乙酯,考察了低共熔溶剂用量、反应物配比、回流时间等因素对产物收率的影响.较佳工艺条件为:氯化胆碱-对甲苯磺酸用量1.5g,对硝基苯甲酸与乙醇摩尔比1:6,回流时间2.0h,此条件下对硝基苯甲酸乙酯的收率可达95％.此外,低共熔溶剂可回...     

对苯二酚／KHCO3体系引发碳酸丙烯酯开环聚合反应的研究

在对苯二酚／KHCO3体系中进行碳酸丙烯酯开环聚合反应中，得到一种聚醚碳酸酯二元醇。通过正交试验优化反应条件，采用IR，^1H NMR对产物结构进行表征，并测定了产品的相对分子质量及羟值。结果表明，在反应温度170℃，反应时间14h，KHCO3用量（以碳酸丙烯酯及对苯二酚的总的物质的量计）为2％，碳酸丙烯酯与对苯二酚物质的量比为19：1的条件下产品收率最高达78．6％。产品的重均相对分子质量为957．96，数均相对分子质量为478．98，多分散系数为2，羟值为212．2mg（KOH）／g。     

耐温抗盐交联聚合物体系成胶性能评价

在乙醇介质中、碱催化下、以间苯二酚和甲醛为原料合成了部分水解聚丙烯酰胺凝胶化所用交联剂,考察了反应介质、反应物摩尔配比、反应温度以及地层温度等因素的影响。结果表明:①间苯二酚和甲醛在介电常数小于水的有机溶剂中进行反应可以使交联有效期显著延长;②间苯二酚与甲醛以摩尔比为1.0∶2.0反应得到的交联剂与部分水解聚丙烯酰胺所成凝胶在黏度和强度方面优于其他反应物配比;③间苯二酚与甲醛在40℃下反应有利于间苯二酚发生羟甲基化并生成甲阶树脂,可以有更多的交联位点与部分水解聚丙烯酰胺发生交联反应;④合成的间苯二酚-甲醛树脂与部分水解聚丙烯酰胺所形成的凝胶适用于50～90℃的地层温度。     

叔丁基对苯二酚的合成

以对苯二酚和甲基叔丁基醚 (MTBE)为原料 ,D0 0 1树脂为催化剂合成了叔丁基对苯二酚 (TBHQ)。实验表明在甲苯和丁酮的混合溶剂中进行反应能显著提高TBHQ的选择性 ;较佳条件为 :对苯二酚 0 .0 5mol,D0 0 1树脂催化剂 1.1g ,甲基叔丁基醚 0 .0 36mol,溶剂 2 0mL ,V (甲苯 )∶V (丁酮 ) =4∶1,反应温度为(10 0± 2 )℃ ,反应时间为 2h ,对苯二酚的转化率为 5 1.4mol% ,TBHQ的选择性为 87.9mol%。对其后处理过程进行了探讨。     

相转移催化合成2-羟基-1-萘甲醛

以β-萘酚和氯仿为原料,PEG-400为催化剂,乙醇为溶剂,在氢氧化钠存在的条件下合成了2-羟基-1-萘甲醛。研究了不同相转移催化剂催化活性、催化剂的用量、反应物摩尔比、反应温度、碱浓度和碱用量对反应的影响。最佳合成条件:0.027 7molβ-萘酚,β-萘酚与氯仿的摩尔比为1.0∶(3.5～4.0),PEG-400用量为0.24g,40%(质量分数)氢氧化钠溶液12mL,反应温度77℃,反应时间60min;在此条件下,2-羟基-1-萘甲醛的收率为56.4%。PEG-400作为相转移催化剂具有价廉、无毒及稳定性好等优点。