Si-Mo-Zr反应熔渗改性C/C复合材料的微观结构与烧蚀性能

为了提高C/C复合材料的抗烧蚀能力,采用不同配比的Si-Mo-Zr混合粉末反应熔渗改性C/C复合材料。利用X射线衍射分析仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)分析改性C/C复合材料的物相组成和微观结构。利用氧乙炔焰烧蚀仪检测分析样品的烧蚀性能。结果表明:当混合粉末的成分配比为n(Si):n(Mo):n(Zr)=10:1:4时,样品熔渗效果最佳,密度和孔隙率分别为2.66g/cm~3和8.1%。熔渗效果较差的样品仅在靠近样品表面有SiC和ZrC陶瓷相共存的区域,样品内部仅含有少量SiC;熔渗较好的样品可以在样品内部观察到SiMoZrC固溶相以及环状ZrC相。熔渗效果较差的样品由于内部陶瓷相含量较少,其烧蚀性能随着烧蚀时间从300s提高到600s而急剧下降。     

低温反应熔渗工艺制备C_f/ZrC复合材料

采用反应熔渗工艺,在1200℃、真空环境下将熔融态Zr2Cu合金渗入多孔Cf/C基材制得Cf/ZrC复合材料。结果表明,材料中ZrC含量为(43.8±1.3)%(体积分数,下同),材料弯曲强度为(105.7±5.3)MPa,弹性模量为(64.3±2.8)GPa;ZrC生长机制为"溶解-析出"机制:C基体逐步溶解在Zr-Cu熔液中并形成C-Zr-Cu固溶体,C浓度饱和后逐步析出ZrC纳米晶核,随即通过晶粒融合和元素扩散使晶粒迅速长大;Cf/ZrC复合材料具有优异的抗烧蚀性能,其质量烧蚀率和线烧蚀率分别为(0.0039±0.0008)g/s和(0.0023±0.0012)mm/s。     

Nb_(55−x)V_(x)Ti_(25)Co_(20)合金的显微组织和氢传输性能EI北大核心CSCD

采用SEM和XRD等分析了Nb_(55−x)V_(x)Ti_(25)Co_(20)氢分离合金(x=0,…,25,%,摩尔分数)显微结构特征,研究其随V含量的变化规律;利用氢渗透性能测试仪和Devanathan-Stachurski型电解池测量上述合金的氢渗透和氢扩散性能,阐明合金成分、组织和性能参数之间的关系。结果表明:随V含量的逐渐增加,初生Nb相体积分数增加;相反地,两相共晶减少,当x>10(摩尔分数)时,由于大量(Nb,V,Ti)2Co相和微量V3Co相的析出,合金中由两相转变为四相组织;伴随上述过程,合金渗氢性能和抗氢脆性能先增加而后急剧降低,当x=10时,Nb45V10Ti25Co20在673 K具有最大的渗氢性能,即3.76×10^(−8) mol/(m·s·Pa1/2),是相同实验条件下Pd膜的2.4倍。另外,氢扩散系数随着x值的增加而增加,相反地,氢溶解度随之降低,由此证实前者是导致该系列合金氢渗透性能变化的主要原因。     

LaB6改性C/C-ZrC-SiC复合材料的制备及其抗烧蚀性能

采用料浆浸渍结合树脂浸渍裂解法制备了含9.73 wt.% LaB6的LaB6-C/C预制体,再利用反应熔体浸渍法（RMI）制备了LaB6改性C/C-ZrC-SiC复合材料,考察了材料的微观结构和烧蚀行为,探究LaB6对材料抗烧蚀性能的作用机理。结果表明：在热流密度为2380 kw/m2的氧乙炔焰烧蚀120 s后,LaB6改性C/C-ZrC-SiC复合材料的质量烧蚀率和线烧蚀率分别为1.05×10-3 g/s和2.17×10-3 mm/s,较未改性C/C-ZrC-SiC复合材料分别降低了74.8 %和61.9 %。烧蚀过程中,LaB6发生氧化反应生成La2O3和B2O3,La2O3与ZrO2之间的固溶作用以及化学反应,再加之液态B2O3具有促进固相反应传质的作用,使得材料表面形成大面积连续稳定的ZrO2-La2Zr2O7-La0.1Zr0.9O1.95熔融态保护层,这是材料优异抗烧蚀性能的主要原因。     

活性元素对C/NiAl复合材料界面润湿及浸渗组织的影响

采用座滴法研究了真空、1800℃下NiAl在碳、TiC、SiC和ZrC上的润湿性,并通过铺展实验和熔渗实验优化了NiAl改性C/C复合材料的活性添加元素及添加量。采用真空熔渗法制备NiAl改性C/C复合材料,采用X射线衍射仪和扫描电镜分析了复合材料的微观结构和渗透机制。结果表明,NiAl与C或SiC的润湿性较差,与TiC或ZrC的润湿性很好;添加Ti能改善NiAl和C的润湿性,Ti粉含量为15%(质量分数)时,C/C复合材料熔渗NiAl的效果最佳,NiAl渗透层的厚度为0.8~0.9 mm;添加Ti利于C/C复合材料渗NiAl的主要原因是Ti与C反应形成TiC,改善了NiAl在C/C复合材料中的化学吸附和物理吸附特性,NiAl通过毛细管力作用渗入到C/C复合材料坯体中。     

耐烧蚀超高温陶瓷改性C/C复合材料的研究进展

炭/炭(C/C)复合材料在高温含氧环境中易氧化烧蚀的问题影响了其在航空航天领域的应用,引入超高温陶瓷能有效地提高其超高温耐烧蚀性能。介绍和分析了化学气相渗透、先驱体浸渍裂解、反应熔渗等基体改性工艺及其优缺点;综述了近年来C/C复合材料基体改性提高其超高温抗烧蚀性能的最新研究进展;并评述了国内在提高C/C复合材料超高温抗烧蚀性能方面取得的一些成果;最后,提出了提高C/C复合材料超高温长时抗烧蚀性能的潜在发展方向。     

ZrC-SiC含量对C/C复合材料显微结构和烧蚀性能的影响（英文）

通过先驱体浸渍裂解法制备了不同ZrC-SiC含量的C/C-ZrC-SiC复合材料,并研究了不同陶瓷含量对材料显微结构和烧蚀性能的影响。C/C-SiC和C/C-ZrC-Si C复合材料在2300°C的烧蚀火焰下均呈现出优异的抗烧蚀性能。随着Zr C陶瓷含量的增加,在烧蚀过程中形成了连续的氧化膜涂层及固态的Zr-Si-O中间相,并且氧化物薄膜的结构与Zr C-Si C陶瓷的含量密切相关。固态的Zr O_2-Zr C和Zr-Si-O中间相可以适当提高Si O_2的黏度,从而提升氧化膜的抗剥蚀能力。连续的Si O_2-Zr O_2-Zr C-Si C层将作为热量和氧气的扩散障碍层,阻止其向材料内部扩散而引起材料的进一步烧蚀。Zr C和Si C含量分别为27.2%和7.56%时,C/C-Zr C-Si C复合材料表现出更好的抗烧蚀性能,其质量烧蚀率和线烧蚀率分别为-3.51 mg/s和-1.88μm/s。     

C/C-SiC-ZrC复合材料的制备及其力学性能

利用浆料浸渗技术将纳米ZrC粒子引入到CFRP先驱体中,裂解CFRP获得C/C-ZrC多孔体,然后采用液硅熔渗反应工艺制备了C/C-SiC-ZrC复合材料。使用SEM和XRD对材料微观形貌和组织进行了观察与分析。采用三点弯曲和单边缺口梁法(SENB)对C/C-SiC-ZrC复合材料的弯曲强度和断裂韧性分别进行了测试。结果表明:采用浆料浸渗技术可以将纳米ZrC粒子均匀的弥散在C/C-ZrC多孔体中,随着引入ZrC纳米粒子含量的增多,C/C-ZrC多孔体孔隙率增大。经液硅熔渗反应后,获得的C/C-SiC-ZrC复合材料具有不同微观组织结构。力学性能测试发现,当纳米ZrC粒子含量为5%(质量分数)时,复合材料弯曲强度和断裂韧性达到了最大值;当ZrC粒子含量超过5%时,其弯曲强度和断裂韧性有所下降,表明适量纳米ZrC粒子的引入,可以改善C/C-SiC-ZrC复合材料的力学性能。     

C/C-Cu复合材料的烧蚀性能及烧蚀机理

采用真空熔渗技术制备新型C/C-Cu复合材料。采用氧-乙炔焰测试不同时间下C/C-Cu复合材料的抗烧蚀性能,利用XRD、SEM分析材料烧蚀后的物相组成及组织形貌,对C/C-Cu复合材料的烧蚀机理进行研究。结果表明:烧蚀时间对材料的烧蚀率有显著影响,随着时间的延长,材料的质量烧蚀率和线烧蚀率均呈上升趋势;烧蚀后复合材料表面生成氧化物相TiO2和Cu2O,原来的TiC相被TiO2相替代;C/C-Cu复合材料的烧蚀性能优于C/C复合材料的烧蚀性能;C/C-Cu复合材料的氧-乙炔焰烧蚀机制为热氧化烧蚀、热物理烧蚀(升华)和机械冲刷的综合作用。     

凝固速度和过量铁对LaFe_(11.6x)Si_(1.4)合金相形成和磁热性能的影响（英文）

采用XRD、SEM和VSM等方法研究凝固速度和过量Fe对LaFe_(11.6x)Si_(1.4)(x=1.1,1.2)试样相形成和磁热性能的影响。XRD研究结果表明,以10 m/s速度甩带制备的铸态LaFe_(11.6x)Si_(1.4)试样中LaFeSi相的含量低于采用电弧熔炼的相同配比铸态LaFe_(11.6x)Si_(1.4)纽扣试样中LaFeSi相的含量,且在对应热处理后试样中,甩带试样中的La(Fe,Si)_(13)相(1:13相)的含量也更低。SEM结果表明,虽然甩带能使热处理后试样中α-Fe相晶粒组织细化,但并未达到纳米级,因此,未观察到1:13相和α-Fe相中磁性原子的磁耦合现象。磁热性能研究表明,经过相同热处理后甩带LaFe_(11.6x)Si_(1.4)试样在0～2 T磁场中的最大磁熵变和相对制冷能力也低于同成分LaFe_(11.6x)Si_(1.4)纽扣试样的最大磁熵和相对制冷能力。     

Zr-Mo-Si-C四元复合涂层抗氧化烧蚀性能研究

目的提高C/C复合材料高温抗烧蚀性能。方法通过低压等离子喷涂技术,在石墨基体表面制备出Zr-Mo-Si-C四元复合涂层,采用氧-乙炔火焰烧蚀试验对涂层的抗烧蚀性能进行测试,并通过SEM、EDS、XRD分析了烧蚀前后涂层的物相组成和微观形貌,分析了涂层的抗烧蚀机理。结果涂层在1800℃烧蚀60、180、300 s后均保持良好的涂层状态,线烧蚀率分别为1.2×10~(-3)、0.4×10~(-3)、0.3×10~(-3) mm/s。烧蚀300 s后,涂层截面呈现三个区域,分别为表面烧蚀区、阻挡层和未烧蚀区。结论通过添加Mo Si2作为第二相可显著提高ZrC涂层的抗烧蚀性能,涂层在烧蚀过程中形成三个区域,其中表面烧蚀区和阻挡层能够有效地阻隔烧蚀的进行,未烧蚀区发生的烧结致密化进一步提高了涂层的抗氧化烧蚀性能。     

C/C复合材料表面SiC-ZrB_(2)涂层的缺陷修复与抗烧蚀性能EI北大核心CSCD

碳/碳(C/C)复合材料表面涂层在制备与服役过程中易出现裂纹、凹坑和孔洞等缺陷,使涂层失去完整性而极易导致防护失效,目前常用的解决方法为更换整体涂层,成本高、工艺复杂、耗时长,因此快速高效的涂层轻微缺陷修复技术是解决这一难题的有效途径。通过大气等离子焰流在C/C复合材料表面SiC-ZrB_(2)(SZ)涂层表面预先构造缺陷,采用异丙醇以及高温下性能稳定的含硼聚氮硅烷胶粘剂作为修复剂,以SiC-ZrB_(2)粉末作为改性填料,Al_(2)O_(3)作为烧结助剂,对SZ涂层缺陷进行修复,研究修复前后涂层的微观结构演变与烧蚀防护性能。结果表明:经等离子焰流烧蚀后,未修复的SZ涂层试样中心出现圆形凹坑缺陷,裸露出C/C复合材料基底;而对于修复后的涂层试样,修复剂热解生成的SiBCN陶瓷和改性陶瓷填料均匀覆盖于缺陷处,使涂层保持较高完整性,且在氧乙炔烧蚀下生成致密的SiO_(2)玻璃膜可有效阻挡氧扩散,保护C/C复合材料免受机械冲蚀;修复后的涂层试样在氧乙炔焰流下烧蚀60s后线烧蚀率与质量烧蚀率分别为0.65μm/s和-0.28mg/s,相比于未修复涂层试样分别降低了83.54%和129.47%,修复后涂层的抗烧蚀性能得到显著提升。     

反应熔渗法制备Mo(Si,Al)2-SiC复合材料的研究

通过尝试对MoSi2+C坯体中熔融渗Al制备了Mo(Si,Al)2-SiC复合材料,并对其组织及性能进行了研究.反应熔渗Al法制备Mo(Si,Al)2-SiC复合材料中,反应生成物主要为Mo(Si1-x,Alx)2和SiC相,还有少量Mo5Si3C和Al相.随着x值的增加,Mo5Si3C相和Al相逐渐减少,并消失.其组织为片状Mo(Si,Al)2组织间隙中分布着针尖状SiC颗粒;从断口形貌看,SiC颗粒非常细小,团聚在大的Mo(Si,Al)2颗粒周围.根据断口形貌,部分形成的SiC为晶须状,当x=0.4时,形成的SiC多为晶须状,并且形成的晶须状的SiC和Mo(Si,Al)2连成片.反应熔渗Al法制备复合材料抗弯强度是随着x值先增加后降低,在设计值x=0.237时取得最高值.     

反应熔渗法制备Mo(Si,Al)2-SiC复合材料的研究

通过尝试对MoSi2+C坯体中熔融渗Al制备了Mo(Si,Al)2-SiC复合材料,并对其组织及性能进行了研究.反应熔渗Al法制备Mo(Si,Al)2-SiC复合材料中,反应生成物主要为Mo(Si1-x,Alx)2和SiC相,还有少量Mo5Si3C和Al相.随着x值的增加,Mo5Si3C相和Al相逐渐减少,并消失.其组织为片状Mo(Si,Al)2组织间隙中分布着针尖状SiC颗粒;从断口形貌看,SiC颗粒非常细小,团聚在大的Mo(Si,Al)2颗粒周围.根据断口形貌,部分形成的SiC为晶须状,当x=0.4时,形成的SiC多为晶须状,并且形成的晶须状的SiC和Mo(Si,Al)2连成片.反应熔渗Al法制备复合材料抗弯强度是随着x值先增加后降低,在设计值x=0.237时取得最高值.     

热爆合成-自发熔渗TiC/Fe_3Al复合材料的形成机理与磨损性能

采用热爆合成-自发熔渗方法快速制备TiC/Fe_3Al复合材料,通过相组成和显微组织的演变分析复合材料的形成过程,探讨TiC的生成及长大机制,并对复合材料的滑动摩擦磨损性能进行研究。结果表明:Ti、C热爆合成为TiC多孔压坯,Fe_3Al熔体自发渗入压坯孔隙;TiC在熔体中进行溶解-析出,结晶为初生TiC和共晶TiC。进入TiC晶格的Fe优先吸附在{100}晶面上,使其表面能降低,初生TiC形貌由{111}八面体转变为{100}立方体。TiC生长机制为小平面晶的台阶侧向生长,自发熔渗较快的冷却速度使生长台阶增多,形成叠层生长。TiC/Fe_3Al复合材料的滑动磨损率为2.7×10~(-7) g/s,比Fe_3Al的下降31.7%。磨损机理研究表明TiC有效抑制了剥层磨损,使复合材料的耐磨损性能提高。     

Fe_(80)Si_(8.5)B_xP_(9.5-x)Cu_2非晶形成能力与磁性能研究

铁基非晶拥有优异的软磁性能,B元素的加入对非晶合金具有重要意义。结果表明:Fe_(80)Si_(8.5)B_xP_(9.5-x)Cu_2(x=0,1,3,6,8)中随B元素含量的增加,其非晶形成能力增加,热稳定性增加。同时也提高了Fe_(80)Si_(8.5)B_xP_(9.5-x)Cu_2非晶合金的软磁性能,当x=8时,其饱和磁化强度(M_s)达234.94emu/g,磁矫顽力为20.7Oe。     

ZrCp／W复合材料的烧蚀性能

用自制的氧乙炔烧蚀装置对ZrCp/W复合材料烧蚀性能进行了研究。结果表明复合材料的质量烧蚀率和线烧蚀率由低到高的排列顺序为40％ZrCp(体积分数,下同)/W＜30％ZrCp/W＜W;钨中加入ZrC颗粒明显提高了钨的抗烧蚀性能,而且ZrC颗粒含量越高,材料抗烧蚀性能越好。并用多波长高温计对烧蚀表面温度进行在线测试。复合材料烧蚀机理是W,ZrC的氧化烧蚀。     

SiC/Al-Mg双连续相复合材料的烧蚀性能研究

运用无压熔渗法制备了SiC/Al-Mg双连续相复合材料,研究了不同烧蚀时间对复合材料烧蚀性能的影响。研究表明,烧蚀时间为20 s时,试样表面没有出现明显的烧蚀坑,表现出较好的抗高温性能;烧蚀时间为40 s和60 s时,试样表面出现了明显的烧蚀坑,试样破坏严重。随着烧蚀时间的增加,试样表面温度急剧升高,合金快速挥发,烧结助剂发生熔化,导致试样破坏严重。     

等离子喷涂制备ZrB_2-SiC涂层及其抗氧-丙烷焰流烧蚀性能

为提高C/C复合材料的抗高温烧蚀性能,利用大气等离子喷涂技术在C/C复合材料表面制备ZrB_2-SiC复合涂层,并对其进行抗高温氧-丙烷焰流烧蚀试验。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及能谱分析仪(EDS)对涂层的物相成分、微观形貌等进行检测分析。结果表明:大气等离子喷涂能在C/C复合材料表面制备出均匀致密的ZrB_2-SiC复合涂层,涂覆有ZrB_2-SiC涂层的C/C复合材料分别承受1 600、1 700和1 800℃的氧-丙烷焰流烧蚀300 s后依次增重0.63%、0.76%和0.71%,而烧蚀600s后试样质量烧蚀率分别为9.42×10~(-5)、2.04×10~(-4)和1.04×10~(-3)g/s。ZrB_2-SiC涂层显著提高了C/C复合材料的抗烧蚀性能,涂层氧化生成的玻璃态SiO_2能有效填充孔隙。直到SiO_2耗尽,涂层烧蚀后的孔洞成为环境中的氧进入基体的通道,导致基体烧蚀。     

ZrC-SiC-MoSi2涂覆C/C-SiC-ZrC陶瓷基复合材料在氧乙炔焰下的烧蚀行为及机理(英文)

为进一步提高C/C复合材料在不同烧蚀环境下的烧蚀性能,采用浆料刷涂法在C/C-SiC-ZrC陶瓷基复合材料上制备Zr含量分别为34%和60%(质量分数)的ZrC-SiC-MoSi₂涂层,并且利用氧乙炔焰研究涂层C/C-SiC-ZrC复合材料在3种不同氧气及乙炔流量下的烧蚀行为。结果表明：随着Zr含量的增加,涂层内部的ZrC和SiC颗粒尺寸明显减小,且颗粒分布更加均匀。Zr含量为60%的涂层线烧蚀率随氧气和乙炔流量的增加而增加,而Zr含量为34%的涂层线烧蚀率随氧气和乙炔流量的增加,先增加后降低。此外,详细讨论ZrC-SiC-MoSi₂涂层在不同条件下的烧蚀机理。随着氧气和乙炔流量的增加,主要的烧蚀机制由氧化变为氧化和蒸发的结合作用,最后变为氧化、蒸发及剥蚀的结合作用。