热重分析和热裂解气相色谱-质谱联用法鉴别聚苯硫醚纤维

结合热重分析（TGA）技术和热裂解气相色谱-质谱联用（Py/GC-MS）技术,建立了一种通过统计分析TG特征温度以及特定温度下裂解产物种类及其相对丰度对聚苯硫醚（PPS）纤维进行定性鉴别的方法。通过热重分析,研究了PPS纤维在惰性气氛下的各项特征温度。通过Py/GC-MS,PPS纤维在650℃裂解时,主要特征裂解产物为苯硫醇、二苯二硫醚、1,3-苯二硫酚、噻蒽、二苯并噻吩,其相对丰度分别为：100.00%、52.56%、29.29%、25.25%、17.52%。     

热裂解气相色谱-质谱联用技术在材料检测中的应用

热裂解气相色谱-质谱联用(pyrolysis gas chromatography-mass spectrometry,Py-GC-MS)技术是将热裂解技术与气相色谱-质谱联用技术相结合。Py-GC-MS不仅适用于常规聚合物的定性检测,还适用于分析难溶以及复杂的有机物质,尤其适用于分析复杂高分子物质。通过改变Py-GC-MS的裂解条件以及结合红外光谱等技术可以对复杂样品进行准确的定性分析。本文介绍了Py-GC-MS的发展过程、基本原理、特点、裂解装置的类型及其应用范围,并介绍了该技术在微量物质、食品包装材料和未知物分析中的应用。     

热裂解-气相色谱-质谱法快速筛查和定量分析乳与乳制品中的4种微塑料

目的建立热裂解-气相色谱-质谱法(pyrolysis-gas chromatography mass spectrometry,PY-GC-MS)快速筛查和定量分析乳与乳制品中的4种微塑料(microplastics,MPs)的方法。方法以聚碳酸酯(polycarbonate,PC)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene terephthalate,PET)、聚酰胺6 (polyamide 6,PA6)和聚酰胺66(polyamide 66,PA66) 4种微塑料粒子为例,采用红外光谱和粒度分析对微塑料形貌进行表征。考察进样模式、裂解温度对裂解效果的影响,并对4种微塑料的特征定量峰进行比较,最终选择单击式裂解模式,裂解温度600℃,4种微塑料的特征物质分别为双酚A、对苯二甲酸-2-苯甲酰氧基乙酯乙烯酯、己内酰胺和环戊酮。验证裂解方法的稳定性和特异性,利用高温裂解产生的特征碎片离子进行定量分析。结果本方法对4种微塑料检测的线性范围为2～64μg与4～64μg (PET),检出限为0.1～1.2μg,定量限为0.3～4.0μg,平均加标回收率为79.5%～96.0%,精密度为1....     

丽江产玛卡根茎裂解-气相色谱-质谱分析

综合研究云南丽江玛卡的裂解产物特征。采用裂解-气相色谱-质谱方法对丽江产玛卡根茎进行分析。结果共鉴定出裂解产物49个,主要为酚类、酮类、醛类、烯烃、芳烃、萜类、杂环等化合物,其中相对含量最高的是苯酚6.274%,其次是肉豆蔻酸酯异丙酯4.702%,2,3-二氢苯并呋喃4.433%,其余相对含量在1%以上的化合物有25个、0.5%～1%的有19个、0.5%以下有2个,其他主要产物为D-柠檬烯、2,3-二甲基-2-环戊烯-1-酮、苯乙腈、吲哚、萘等。     

1-L-亮氨酸-1-脱氧-D-果糖和1-L-异亮氨酸-1-脱氧-D-果糖的热裂解分析

采用热重-差热法对1-L-亮氨酸-1-脱氧-D-果糖（Ⅰ）和1-L-异亮氨酸-1-脱氧-D-果糖（Ⅱ）的热失重和热裂解温度进行了研究,通过在线裂解GC-MS联用技术分别对（Ⅰ）和（Ⅱ）在350℃、450℃、550℃、650℃、750℃和850℃条件下的裂解产物进行了鉴定。研究结果表明2种Amadori化合物的的热失重曲线相似,（Ⅰ）的裂解温度为144.67℃,（Ⅱ）的裂解温度为164.26℃,600℃时（Ⅰ）和（Ⅱ）失重约80%;二者裂解产物主要为吡嗪类、吡啶类、吡咯类、喹啉类和呋喃类等杂环化合物,芳香族化合物以及醛类和酮类,其中以吡嗪类为主;裂解产物的数量随着裂解温度的升高而增多,（Ⅰ）的裂解产物数量与（Ⅱ）的裂解产物数量相当。对（Ⅰ）和（Ⅱ）的主要裂解产物形成途径进行了初步探讨,可为研究其在卷烟燃烧过程中的转化行为提供参考。      

气相色谱-质谱法检测食用油中的邻苯二甲酸酯

建立液-液萃取和固相萃取(SPE)提取方法,结合气相色谱-质谱(GC-MS)联用分析技术,检测食用油中的5种邻苯二甲酸酯类污染物的方法.该方法检测的最低浓度为10ng/g～20ng/g之间,回收率为75%～89%之间,并运用该方法对市售的塑料包装食用油进行了检测.     

枇杷叶浸膏的热裂解行为研究

采用热裂解－气相色谱－质谱联用技术,研究枇杷叶浸膏在不同裂解氛围（N2和含10％O2的N2）和不同温度（300℃,600℃和900℃）下的热裂解行为,将裂解产物直接引入气相色谱－质谱联用仪,用质谱法对其进行定性分析,并用面积归一法作半定量分析。结果表明：枇杷叶浸膏无氧裂解产物主要为醛类、醇类和酚类等,而有氧裂解产物主要为羧酸类、酮类和酚类等;这些裂解产物可以产生草香、辛香、烘烤香、焦糖香、坚果香、甜香、花香等韵调,添加至卷烟中可以丰富卷烟香气;有氧条件下枇杷叶浸膏的裂解产物多于无氧条件,高温下氧气的引入加剧了枇杷叶浸膏的裂解反应;裂解产物随温度的升高而变复杂,苯系物和稠环芳烃类有害物质增加。     

气相色谱-质谱法测定人造奶油中的脂肪酸

采用氯仿、甲醇混合溶剂萃取人造奶油中的脂肪,并用氢氧化钾-甲醇法甲酯化,通过气相色谱-质谱法分析其脂肪酸成分,鉴定出12种化合物,其中主要以油酸(30.918%)、棕榈酸(53.456%)为主,占人造奶油总脂肪酸量的84.374%,亚油酸的含量已降低至7.817%.     

1-L-谷氨酸-1-脱氧-D-果糖的热裂解分析研究

采用热重-微分热重技术研究了1-L-谷氨酸-1-脱氧-D-果糖的热失重和裂解温度,通过在线热裂解与气质联用技术分别分析研究了无氧和有氧条件下1-L-谷氨酸-1-脱氧-D-果糖在300℃、600℃、750℃和900℃四个温度的热裂解产物。研究结果表明1-L-谷氨酸-1-脱氧-D-果糖的裂解温度为161.3℃,在700℃时失重达到90.50%。无氧和有氧条件下裂解产物的种类和数量随着裂解温度升高而增多,有氧条件下裂解产物总数稍多于无氧条件,但品种有明显差异。 无氧裂解和有氧裂解产物主要为酮类、吡咯类、吡啶类、呋喃类、吡嗪类、吲哚类以及少量芳香族化合物。有氧热裂解产物的香韵分析结果表明1-L-谷氨酸-1-脱氧-D-果糖裂解产物具有烘烤香、坚果香、甜香、花香、奶香等香韵。      

红外光谱和热裂解气相色谱质谱联用技术鉴别芳香族聚酯纤维

运用红外光谱和热裂解气相色谱质谱技术对芳香族聚酯纤维进行鉴别。首先使用傅里叶变换红外光谱仪测试了两种纤维的红外光谱,对它们的特征峰进行了详细的解析,然后利用热裂解气相色谱质谱仪得到了两种纤维裂解后产物的结构和分布。     

热裂解衍生气相色谱-三重四极杆质谱法快速测定食品中维生素A

目的 建立利用热裂解衍生气相色谱-三重四极杆质谱法(gas chromatography triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)测定食品中维生素A的方法.方法 食品中维生素A经超声波法提取,提取液用乙腈沉淀蛋白质并用氯化钠分层后,上层有机相过0.22μm有机滤膜过滤....     

气相色谱-质谱法测定食品中杀螨剂残留量

建立了一种适用于粮谷、蔬菜、水果、茶叶、水产品、肉类、蜂产品、坚果、调味品和动物肝脏等食品中杀螨剂残留量的检测和确证方法,样品以乙酸乙酯或乙腈为提取溶剂,匀浆提取,用凝胶净化系统(GPC)净化,对一些特殊样品采用固相萃取净化,用气相色谱-质谱检测.浓度在0.01～0.50μg/mL范围内,检测限0.01～0.02mg/kg;回收率71.4%～105.1%.     

气相色谱-质谱法测定食品中杀螨剂残留量

建立了一种适用于粮谷、蔬菜、水果、茶叶、水产品、肉类、蜂产品、坚果、调味品和动物肝脏等食品中杀螨剂残留量的检测和确证方法,样品以乙酸乙酯或乙腈为提取溶剂,匀浆提取,用凝胶净化系统（GPC）净化,对一些特殊样品采用固相萃取净化,用气相色谱-质谱检测。浓度在0·01⁰·5μg/mL范围内,检测限0·01⁰·02mg/kg;回收率71·4%¹05·1%。      

气相色谱-质谱法测定藤茶挥发油中化学成分

采用固相微萃取提取藤茶挥发油,用气相色谱-质谱法分离和鉴定挥发油成分,并用归一化法测定其相对含量,共分离出78个组分,鉴定出63种化合物,其含量占挥发油组分的80.6%。藤茶挥发油主要成分：乙醇16.66%、1,3-二叔丁基苯9.44%、2-甲基癸烷4.95%、2,4-二甲基-1-癸烯4.65%、2,4-二甲基-1-庚烯4.51%、7-甲基-十一烯4.45%、2,6-二甲基壬烷4.36%、桧烯1.86%、α-蒎烯1.85%、甲酸乙酯1.83%、十三烷1.72%、β-崖柏酮1.44%、1-十一烯1.29%、2,3,5,8-四甲基-十一烷1.27%、4,6-二甲基-十二烷1.02%等,占挥发性化合物总量的76%。     

全二维气相色谱-质谱法检测动植物油

为建立动植物油的全二维气相色谱-质谱分析方法,选用四甲基氢氧化铵(25%)的无水甲醇(体积比1∶50)对样品进行甲酯化衍生,对二维色谱柱、程序升温、质量扫描范围、冷吹流量、调制周期进行优化。结果表明:在调制周期5 s,冷吹流量3 L/min,DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)为一维柱,BP20(2.5 m×0.1 mm×0.1μm)为二维柱,质量扫描范围(m/z)71~385,程序升温为初始温度40℃,保持2 min,以30℃/min升温至190℃,再以2℃/min升温至280℃,保持15 min的条件下,动植物油中的脂肪酸组成得到了有效分离和准确检测,比气相色谱-质谱法灵敏度、分离效果均提高。为动植物油的进一步鉴别提供新的分析方法。     

茶叶中10种农药残留的液相色谱-串联质谱法和气相色谱-串联质谱法测定

建立了茶叶中啶虫脒、乐果、吡虫啉、灭多威、甲基嘧啶磷、腐霉利共6种农药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法和溴氰菊酯、乐果、高效氯氟氰菊酯、p,p'-滴滴伊、甲基嘧啶磷、腐霉利、哒螨灵共7种农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。其中,乐果、甲基嘧啶磷和腐霉利三种农药均能通过两种方法测定。LC-MS/MS法测定的6种农药,在5~200 μg/L范围内线性关系良好(R²>0.995),在10、50、100 μg/kg加标水平下的回收率为70.0%~105.0%,相对标准偏差为0.3%~18.7%。GC-MS/MS法测定的7种农药,在10~500 μg/L范围内线性关系良好(R²>0.996),在10、50、300 μg/kg加标水平下的回收率为82.0%~110.0%,相对标准偏差为1.8%~12.0%。该方法完善了茶叶中10种农药残留检测方法针对实际样品的检测,灵敏度满足国外限量标准要求,适合出口茶叶中农药残留的测定。     

凝胶色谱净化气相色谱-质谱法测定橄榄油当中的增塑剂

建立了11种增塑剂在橄榄油当中含量的测试方法,采用凝胶色谱法对样品进行净化,气相色谱质谱法选择离子模式下进行测定,各种增塑剂在0.5～5mg/L含量范围内呈线性,加标回收率在80%～120之间。     

气相色谱-串联质谱法检测蔬菜中8种氨基甲酸酯类农药残留

目的建立气相色谱-串联质谱(gaschromatography-massspectrometry,GC-MS)同时测定蔬菜样品中8种氨基甲酸酯农药残留的检测方法。方法样品加入内标溶液后,经乙腈提取,氯化钠分层,上清液用石墨化炭黑固相分散萃取净化,残留农药经DB-5MS毛细管色谱柱分离,气相色谱-质谱联用仪检测分析。结果 8种氨基甲酸酯农药在0.01～1.0μg/mL范围内的加标线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.01 mg/kg,加标回收率范围在72.58%～98.48%之间,相对标准偏差为4.38%～12.63%。结论该方法灵敏度好,选择性高,操作简单,定性定量准确可靠,适合多种蔬菜样品中氨基甲酸酯农药的多残留检测。     

白酒中主要风味成分气相色谱-质谱法测定仪测定

建立了白酒中多种主要风味成分气相色谱-质谱检测方法。准确量取5.0 mL酒样,加入内标物质乙酸丁酯,混匀后采用气相色谱-质谱仪定量测定。结果表明,10 mg/100 mL添加浓度组回收率为76.9%~101.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.31%~7.31%;50 mg/100 mL添加浓度组回收率为81.8~94.7%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.65%~8.24%;100 mg/100 mL添加浓度组回收率为81.9%~105.1%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.33%~9.91%;相关系数为0.9918~0.9994,检出限为4.8×10-4~2.5×10-1mg/100 mL,定量限为1.6×10-3~8.4×10-1mg/100 mL;该方法具有快速、简单、高效、检测限低、线性范围宽、杂质干扰少、回收好等特点,方法适用白酒样品中多种有效成分的分析检测。     

在线凝胶色谱-气相色谱-质谱法快速测定白酒中 邻苯二甲酸酯的含量

目的采用在线凝胶色谱-气相色谱-质谱(gel permeation chromatography-gas chromatography-mass spectrometry,GPC-GC-MS)检测方法测定白酒中的邻苯二甲酸酯类物质(phthalate acid esters,PAEs)。方法白酒样品不经前处理,混匀后采用在线GPC-GC-MS直接进样分析其中的PAEs含量。结果在0.10~10.0 mg/L范围内,PAEs的峰面积与浓度间的线性关系良好(r~2≥0.9909),方法检出限为0.7~2.8μg/L,定量限为2.3~9.2μg/L;在0.10、1.0、10.0 mg/mL 3个添加水平下,PAEs的平均回收率为80.4%~95.6%,相对标准偏差为1.5%~6.5%。结论本方法简单、快速、塑化剂污染风险低、自动化程度较高,且准确度、精密度和高灵敏度较高,适用于白酒中PAEs的快速分析检测。