离子色谱柱后衍生紫外法测定面制品中的水溶性硅酸盐

目的 研究采用离子色谱柱后衍生紫外检测法测定面制品中水溶性硅酸盐的含量。方法 面制品经烘干、粉碎后, 称取适量样品, 以水为溶剂超声提取30 min, 随后在10000 r/min转速下离心10 min, 上清液经0.22 μm微孔滤膜过滤后待上机分析。以20 mmol/L NaOH-0.5 mmol/L Na2CO3为淋洗液, 流速0.7 mL/min, 柱温45℃, 进样量250 μL。柱后衍生试剂为200 mmol/L HNO3+20 mmol/L钼酸钠溶液, 衍生试剂流速 0.3 mL/min, 衍生反应温度45 ℃, 紫外检测器波长设定为360 nm, 外标法定量。结果 硅酸根离子在0.01~0.80 mg/L浓度范围内线性关系良好, 相关系数为0.9999, 方法检出限为0.005 mg/L(以SiO32-计)。面制品样品的加标回收率介于98.4%~108.0%之间, 相对标准偏差为4.5%~6.3%(n=3)。采用本方法测定了46种市售面制品(包括碱水面)中硅酸根离子的含量, 面制品中硅酸根离子含量在4.64~51.15 mg/kg之间。结论 该方法选择性和灵敏度高, 准确性好, 分析速度快, 尤其适合大批量面制品样品中可溶性硅酸盐含量的测定。     

离子色谱—柱后反应与分光光度联用法测定植物性食品中植酸的研究

本文介绍一种离子色谱-柱后反应与分光光度法联用测定植物性食品中植酸含量的方法。样品经2％三氯乙酸萃取后,仅经微膜(孔径0.45μm)过滤一步处理。样液经阴离子浓缩柱富集植酸并排除杂质,然后进入阴离子交换柱进行分配分离,以0.24mol/1HNO_3为流动相,以0.77ml/Min的流速,将植酸洗提出来与柱后反应剂(0.02％FeCl_3-0.3％磺基水杨酸,呈紫红色)作用。,此时,试剂中的Fe~3-被植酸中的PO_4~3键合而去除,因而产生褪色现象,最后进入流通比色池在500nm下测定其消光负值。本研究采用标准加入法消除样品基体效应和系统误差,达到灵敏、精确测定的目的。方法的最低检测浓度为0.04mg/g;精密度(C.V.)为3.3～5.4％;一般样品的测定结果与比色法无显著差异,能灵敏、精确地测定多种植物性食品。     

离子色谱-梯度淋洗柱后衍生紫外检测法测定面制品中溴酸盐

研究离子色谱柱后衍生紫外检测法快速测定面制品中溴酸盐含量.采用IonPac AS19分析柱(250mm×4 mm),IonPac AG19保护柱(50 mm×4 mm),KOH梯度淋洗,柱温30℃.以0.26 mol/L KI为衍生试剂,2.0mmol/L (NH4)6Mo7O24·4H2O为催化剂,检测波长352 nm.样品用纯水萃取,经高速离心20min(转速10000 r/min),过C18预处理小柱,用0.45 μm膜过滤后直接进样.试验结果表明,在0.01～1.0 mg/L范围,方法相关系数为0.9996,加标平均回收率85.0%～101.4%,检出限0.004mg/L.该方法操作简单方便,灵敏选择性高,适用于常规样品分析.     

柱后衍生-离子色谱-紫外检测法测定食品中亚硝酸盐含量

目的 建立柱后衍生-离子色谱-紫外检测法测定食品中亚硝酸盐含量的分析方法。方法 样品用水进行超声提取,采用亚铁氰化钾-乙酸锌溶液沉淀后离心过滤,样品溶液中的亚硝酸盐经离子色谱分离后在酸性条件下与对氨基苯磺酸及N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐偶合生成紫红色染料,紫外检测器在538 nm波长下检测,外标法定量。结果 以KOH溶液为流动相,亚硝酸盐在0.001～0.100 mg/L质量浓度范围内线性良好,检出限低至0.05mg/kg,食品样品中亚硝酸盐的加标回收率在90.4%～109.0%之间,6次重复测量的相对标准偏差均小于10%。结论 本方法具有灵敏度高、特异性强、前处理简便等优点,适合于各种类型样品中亚硝酸盐的检测。     

高效液相色谱柱后衍生法测定食品中的VK1

应用高效液相色谱柱后衍生法测定食品中的维生素K1，样品经过均质，酶解后，用正己烷萃取，再经水洗涤，浓缩，过滤，以100mL二氯甲烷＋900mL甲醇（包含10mmol氯化锌，5mmol冰醋酸，5mmol无水乙酸钠）做流动相，利用锌粉柱进行柱后衍生，在Ex=243nm，Em=430nm下进行荧光检测，外标法定量。该方法比国有标准中紫外检测灵敏度提高了100倍，在0＝1－10μg/mL的浓度范围内，线性相关系数达到0．999，相对标准偏差为4．1％，回收率为100．2％。     

高效液相色谱柱后衍生法测定鸡肉中的18种氨基酸

建立高效液相色谱柱后衍生法测定鸡肉中的18种氨基酸。采用石油醚去除脂肪,盐酸水解处理样品,Lithium Ion-exchange锂离子交换色谱柱(3.0 mm×250 mm),流动相为锂离子酸性洗脱液Li175、锂离子中性洗脱液Li750、色谱柱再生液RG003的梯度洗脱。以TRIONE茚三酮为柱后衍生试剂,检测波长为570 nm。结果表明:18种氨基酸在8⁸0μg/mL内线性关系良好,回收率较高,同时分析了各类氨基酸在鸡肉中的比例。该检定方法稳定,同时适用于其他各种肉类产品中18种氨基酸的检测。     

柱后衍生离子色谱法测定矿泉水中痕量溴酸盐

建立了在线酸化—柱后衍生—离子色谱法测定天然含气矿泉水中痕量溴酸盐的分析方法。利用酸性条件下溴酸盐与过量氢碘酸生成强紫外吸收的碘三离子的特征反应,选用氢氧化物选择性的高效高容量阴离子交换分离柱IonPac AS19,一步梯度淋洗,23 min之内快速准确地完成了含气天然矿泉水中痕量溴酸盐的检测。方法在0.1～100μg/L范围内具有良好的线性,相关系数为0.999 95,对溴酸盐的检出限约为0.03μg/L。方法灵敏度高,可重复性较好,适用于含气天然矿泉水中痕量溴酸盐的准确定量工作。     

高效液相色谱柱前衍生法测定蜜饯中的甜蜜素

目的：建立简便、准确、灵敏的测定蜜饯中甜蜜素含量方法。方法：在酸性介质条件下,溶液中的甜蜜素同次氯酸钠溶液发生反应,其衍生产物在紫外-HPLC 法下测定。结果：方法最低检出限为0.05g/kg,其在0.02～1.00mg/ml 范围内呈线性关系,相关系数为0.9995,方法的相对标准偏差为1.56%～4.49%,回收率为91.5%～98.5%,检测结果与GB/T5009.97 - 2003 气相色谱法无显著差异。结论：本法灵敏度高,操作简单,稳定性和重复性好,适合于蜜饯中甜蜜素含量的测定。     

离子对色谱-ELSD检测麦类中植酸的方法研究

建立了应用离子对色谱-蒸发光散射检测(IPC-ELSD)麦类作物中植酸含量的方法,并结合电喷雾质谱(ESI-MS)分析鉴定了各组分。色谱条件:C18色谱柱(5μm,4.6 mm×150 mm);流动相:甲醇-水(体积比60∶40,含0.4%正戊胺,甲酸调节p H为4.5);流速1.0 m L/min;柱温35℃。结果表明,植酸含量在0.25~5.0 mg/m L范围内线性关系良好(R2=0.999 1),检测限为40μg/m L,平均回收率为90.44%,相对标准偏差为3.13%。该方法快速、准确,适用于麦类中植酸含量的测定。     

Determination of Phytic Acid in Foods by Ion Chromatography with Post-Column Derivatization

An ion chromatographic method to determine phytic acid in foods, which allows for the direct injection of extracts into the column without need of a prepurification step, was developed. Infant formula powder, soy flour, soy isolate, wheat bran, and wheat bread were analyzed using the new ion chromatographic method and an ion exchange method. Phytic acid determined with the ion chromatographic method ranged from 0.2% for infant formula powder to 3.28% for wheat bran. The generally lower values found using the ion chromatographic method compared to the ion exchange method are attributed to the measurement of interfering substances such as breakdown products of phytic acid by the ion exchange procedure.     

酶法水解大豆中植酸的研究

探讨了植酸酶在不同酶解条件(pH值、温度、时间、加酶量)下对大豆抗营养因子——植酸盐的水解作用。研究结果表明,适宜的酶解条件为:温度37℃,酶加量3750U/kg豆粉,酶解时间45min,pH值6.1。在此条件下,酶解后每克大豆粉游离无机磷的含量增加208μmol(约占总磷的66.4%);可溶性金属离子Zn2 、Ca2 、Mg2 和Fe2 的释放量分别达到73.0%、69.6%、62.9%和23.7%;植酸的降解率达到56.6%。结论:酶法水解大豆中植酸可以显著提高大豆的营养效价。     

UV法定量测定植酸中游离磷的含量

本文利用紫外分光光度计，在pH=4．0的HAc—NaAc缓冲介质范围内，波长750nm下，测定植酸中游离磷的含量，实验结果表明在0-2．0ug／ml吸光度与浓度呈现良好的线性关系(r=0．9999)，回收率在98．22-100．31％之间。     

柱后衍生法测定兰州百合中氨基酸含量

通过对兰州百合样品前处理方法的优化,运用柱后衍生法测定了兰州百合中的18种蛋白型氨基酸和20种游离氨基酸含量。该检测方法操作简单、重现性好、自动化程度高、测定结果准确可靠。     

固相萃取-HPLC柱后氧化衍生荧光法测定运动营养食品中叶酸的含量

本文开发了固相萃取-HPLC柱后氧化衍生荧光法测定运动营养食品中叶酸含量的方法。分别考察了沉淀蛋白法、酶解蛋白法及固相萃取法的样品前处理方式及流动相的优化条件,最终选择反相弱阴离子交换Strata-X-AW固相萃取小柱纯化,Venusil MP C₁₈色谱柱分离,柱后衍生仪氧化衍生(5%过二硫酸钾溶液),以50 mmol磷酸二氢钾(pH3.5):乙腈=90:10(V/V)为流动相,再经荧光检测器进行检测。结果表明,在0.232~2.318 μg/mL范围内方法线性良好,R²=0.9971,进样量为10 μL,方法的仪器定量限为0.0774 μg/mL,灵敏度足以满足运动营养食品中叶酸的检测需要,方法回收率在96.98%~100.50%之间,标准品、样品溶液在8 h内稳定。本方法很好地解决复杂基质运动营养食品中叶酸的提取、净化除杂等问题。操作方便快捷,结果准确,线性范围广,灵敏度高,重现性、专属性、回收率及稳定性较为满意,能够满足日常运动营养食品中叶酸含量检测的需求。     

天然食品添加剂—植酸的研制

本文介绍一种用硫酸水溶液自食品工业废弃物中提取植酸的工艺。由于本工艺省掉了阴离子交换工序,使生产投资有所下降。按此工艺可制得纯度高达87.7%,提取率为93.8%的植酸     

发芽大豆中植酸的测定方法优化

探讨了以DEAE Sepharose FF阴离子交换树脂为纯化介质的大豆植酸快速测定方法,主要对测定过程中植酸的纯化、消化方法进行了优化。在提取方法的基础上(料液比1∶50(质量体积比)),6 mL的树脂体积能够充分交换上样液中的植酸;用15 mL蒸馏水、15 mL 0.05 mol/L NaCl淋洗,能够较好达到除游离磷效果;植酸溶液经过消化炉300℃浓缩后,加入3 mL浓硫酸以400℃消化0.5 h,回收率达到90%以上。此方法的加标回收率达108.4%,3个大豆样品中植酸测定结果的相对标准偏差分别为4.91%、2.82%和1.24%。     

植酸在黄酒酿造中的应用研究初探

本文通过添加植酸于黄酒酵母菌生长发酵基质中,研究植酸在黄酒酿造中的应用,初步得出如下结论:①最适植酸添加浓度为0.10%,至主发酵结束,酒精度最大可提高13.16%;②植酸能促进黄酒酵母菌细胞增殖,使酵母菌提前进入对数生长期,提高出芽率,降低死亡率,并表现出较好的同步性,从而加快发酵速度;③植酸使黄酒酵母菌的耐酒精度从16%提高到20%;④黄酒醪中添加植酸,发酵周期缩短且各项理化指标均有较大改善,从而提高了黄酒产量和质量。     

植酸对柑桔中抗坏血酸（L—ASA）的保护作用

植酸的浓度在０．１％以上，ｐＨ３．５～１０之间时对维生素Ｃ有较好的保护作用，它能抑制金属离子对维生素Ｃ的氧化催化作用，而且在Ｈ２Ｏ２和金属离子存在下对Ｈ２Ｏ２的氧化有抑制作用，尤其是较完全地抑制铁离子存在的Ｈ２Ｏ２的氧化作用，柠檬酸缓冲液能降低植酸对金属离子氧化催化作用的抑制。