ICP-MS法快速测定水泥中的化学成分

通过对样品预处理方法及消除干扰元素等的研究,建立了微波消解预处理水泥样品,利用电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）同时测定水泥样品中TiO2、Fe2O3、Al2O3、MgO、K2O、CaO六种物质含量的方法,并用水泥生料（GBW 03203b）和熟料（GBW 03204b）标准物质进行了验证。结果表明,该方法的线性相关系数均达到0.999 7,各成分检出限小于35 mg/kg,回收率控制在92.2%~105%之间,且RSD（n=6）小于6.22%。该方法操作简单,准确度高,克服了水泥常规检测方法中的不足。     

微波消解-ICP-MS法测定人发中多种必需微量元素的研究

目的：建立微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定人发中锰、钴、镍、铜、锌5种必需微量元素的方法。方法：采用硝酸-过氧化氢消解体系,微波消解法处理样品,直接用ICP-MS同时测定上述5种元素。结果：方法的检出限为0．007-0．036μg/L,标准曲线线性关系良好（r〉0．9999）,相对标准偏差（RSD）小于3％,对人发标准物质的测定值均在标准参考值范围内。结论：应用微波消解-ICP-MS法分析发样,方便快捷,灵敏度高,线性范围宽,准确度好。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定儿童牙膏中15种无机元素的含量

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定儿童牙膏中的15种无机元素含量。微波消解法处理样品，用ICP-MS法对样品进行测定，对前处理方法和仪器参数条件进行优化，通过在线添加内标和碰撞反应池技术对干扰进行校正，并将方法用于17批市售儿童牙膏中15种无机元素含量的测定。结果表明在一定浓度范围内，所测元素的线性关系良好，相关系数r≥0.997 4，检出限低，精密度为1.4%～3.0%(n=6)，低、中、高3个浓度水平的加标回收率范围为86.4%～118.1%。该方法操作简便、灵敏度高、可靠性强，适用于儿童牙膏中多种无机元素的检测。     

检测螨变应原注射液中铝含量的电感耦合等离子体质谱法的建立及验证

目的建立电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)法测定螨变应原注射液中的铝含量,并进行验证及初步应用。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定其中的铝含量。确定ICPMS法的线性范围及最低检出限,并进行精密性、重现性、准确性验证。用建立的ICP-MS法检测2批螨变应原注射液样品的铝含量;分别采用建立的ICP-MS法和该制品进口检验标准中的比色法检测5批螨变应原注射液样品的铝含量。结果建立的ICP-MS法的线性范围为0~100 ng/ml,r=0.999 9;最低检出限为0.111 ng/ml;该方法重复检测6次10 ng/ml标准溶液铝含量的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.56%;检测6份样品铝含量的RSD值为1.13%;检测9份样品铝含量的总平均加标回收率为95.7%,RSD值为1.37%。该方法检测2批螨变应原注射液样品中的铝含量,结果均符合其标准要求;建立的ICP-MS法与比色法检测5批螨变应原注射液样品中铝含量的结果基本一致。结论建立了ICP-MS法检测螨变应原注射液中的铝含量,该方法操作简便、快速,精密性、重现性、准确性良好,为螨变应原注射液质量标准的提高奠定了基础。     

微波消解—ICP-MS测定稻米中的铅、砷、汞、镉

探讨了微波消解条件、ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)仪器工作条件及影响测定的因素。用微波消解法进行样品的消解,直接用ICP-MS测定稻米样品中的铅、砷、汞和镉4种微量重金属的含量。结果表明,该法对各微量重金属元素的检出限为0.01~0.03μg/L,相对标准偏差为0.3%~3.8%,加标回收率均在90%以上。方法操作简便、分析速度快、灵敏度高,各项分析性能指标均达到要求,用于大米中微量重金属元素的分析,有助于了解和预警稻米的安全性,结果满意。     

微波消解－ICP－MS测定土壤及植物中硒的含量

建立微波消解电感耦合等离子体质谱（ ICP－MS）测定土壤及植物中硒的分析方法。对土壤样采用硝酸－氢氟酸、植物样采用硝酸作为消解液进行微波消解,用ICP－MS 测定样品中的硒含量。该方法对菠菜GSB－6（ GBW10015）和土壤ESS－3（ GSBZ50013－88）标准参考物质中硒进行分析结果与标准值相符合,相对误差分别为7．6％和10．5％。用于实际土壤样品和植物样品中硒的测定,该方法的检出限为0．20μg／L,其相对标准偏差RSD＜10％,加标回收率介于92％～108％之间。为土壤和植物样品中硒的分析测试提供了一种简便、快速、准确、可靠的方法。     

屋尘螨变应原制品中铝含量微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱检测方法的建立

目的建立微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry,ICP-AES)法检测屋尘螨变应原制品中铝含量,并进行验证。方法采用微波消解法对样品进行消解处理后,用ICPAES法测定样品中的铝含量,并对建立的方法进行线性范围、精密度、准确性验证,确定最低检出限和最低定量限;用建立的方法检测2批次屋尘螨变应原制剂中的铝含量。结果该方法铝元素浓度在0~0.30μg/ml范围内与分析线的响应值具有良好的线性关系(r=0.999 552);0.10μg/ml标准品溶液连续进样11次,铝含量平均值为0.100 2μg/ml,相对标准偏差(RSD)为1.2%;6份样品溶液的铝含量平均值为10.90μg/ml,RSD为1.4%;3份样品溶液的平均加标回收率为95.5%,RSD为4.9%;该方法最低检出限为0.008 5μg/ml,最低定量限为0.028μg/ml。2批次共5份屋尘螨变应原制剂样品中铝含量测定结果均符合该企业注册标准中铝含量标准要求。结论微波消解法对样品消解完全,采用微波消解-ICP-AES法可以对屋尘螨变应原制品中的铝含量进行准确定量,该方法操作简便,灵敏度、精密度、准确度良好。     

微波消解-ICP-MS测定海洋沉积物中的稀土元素

建立了一种微波消解前处理样品,使用电感耦合等离子体质谱测定海洋沉积物中14种稀土元素的方法。研究了称样量、微波消解程序、酸的配比及复溶酸对稀土元素测定的影响。试验结果表明,14种稀土元素的方法检出限为0.001～0.088μg/g,精密度(RSD)均低于8%,实际样品加标回收率介于83.6%～113.7%之间。通过测定国家标准物质GBW07335、GWB07336、GBW07314、GBW07316,得到测定值与标准值一致,满足实际分析要求。     

ICP-MS测定水稻不同部位6种元素含量

把水稻植株的稻米、谷壳、根、茎叶四个部位进行预处理,湿法消解后,ICP-MS测定Cr、Cd、Pb、Co、Mo、V等6种元素含量。实验结果表明：Cr主要集中在谷壳中;Cd、Pb、Co、V主要集中在水稻植株根部;Mo在糙米中的含量最高。该测定方法对各元素的检出限为0.001~0.025 mg/kg,加标回收率为93.3%~102.5%。对国家标准物质大米（GBW 10010）的分析结果与所给的标准值吻合,方法准确可靠,结果满意。     

微波消解/电感耦合等离子体质谱法测定垃圾焚烧飞灰中稀土元素

建立了微波消解/电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定生活垃圾焚烧飞灰中15种稀土元素含量的方法。通过采用HNO_3-HCl-HF混合酸/微波消解体系对飞灰进行前处理,利用ICP-MS测定稀土元素,有效降低了多原子离子的质谱干扰;在线加入~(103)Rh内标元素进行校正,有效消除了非质谱干扰,使测试结果更加准确。15种稀土元素检出限均为0.000 2～0.004 3 mg/kg,方法的精密度(RSD,n=6)为0.94%～2.86%。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中砷的含量

利用电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）测定土壤中砷的含量。样品经过微波消解,在线加入内标校正基体效应,通过修正方程校正质量数干扰。测定砷元素校正曲线的相关系数0．9999,检出限0．01mg／kg,样品分析结果的变异系数为1．6％～2．4％（n=6）,加标回收率在84．0％-96．8％。同时采用国家标准方法氢化物-原子荧光光度法验证了方法的准确度,两种方法结果无显著差异。实验结果表明,该方法具有简单、快速、检出限低等特点,可用于土壤中砷含量的测定和监控。     

用XRF测定氧化铝陶瓷成分

介绍了使用X射线荧光光谱法测定氧化铝陶瓷主次量成分。用熔融玻璃片法制样,此方法简单,迅速,成本低。选用铝土矿GBW07177～GBW07182和GSB04—2606—2010系列标准样品,采用仪器软件SuperQ中提供的飞利浦模式的经验系数（Classic）和基本参数法校正元素间的谱线重叠干扰和基体效应,使用Magix（PW2403）x射线荧光光谱仪对样品中的Al2O3,SiO2,Fe2O3,TiO2,K2O,Na2O,CaO和Mg0共8个元素进行测定,各组分的RSD均小于3．36％,测量结果与计算值的误差在化学分析允许差范围内。     

黑龙江省哈尔滨地区传统面制食品中铝含量调查分析

对2012年哈尔滨市城区各露天摊点和快餐店的面制食品进行随机采样,并采用微波消解技术-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)方法检测城区早餐面制食品(馒头、花卷、蒸包、油条、油饼、油炸麻团)中的铝含量。检测样品194份,合格147份,合格率为75.8%;其中油条的合格率最低为35%。哈尔滨市城区早餐市场上铝污染问题突出,望尽早推广膨松剂无铝配方的新技术。     

HG—AFS法测定植物和中药中的痕量砷

应用AFS-930型原子荧光分光光度计,采用高压溶样的消解方式,对仪器条件进行了探索优化,建立了氢化物发生-原子荧光法（HG—AFS）测定植物和中药中痕量砷的测定方法。砷的工作曲线在0—10μg·L^-1范围内线性良好,相关系数为0．9999。检出限为0．008μg·L^-1。在选定实验条件下,测定了国家标准物质杨树叶（GBW07604）和茶叶（GBW07605）中As含量,其测定值与推荐值吻合地很好,方法的相对标准偏差〈3％,结果令人满意。采用这种方法对几种中药和植物进行了测定,回收率在97％～106％。     

微波消解—电感耦合等离子体发射光谱法测定林蛙油中的常量和微量元素

用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定了林蛙油中的常量元素和微量元素,优化了微波消解和ICP-AES处理条件,本法的检测下限为0.050~2.10μg·g-1,相对标准偏差在0.05%~4.85%之间,加标回收率在93.9%~104.1%之间,通过分析国家标准物质GBW10050(大虾)和GBW10018(鸡肉)来验证方法的准确度和精密度,测定值和标准值吻合,表明此方法具有操作简便,检出限低,线性范围宽,精密度高,准确度好等优点,能同时满足常量元素和微量元素的检测要求。     

热分解前处理结合分光光度法快速测定土壤中的硫

通过高温热解将硫从土壤中分离出来,富集到吸收液,利用可见光分光光度法进行测定。对热分解系统参数进行了优化,优化后的参数为:管式炉温度1 000℃,热分解时间35 min,载气流量0.1 L/min,吸收液浓度0.02 mol/L,吸收液体积20 mL。利用累积吸收的方法获得方法检出限为0.006 mg/g,降低了该方法的检出限,提高了检测灵敏度。用于国家标准物质(GBW07425,GBW07454和GBW(E)070041)及3份实际土壤样品测定,结果与标准值相符,对实际土壤的硫加标回收率92.4%~107.5%。此方法能够快速、准确地进行土壤中硫的测定。     

ICP-MS测定锶矿石中稀土元素

研究了无水碳酸钠、草酸、硝酸钾混合溶剂半熔盐酸提取——等离子体质谱法同时测定锶矿石中15种稀土元素。检出限为0.006~0.015μg·g-1,变异系数(RSD,n=6)为1.95%~7.48%之间,加标回收率在91.4%~105.4%之间,通过分析国家一级标准物质GBW07831、GBW07832、GBW07833和GBW07834来验证方法的准确度,测定值和标准值吻合。稀土15项线性关系好,灵敏度和精密度较高,缩短了分析周期,为锶矿石中稀土15项的分析提供了测试方法。     

微波密闭消解-ICP-MS测定土壤中铬的研究

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检测分析土壤中铬元素含量的方法。采用HNO3+HCl+HF混合体系为消极试剂,以铟(In)内标进行补偿校正,同时通过国家土壤标准物质(GBW07439)验证了方法的准确性。结果表明,检出限<0.01 ng/g,工作曲线线性关系较好(r>0.9998),RSD<2.5%,标准物质中Cr元素回收率为93.0%~105.3%。该法操作便捷,测量准确,适于土壤中多种微量元素的检测。     

ICP-MS测定车用尿素中八种金属元素含量的方法研究

车用尿素是SCR系统必需的还原剂,过多含量的金属元素将会对催化剂等系统造成损害。本文使用ICP-MS对四种品牌车用尿素溶液中的八种金属元素（钙、镁、铝、铁、铜、锌、铬、镍）的含量进行测定,并进行了精密度、准确度及检测限的考察。结果表明使用该方法灰化时间短、操作简便,准确度及精密度、检出限等均符合要求。