纳米氧化镍制备及表征

以六水硝酸镍和氨水为原料,采用配位均匀沉淀法制备了纳米氧化镍。探讨了制备条件对氧化镍前驱体产率和纳米氧化镍平均粒径的影响,得出最佳工艺条件：镍离子浓度为0.8 mol/L,反应物配比［n（氨水）/n（硝酸镍）］为3∶1,沉淀反应温度为80 ℃,反应时间为90 min,焙烧温度为400 ℃,焙烧时间为1 h。同时,利用X射线衍射（XRD）和透射电镜（TEM）等分析方法对产品组成和形貌进行了表征,结果显示,实验制得的氧化镍纳米晶属标准面心立方晶系结构,晶粒呈球形,平均粒径约为12 nm。     

铝掺杂纳米氧化锌工艺的粒径控制研究

以均匀沉淀法作为纳米氧化锌铝掺杂的制备方法。通过正交试验,考察了铝离子掺杂量、煅烧温度等反应参数对纳米氧化锌粉体粒径的影响。结果表明:水解温度的影响最大,其次是煅烧时间,尿素配比和煅烧温度影响较小;最佳工艺为以OP-10做表面活性剂,锌离子浓度0.3 mol/L,水解时间4h,尿素与锌离子摩尔比为3,水解温度95℃,煅烧温度450℃,煅烧时间2 h,铝离子的最佳掺杂量(以锌离子的摩尔数为基准)5%。对铝掺杂纳米氧化锌进行了XRD、SEM粒径分析,结果表明掺杂效果良好,得到的铝掺杂纳米氧化锌粒径最小可达到20 nm。     

气-固相反应制备超细氧化锡粉末研究

以五水合四氯化锡和碳酸氢铵为原料，用气-固相反应制备了纳米二氧化锡，并用X-射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对粉末进行了表征。气-固相反应制备纳米二氧化锡的最佳工艺为：五水合四氯化锡和碳酸氢铵的物质的量比为1：8，焙烧温度240℃，焙烧时间24h，热处理温度500℃，热处理时间0．5h。在最佳工艺条件下，二氧化锡的粒径约为5～10nm，产率达84．3％。     

菱镁矿制备纳米镁铝水滑石的研究

以天然菱镁矿为原料,采用尿素法制备纳米Mg-Al水滑石。考察了煅烧时间和温度对菱镁矿分解率的影响。结果表明,最佳条件为700℃下煅烧0.5 h。另外考察了尿素用量对水滑石形貌、尺寸、结晶度的影响,还有不同n(Mg)∶n(Al)对水滑石纯度的影响。用XRD、SEM对产物进行分析。XRD分析结果表明,当溶液中n(尿素)∶n(NO3-)=3∶1时,合成的水滑石样品具有较高的结晶度;n(Mg)∶n(Al)=2∶1时,合成的水滑石纯度可达到100%;随着尿素用量的增多,合成样品的粒径逐渐增大。SEM分析结果表明,用菱镁矿合成的样品层比用硝酸镁试剂合成的样品层厚很多。     

溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛的工艺条件优化

以钛酸丁酯为原料,采用溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛,探讨了钛酸丁酯的用量、钛酸丁酯与醋酸的体积比、钛酸丁酯与乙醇的体积比、煅烧温度、煅烧时间等对溶胶-凝胶法的影响,得出了制备纳米二氧化钛的最佳工艺条件。结果表明,制备二氧化钛的最佳工艺条件为:钛酸丁酯的用量为10mL,钛酸丁酯与醋酸的体积比为2∶1,钛酸丁酯与乙醇体积比为1∶3,煅烧温度为500℃,煅烧时间为2h。对最佳工艺条件下制备的二氧化钛进行XRD表征,二氧化钛的白度平均值为92.2;粒径平均值为18.5nm,粒径小于20nm。     

菱镁矿制备纳米镁铝水滑石的研究

以天然菱镁矿为原料,采用尿素法制备纳米Mg-Al水滑石。考察了煅烧时间和温度对菱镁矿分解率的影响。结果表明,最佳条件为700℃下煅烧0.5 h。另外考察了尿素用量对水滑石形貌、尺寸、结晶度的影响,还有不同n(Mg)∶n(Al)对水滑石纯度的影响。用XRD、SEM对产物进行分析。XRD分析结果表明,当溶液中n(尿素)∶n(NO3-)=3∶1时,合成的水滑石样品具有较高的结晶度;n(Mg)∶n(Al)=2∶1时,合成的水滑石纯度可达到100%;随着尿素用量的增多,合成样品的粒径逐渐增大。SEM分析结果表明,用菱镁矿合成的样品层比用硝酸镁试剂合成的样品层厚很多。     

菱镁矿制备高纯纳米氧化镁的实验研究

以轻烧氧化镁粉、肥料级硫酸铵和工业级碳酸氢铵为原料,以A12+A17+N2为表面改性剂,采用液相沉淀法制备高纯纳米氧化镁粉体.通过单因素及正交实验得到制备高纯纳米氧化镁的最佳工艺条件:碳酸铵溶液与硫酸镁溶液的体积比为0.8∶ 1,反应时间为100 min,反应温度为70 ℃,碳酸铵溶液浓度为0.7 mol/L,硫酸镁溶液浓度为0.7 mol/L,复配表面改性剂的总加入量为0.1 mL,干燥温度为60 ℃,干燥时间为2 h;煅烧温度为600 ℃,煅烧时间为1.5 h.用粒度分析仪、XRD、SEM对最终产物高纯纳米氧化镁进行了表征.结果表明:产品粒径分布较窄,分散性良好,平均粒径在65 nm左右,纯度超过99.5%.工艺过程简单,产品质量稳定,适宜进行工业化生产.     

N掺杂纳米TiO2的制备及其光催化性能

以钛酸四丁酯和乙醇为原料,尿素为氮源,室温下采用溶胶-凝胶法制备了氮掺杂的纳米TiO2粉末。采用XRD、TEM、UV-Vis DRS对样品进行了表征。结果表明：N掺杂使纳米TiO2的光谱响应范围拓展到可见光区。较佳制备条件是：n(钛酸四丁酯)∶n(尿素)为1∶3,400 ℃下煅烧3.5 h,所得样品为锐钛矿晶型,平均粒径为13 nm。光降解甲基橙实验中,溶液pH值为4.0时,降解率最大,反应3 h降解率可达70.5%。     

微乳液法制备纳米氧化锌粒子

采用微乳液法制备了纳米ZnO粒子,探讨了影响纳米ZnO粒子生成的因素.结果表明,最佳工艺条件为主表面活性剂与助表面活性剂之比为3:1、煅烧温度600℃、煅烧时间3 h.并用红外光谱、透射电子显微镜(TEM)等对产物进行了表征,所制备的纳米ZnO粒子粒径为20nm左右,形貌为球型或类球型.     

铅酸蓄电池正极材料超细四碱式硫酸铅(4BS)的制备与表征

四碱式硫酸铅(4BS)是一种重要的铅酸电池性能改善材料,引入十二烷基苯磺酸(DBSA)分散剂来制备4BS,以解决传统方法中因团聚所造成的颗粒分布不均和分散不好的问题。考察了DBSA用量、液固比、煅烧温度、煅烧时间对产物纯度和粒径的影响,并确定了最佳工艺条件:n(Pb~(2+))∶n(SO_4~(2-))=5∶1,n(PbO)∶n(DBSA)=9∶1,液固比L/S=3,水浴温度为85℃,煅烧温度为550℃,煅烧时间为5 h。对4BS产品进行XRD和SEM分析表明,所得4BS产品分散均匀,粒径在5μm以下,纯度达到98%以上。     

均匀沉淀法制备负载型双金属催化剂的正交实验研究

以NiCl2·6H2O和Co(NO3)2·6H2O为原料,CO(NH2)2为沉淀剂,Al2O3为载体,采用均匀沉淀法制备了负载型双金属催化剂(Ni-Co/γ-Al2O3).利用正交实验探讨了不同工艺参数对催化剂合成的影响,并得出了最佳制备工艺.实验得出的最佳工艺参数为:n(NiCl2·6H2O)/n(Co(NO3)2·...     

尿素燃烧法制备镍基甲烷化催化剂及其催化反应性能

以拟薄水铝石、硝酸镍以及镁、钴、镧和铁的硝酸盐为原料,尿素为燃烧剂,采用尿素燃烧法制备系列镍基(以及含助剂)甲烷化催化剂。通过XRD和BET等对催化剂结构进行表征,采用固定床反应器评价催化剂的合成气甲烷化催化反应性能,考察Ni含量、尿素与原料质量比、焙烧温度和不同助剂等对催化剂结构和性能的影响,评价催化剂的稳定性。结果表明,Ni O质量分数为7.5%~44.8%时,采用尿素燃烧法均可制备γ-Al2O3为载体的镍基甲烷化催化剂,最佳制备条件为:尿素与原料质量比3∶1,焙烧温度450℃,燃烧时间40 min。26.1%Ni O/γ-Al2O3催化剂表现出较好的催化性能,在230℃和常压条件下,CO转化率和CH4选择性分别达99.5%和98.3%。26.1%Ni O-2.6%La2O3/γ-Al2O3催化剂在(230~700)℃经过多次升降反应温度和1 460 h的长周期稳定性测试,表现出较好的稳定性和耐热冲击性能。     

磁性Ni/NiO纳米颗粒的制备及其在蛋白分离上的应用

用1∶323的硝酸镍和尿素制备出前驱物Ni2+-oligomer,于450℃下热解2 h,得到平均粒径为2 nm的磁性Ni/NiO纳米颗粒;再利用Ni2+与组氨酸的特异性结合,将Ni/NiO纳米颗粒表面修饰上组氨酸,得到平均粒径为10 nm的磁性his-Ni/NiO纳米颗粒,在大肠杆菌体内进行蛋白吸附并在体外进行提纯。结果表明,his-Ni/NiO纳米颗粒洗脱下来的蛋白与大肠杆菌中的蛋白种类一致,该研究为蛋白分离和纯化提供了一条新思路。     

石蜡乳液中直接沉淀制备单分散性的纳米氧化镁

MgCl₂·6H₂O和Na₂CO₃在石蜡乳液中直接沉淀出碱式碳酸镁/石蜡前驱体,该前驱体在600℃条件下焙烧后获得MgO纳米粉体。采用TG-DTA、FTIR、XRD、BET和FESEM等手段对MgO粉体进行表征分析,并研究焙烧温度和物料比对纳米MgO的粒径及形貌的影响。结果表明,在最佳工艺条件下,石蜡乳液体系中能够得到分散性好、晶粒呈六边形、颗粒均匀、平均粒径约60 nm和比表面积132.54 m²·g^-1的纳米MgO。其最佳工艺条件为:MgCl₂·6H₂O溶液浓度0.6 mol·L^-1、Na₂CO₃溶液浓度0.6 mol·L^-1、反应时间0.5 h、焙烧温度600℃和焙烧时间3 h。     

硫酸镍煅烧的实验研究

硫酸镍煅烧可以产生镍氧化物,作为制备氧化镍的原料。以六水硫酸镍为原料,采用热重-差热分析（TG-DTA）、X射线衍射（XRD）分析研究了其煅烧过程并对产物进行了表征。研究结果表明,硫酸镍煅烧过程分为3个阶段：第一阶段（27~250 ℃）及第二阶段（250~600 ℃）为脱水阶段;第三阶段（600~900 ℃）为分解阶段。在煅烧温度为850 ℃、煅烧时间为30 min、粒度为74~147 μm条件下,硫酸镍煅烧产物为氧化镍。     

Al/NiO复合粒子的制备与表征

以N i(NO3)2.6H2O和CO(NH2)2为主要原料,通过均匀沉淀法,90℃恒温12 h,异相成核,在片状金属铝粉表面包覆一层N i2CO3(OH)2,制备出包覆式复合粒子A l/N i2CO3(OH)2。将复合粒子在马弗炉中400℃恒温灼烧2 h,制备出了A l/N iO复合粒子。通过SEM、XRD及粒度测试等分析方法,对复合粒子的形貌、晶体结构及粒径进行了表征。     

Proteic sol-gel synthesis,structure and magnetic properties of Ni/NiO core-shell powders

Core-shell structured magnetic Ni/NiO powders were prepared by a proteic sol-gel route. Commercial gelatin and nickel nitrate were used as precursor materials. The synthesized material was calcined in air at 500 °C and further investigated by XRD, VSM and TEM. In order to investigate the effects of the structure on the magnetic properties, NiO powders were synthesized by three other methods for sake of comparison: citrate method, nitrate calcination and combustion method. XRD results revealed that the core-shell structured material is composed of 84.8 wt% NiO and 15.2 wt% Ni, while the samples from other methods are single phase. Hysteresis loop at room temperature showed a strong ferromagnetic behavior for samples prepared by proteic sol-gel and citrate methods. Powders from nitrate calcination and combustion showed weak ferromagnetic behavior most likely attributed to unpaired moments in their nanoparticles. The overall results showed that the proteic sol-gel method is a versatile chemical way to prepare Ni/NiO core-shell powders with high ferromagnetic signals.     

Au/CeO_2-cube催化1,3-丙二醇氧化酯化反应性能

采用沉积-沉淀法制备了高活性的Au/Ce O2-cube催化剂,并对催化剂进行了电感耦合等离子发射光谱、透射电镜、X射线衍射和X射线光电子能谱表征。将制得的催化剂用于1,3-丙二醇选择性氧化酯化反应,考察了沉淀剂尿素的用量、Ce O2-cube载体焙烧温度、催化剂焙烧温度、Au负载量和沉积温度对反应性能的影响,结果表明:尿素和Ce O2-cube的质量比为6、沉积温度80℃、Ce O2-cube焙烧温度400℃、催化剂焙烧温度200℃制备的1.5%Au/Ce O2-cube,具有最优的催化活性。在100℃、O2分压2 MPa、1,3-丙二醇和Au的物质的量比为75.5的条件下反应4 h,1,3-丙二醇的转化率达到97.5%,3-羟基丙酸甲酯和丙二酸二甲酯的选择性分别达到90.1%和6.1%。将用过的催化剂在200℃焙烧2 h烧掉表面的中毒物质后循环使用4次,催化性能略有降低,性能下降主要是由催化反应过程中Au颗粒粒径的长大造成的;催化剂上2.0~4.0 nm左右的具有少量Auδ+的负载纳米Au单质颗粒有助于醇的氧化酯化反应。