萃取分离8-羟基喹啉分光光度法测定铝

运用萃取分离8-羟基喹啉分光光度法测定微量铝。研究了8-羟基喹啉与Al~(3+)发生显色反应的条件,对该法的原理、酸度、还原剂的选择及用量、波长、灵敏度等进行了探究,结果表明:试剂与Al~(3+)在pH4.8的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中可形成稳定的黄色络合物,络合物在波长390 nm处,表观摩尔吸光系数为ε=6.7×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1),在10 mL萃取液中,Al~(3+)浓度在0～25μg范围内符合比耳定律,络合物可稳定4 h以上,回收率98.1%～101%。该法较传统的铬天青S法影响因素少,稳定性好,可用于工业硅及高纯硅铁等样品中微量铝的测定。     

氟盐取代络合滴定法测定铝锰合金中铝含量

采用一种无需预先分离铁、锰,直接用氟盐取代络合滴定法测定铝锰合金中铝含量。试样经盐酸和H2O2溶解后,在一定量的铜离子存在下,加入过量的EDTA溶液,使其与溶液中铁、锰、铜等金属离子络合,煮沸溶液使铝也全部形成络合物,以PAN为指示剂,用铅的标准溶液回滴过量EDTA,加入氟化物使Al EDTA络合物解蔽,释放出与铝等量EDTA,再用铅的标准溶液滴定,由此计算铝的质量分数。试验并确定了测定过程中的最佳分析条件。方法用于分析铝锰合金中铝含量,其相对标准偏差小于0.2%,结果与经典的碱分离EDTA滴定法相符。该方法可用于测定铝锰合金中铝质量分数为15%～30%的样品。     

用微乳液从废催化剂浸出液中分离铝

研究了用皂化P507从废催化剂浸出液中萃取铝,再经硫酸反萃取、蒸发结晶制备水合硫酸铝,考察了萃取、反萃取过程中几种主要因素对Al~(3+)回收的影响。结果表明:以皂化率45%的25%P507+10%正戊醇+65%260~#溶剂油为萃取剂,在料液中Al~(3+)、Mg~(2+)、Ni~(2+)质量浓度分别为2 g/L、50 mg/L和10 mg/L,料液pH=1.5,萃取相比(V_o/V_a)=1/1,萃取时间3 min条件下,Al~(3+)、Mg~(2+)、Ni~(2+)萃取率分别为99.35%、2.83%、0.56%;负载铝的有机相用硫酸反萃取,在硫酸溶液浓度3 mol/L、反萃取相比(V_a/V_o)=1/1条件下,Al~(3+)反萃取率为95.13%;该反萃取液以蒸发结晶法制备水合硫酸铝,其质量符合HG/T 2225—2010标准Ⅰ类产品要求。     

EDTA滴定法测定镍-铬-铝-钇合金粉中的铝

提出测定镍 铬 铝 钇合金粉中铝的方法。试样经硝酸 -盐酸溶解后 ,高氯酸冒烟盐酸除铬 ,在 pH5～ 6的六次甲基四胺缓冲介质中 ,以 5- Br-PADAP、乳化剂OP和Tween 80作混合指示剂 ,用铜标准溶液滴定以 [BF4 ] - 置换Al EDTA中的EDTA ,间接计算出铝的含量。方法简便 ,终点敏锐 ,分析结果令人满意。     

用P204从盐酸体系中萃取铝试验研究

研究了用P204从盐酸体系中萃取铝,考察了萃取时间、萃取温度、料液pH、氯化铝质量浓度、相比(V_o/V_a)、P204浓度对萃取的影响。结果表明:在P204浓度1.5 mol/L、料液pH=3.0、Al~(3+)质量浓度低于30 g/L、相比(V_o/V_a)=2/1、常温下萃取5 min条件下,铝的一级萃取率达70%以上;P204对Al~(3+)的最大饱和萃取率为85.92%,反萃取后P204可循环使用。     

流动注射分光光度法测定钢铁中微量铝

钢铁中微量铝的测定多采用铬天青 S 分光光度法。由于操作繁琐,分析时间较长,且精密度较差。本文基于上述分析方法的原理,选择了 Al~(3+)-铬天青 S 二元显色体系,建立了钢铁中微量铝测定的流动注射分光光度分析方法。该方法灵敏度高,线性范围为     

EDTA滴定法测定铝灰中金属铝

铝灰是炼钢重要辅助材料之一,不仅能吸附钢水夹杂物而提高钢水质量,而且其中的金属铝能起到脱氧作用,从而降低钢中气体含量、减少钢中夹杂、提高钢的洁净度及机械性能。因此,将铝灰中金属铝与三氧化二铝物相分离,准确测定金属铝含量具有重要意义。采用三氯化铁溶液在电磁搅拌下溶解试样,将金属铝和三氧化二铝分离,金属铝以离子形式转入溶液中,强碱分离溶液中铁、锰等干扰元素,用过量的EDTA络合Al³⁺,在pH 4.5~5.5以二甲酚橙为指示剂,用锌标准溶液滴定过量的EDTA后,用F^-置换出与Al³⁺络合的EDTA,再用锌标淮溶液滴定释放出的EDTA,从而计算出金属铝含量。实验表明,通过正交试验,确定了三氯化铁溶液的质量浓度(100g/L)、用量(100mL)、样品质量(0.5000g)、搅拌时间(60min)等溶样条件。结果表明,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.45%~0.78%;回收率为96%~101%。方法满足金属铝质量分数范围在10%~30%之间的铝灰检测要求。     

氟盐置换-EDTA滴定法测定铝锰钙合金中铝含量

试样以混合酸(盐酸∶硝酸∶水=1∶3∶5)溶解,在pH 6~7的六次甲基四胺溶液中使铁铝钛形成沉淀与钙锰等元素分离,用酸溶解沉淀,在强碱溶液中使铝与铁钛分离,以EDTA与滤液中的铝离子络合,用硫酸铜滴定过量的EDTA,然后用氟盐置换与铝络合的EDTA,再用硫酸铜滴定置换出的EDTA来计算铝锰钙合金中的铝含量。     

EDTA容量法测定铝锰合金中铝

采用氯化钠和氢氧化钠联合一次性沉淀锰、铁、钛等干扰元素,铝离子与EDTA络合后,用硫酸铜滴定氟盐取代释放的与铝络合的EDTA,测定铝锰合金中之铝.     

焦硫酸钾碱熔在EDTA滴定法测定铝灰渣中铝中的应用

近年来随着铝资源的逐渐紧缺,加紧对铝灰渣中铝资源的回收利用变得日益重要,所以准确测定铝灰渣中铝含量十分重要。由于铝灰渣中铝的存在形态多样而导致样品难以熔解,而且铝灰渣中氟含量高,目前已报道的采用氢氧化钾和氢氧化钠熔解样品后使用EDTA滴定法测定铝时,结果容易偏低。将铝灰渣样品置于铂坩埚中,加入8 g焦硫酸钾试剂,于725 ℃±25 ℃的马弗炉中保温熔融20~25 min至样品熔融完全。由于焦硫酸钾高温熔融样品时冒硫酸烟,从而可以完全驱除样品中F^—。再将样品溶解后加入EDTA,用锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA,然后用F^—置换出与铝络合的EDTA,再用锌标准滴定溶液滴定置换出的EDTA,从而得出铝含量。按照实验方法测定两个铝灰渣样品中铝,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)分别是0.16%和0.34%,加标回收率为98.7%~101%。实验有效解决了铝灰渣样品难以熔解和高含量氟的干扰使得EDTA滴定法测定铝含量时测定结果偏低的问题,适用于成分复杂且铝和氟含量均高的铝灰渣中铝含量测定。     

EDTA络合滴定法测定硫酸铜废液中的铝

实验研究了冶金工艺过程产生的硫酸铜废液中铝的测定方法。采用氨水(1+1)使铝以氢氧化铝沉淀的形式与主体溶液分离,然后用EDTA络合法测定铝的质量浓度;对该硫酸铜废液中铜、铁干扰离子、溶液的酸度、EDTA络合反应温度等条件进行了一系列的实验,解决了硫酸铜废液中铝的测定难题。该方法与分光光度法比较,简单快速,分析成本低廉;通过对不同硫酸铜废液中铝的质量浓度测定,相对标准偏差为0.071%~0.930%(n=6),样品测定值与络天青S分光光度法测定值相符合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝基复合造渣剂中金属铝

利用三氧化二铝不溶于三氯化铁溶液的特性,用50 mL 50 g/L 三氯化铁溶液浸取铝基复合造渣剂样品中金属铝,使用磁力搅拌器搅拌溶解60 min,经过滤并使用盐酸(2+98)洗涤沉淀,基体匹配法配制校准曲线消除基体效应的影响,采用Al 308.215 nm和Al 396.152 nm作为分析谱线,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝基复合造渣剂中金属铝。试验考察了样品中共存元素的影响,结果表明,样品中w(CaO、SiO₂)≤40%、w(MgO)≤30%、w(MnO)≤15%、w(P₂O₅、BaO)≤10%、w(V、Mo)≤5%、w(Ti)≤3%、w(Ni、Nb)≤1%、w(Cr、Cu)≤0.2%时,不干扰金属铝的测定。当铝基复合造渣剂样品中金属铝质量分数小于2%时,采用Al 396.152 nm作为分析线,校准曲线线性回归方程为y=275 00 x+669.1,相关系数r=0.999 4;当金属铝质量分数不小于2%时,使用Al 308.215 nm作为分析谱线,校准曲线线性回归方程为y=4 502 x+56.1,相关系数r=0.999 9。方法中金属铝的检出限为0.001%(质量分数)。按照实验方法测定铝基复合造渣剂样品中金属铝,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于2％,测定值与三氯化铁浸取-氟盐取代EDTA滴定法的测定结果相吻合。     

Na3AlF6-Al2O3熔盐中铝溶解度的测定

研究了铝在Na3AlF6-Al2O3熔盐中溶解度的测定方法。采用氟化钠与试样在高温下熔融,熔融物溶解水后加入硼酸-氢氧化钠溶液,过滤沉淀将氧化 铝除去,取其中一部分溶液在pH5.5～6.0 的条件下,加入过量的EDTA标准溶液,加热煮沸使之与铝完全络合,以二甲酚橙作指示剂,用锌标准溶液 滴定过量的EDTA ,从而得到Na3AlF6-Al2O3熔盐中铝离子的含量,再采用氟离子选择电极测定另一部分溶液中氟含量,计算得到冰晶石中铝离子含量 ,采用减氟法得到铝在Na3AlF6-Al2O33体系中溶解量。这个值是用来表征铝在电解质熔体中的溶解损失能力的大小,对生产工艺很重要。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁硅铝磁芯中铝和硅

使用盐酸-硝酸-氢氟酸并采用微波消解法处理样品,选择Al 308.215nm和Si212.412nm作为分析线,基体匹配法配制标准溶液系列绘制校准曲线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝和硅,从而建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铁硅铝磁芯中铝和硅的方法。结果表明,铝和硅的质量分数分别为1.00%~9.00%和2.50%~12.50%时与其发射强度呈线性,线性相关系数均不小于0.999 4;方法中铝和硅的检出限分别为0.020%和0.021%(质量分数)。实验方法应用于铁硅铝磁芯样品中铝和硅的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%~2.2%;将测定结果与滴定法(测定铝)和重量法(测定硅)的测定结果进行比对,二者相吻合。     

高分辨率单道扫描型电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高合金钢中铝

在测定基体复杂的高合金钢中铝含量时,采用Al 308.215 nm或Al 394.401 nm作为分析谱线,无需使用复杂前处理方法及干扰因子校正模式,使用高分辨率单道扫描型电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)对铬、镍质量分数小于20%,铜、锰、钨、钴质量分数小于5%,钼质量分数小于4%的高合金钢中微量铝进行测定。并与普通分辨率全谱电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定高合金钢中铝的方法在光谱干扰方面的情况进行了比对。结果表明:方法中铝的测定下限为0.002%(质量分数);校准曲线采用基体匹配法消除基体效应的影响,线性相关系数达0.999 9以上。按照实验方法测定高合金钢样品中铝含量,结果的相对标准偏差(RSD,n=9)不大于6.2%;标准样品中铝的测定结果与认定值相符。     

粉末冶金泡沫铝制备相关参数研究

在粉末冶金发泡法制备泡沫铝的基础上,研究发泡剂、发泡温度等参数对泡沫铝制备的影响。结果表明,Ti H2的分解峰值温度与铝的熔点十分接近,为640℃,其分解的气体体积是相同质量Ca CO3的30倍,是一种制备高孔隙泡沫铝较好的发泡剂;通过比较研究,发现铝发泡的合适温度为700~750℃,发泡时间宜选择在900 s左右;铝粉表面氧化膜对泡沫铝产生影响,氧化膜质量分数在9.8%左右时,孔隙率达到最大值77%,在氧化膜质量分数为8.2%左右时,孔径最不均匀。     

重量法和滴定法在测定钢砂铝中铝和铁的应用

自行设计一整套试验装置,应用重量法和滴定法测定了钢砂铝中铝和铁。将钢砂铝试样置于不锈钢漏盆中,然后放在不锈钢托盘上。将整个装置置于马弗炉中800 ℃加热15~30 min以使金属铝大部分被熔化,此时铝液从漏盆底部圆孔流到托盘中。对凝固的金属铝进行称量,并将带有固体残留物的不锈钢漏盆浸入盛有饱和氢氧化钠溶液的聚乙烯塑料盆中进行反应。反应结束后,将漏盆中钢砂干燥后称重,所得结果即为试样中金属铁的质量。浸取液则经稀释定容后用慢速滤纸过滤,再准确移取一定量的滤液,加入过量的EDTA标准溶液,调节pH值至5~6,于乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为指示剂,采用硝酸铜标准溶液对滤液中铝进行滴定。将试样熔融时凝固的铝质量和滤液中的铝质量相加可求得试样中铝的总质量。采用实验方法对钢砂铝样品进行多次平行测定,铝和铁的相对标准偏差(RSD,n=5)分别为4.1%和10.9%;自制钢砂铝样品中铝和铁的回收率在99.5 %~100.0 %之间。选取3个钢砂铝样品按实验方法进行测定,并与参考值进行比较,测定结果基本一致。     

火花源原子发射光谱法测定不锈钢中痕量铝

常规的国家标准方法(EDTA滴定法或分光光度法)不满足铝质量分数小于0.01%的不锈钢分析要求。试验通过新建铝元素虚拟分析通道,重建虚拟通道的分析曲线,消除不锈钢中含量较高的共存元素对于铝元素测定的干扰,利用原通道和虚拟通道分离铝元素的分析范围,使用高低标法对低含量段铝进行校正,提高了火花源原子发射光谱仪对于不锈钢中痕量铝元素的分析准确度。试验证明:上述改进对于光谱测定不锈钢中痕量铝含量的准确度有明显的提升;在不锈钢中铝质量分数小于0.001%的情况下,该方法的测定误差可以控制在0.000 5%以内且分析精密度与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的精密度相近;经统计分析,铝元素分析曲线校正后12 h内不易发生漂移;生产样均匀性能够满足分析要求。因此实验方法能够满足不锈钢生产试样炉前快速分析的需要。