1,1,1-三氯-2-硝基乙烷的合成研究

以1,1-二氯乙烯为主要原料,采用浓盐酸和浓硝酸混酸法,直接合成农药中间体1,1,1 三氯 2 硝基乙烷。通过正交实验确定了反应的优化条件:温度 30℃、时间 1.5 h、偏二氯乙烯∶浓盐酸∶浓硝酸为1∶1.1∶1.3(mol),收率66.5%。     

科研论文：1，1，1-三氯-2-硝基乙烷的合成

本文主要研究以1，1-二氯乙烯为主要原料，采用浓盐酸和浓硝酸混酸法，直接合成中间体1，1，1-三氯-2-硝基乙烷。通过正交实验确定了反应的最佳条件。     

1，1，1-三氯-2-硝基乙烷的合成

本文主要研究以1，1-二氯乙烯为主要原料，采用浓盐酸和浓硝酸混酸法，直接合成中间体1，1，1-三氯-2-硝基乙烷。通过正交实验确定了反应的最佳条件。     

1,1-二氯-2-硝基乙烯的合成

以1,1,2 三氯乙烷为原料,先与氢氧化钠溶液反应,生成偏二氯乙烯,再与混酸(硝酸与盐酸)反应,得到1,1 二氯 2 硝基乙烯。考察温度、时间、三氯乙烷和氢氧化钠的用量比,偏二氯乙烯与混酸的用量比等对反应产物的影响,得到优化反应条件为:第一步反应温度65℃,反应时间1 5h,C2H3Cl3:NaOH=1 00:1 15,偏二氯乙烯的收率99%;第二步反应HNO3:HCl=1 3:1 3:1(mol/mol),反应温度20℃,反应时间3h,产物通过GC MS结构分析。     

1-氯-1,1-二氟乙烷反应精馏工艺的定态模拟研究

提出了以偏氯乙烯为原料生产1-氯-1,1-二氟乙烷的反应精馏新工艺,并运用Aspen Plus软件对实现该工艺的反应精馏塔的定态行为进行了数值模拟研究。模拟研究结果表明：将化学反应过程和产物、副产物及残余反应物的分离过程集成在-个塔内实现是可能的,不仅能够得到高纯度的产品,同时还能提高反应选择性,减少副产物的生成量。相比于目前采用的传统生产工艺,反应精馏新工艺能够大大减少工艺环节和节省设备投资。案例研究显示,对于相同的偏氯乙烯加料量,1-氯-1,1-二氟乙烷产品的产量提高6．4％,副产物1,1,1-三氟乙烷的产量降低70．6％。     

1,1-二氯-2-硝基乙烯的合成

以1,1,2 三氯乙烷为原料,与氢氧化钠溶液反应,生成偏二氯乙烯,与混酸(硝酸与盐酸)反应,得到1,1 二氯 2 硝基乙烯。考察了温度、时间、三氯乙烷和氢氧化钠的用量比、偏二氯乙烯与混酸的用量比等对反应产物的影响。得到优化的反应条件为:①偏二氯乙烯合成温度65℃,反应时间1.5h,n(C2H3Cl3)∶n(NaOH)=1∶1.15,偏二氯乙烯的收率99%;②1,1 二氯 2 硝基乙烯的合成n(HNO3)∶n(HCl)∶n(C2H2Cl2)=1.3∶1.3∶1,反应温度20℃,反应时间3h。产物通过GC MS结构分析。     

1,1-二氟乙烷生产中氯乙烯脱除技术研究进展

介绍了以氯乙烯为原料生产1,1-二氟乙烷中,脱除氯乙烯的必要性。在净化、精 馏2个阶段采用不同的方法,可将氯乙烯体积分数降至10×10-6以下。     

N,N'-二(4-硝基苯)脲合成研究

以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,由对硝基苯胺与尿素在回流温度反应得到N,N’-二(4-硝基苯)脲,纯度经液相色谱检测大于98．00％,收率达80．30％。反应原料配比经过实验优化,确定了最佳原料配比：n(对硝基苯胺)：n(尿素)：n(浓盐酸)=1．00：1．00：1．25(摩尔比),最佳反应时间为每41．4g(0．3mol)对硝基苯胺原料回流温度反应5．0h(分批加入尿素需要1．0h)。     

4-硝基苯乙基溴合成

以β-溴苯乙烷为原料,以醋酸、醋酐和发烟硝酸为硝化剂合成4-硝基苯乙基溴。实验考察了反应条件对产品收率的影响。实验表明适宜的反应条件是：反应温度控制在-5℃,0．1mol β-溴苯乙烷需要0．15mol的发烟硝酸和0．12mol醋酐,反应时间为4小时,4-硝基苯乙基溴收率达69．2％。     

4-硝基苯乙基溴的合成

以β-溴苯乙烷为原料,以醋酸、醋酐和发烟硝酸为硝化剂合成4-硝基苯乙基溴。实验考察了反应条件对产品收率的影响。实验表明适宜的反应条件是：反应温度控制在-5℃,0．1molβ-溴苯乙烷需要0．15mol的发烟硝酸和0．12mol醋酐,反应时间为4小时,4-硝基苯乙基溴收率达69．2％。     

聚丙烯催化剂内给电子体环丁基-1,1-二甲醇二甲醚的合成

以丙二酸二乙酯和1,3-二氯丙烷为起始原料,经烷基化、酯还原和醚化反应合成环丁基-1,1-二甲醇二甲醚,分别考察了关键因素对3步合成反应的影响。适宜的工艺条件为:①烷基化反应时,丙二酸二乙酯0.1 mol,n(丙二酸二乙酯)∶n(CsOH)∶n(1,3-二氯丙烷)=1.0∶2.2∶1.4,DMSO为100 mL,反应温度30℃,反应时间16 h,收率为93.6%;②酯还原反应时,以无水氯化锌为催化剂,环丁基-1,1-二甲酸二乙酯与硼氢化钾的摩尔比为2.0∶1.0,反应温度60℃,反应时间12 h,收率为88.0%;③醚化反应时,以四丁基溴化铵相转移催化剂,甲苯为溶剂,0.1 mol环丁基-1,1-二甲醇,n(环丁基-1,1-二甲醇)∶n(NaOH)∶n(碳酸二甲酯)=1.0∶8.0∶2.4,催化剂四丁基溴化铵1.25 g,反应温度40℃,收率为61.8%。以丙二酸二乙酯为计三步反应的总收率为50.9%。     

Leaching of uranium and 226ra from low-level radioactive waste from port hope,ontario

Uranium and radium were leached from a low-level radioactive soil sample neutralized with limestone from Port Hope, ON, in single stage and multistage leaching tests. The leachants used were alkaline EDTA, sodium citrate, sodium potassium tartrate, acidic ferric chloride, hydrochloric acid, nitric acid and hydrochloric or nitric acid plus boric acid mixtures. All leaching tests except the two-stage acid leachings proved ineffective in yielding leach residues with low residual ²²⁶Ra concentrations of < 100 pCi/g. Leaching with 4 mol/L HNO₃ in the first stage followed by treatment with 4 mol/L HNO₃ plus 0.05 mol/L boric acid in the second stage proved effective and gave a leach residue with 85 pCi/g ²²⁶Ra and 16 ppm uranium.     

3,3-二丙腈硝胺的合成

以丙烯腈和氨水反应合成了３,３ 二丙腈胺,仲胺得率为７０．７％;将其在硝酸、乙酸酐和浓盐酸体系中硝化得３,３ 二丙腈硝胺。当反应物仲胺与硝酸、乙酸酐和浓盐酸物质的量比为１∶２∶２∶０．０９时,在３５℃反应１．５ｈ,硝化产物得率为９３．４％。     

多功能酸洗缓蚀剂缓蚀效果的研究

对威海翔宇环保科技股份有限公司研发的多功能酸洗缓蚀剂进行了盐酸酸洗、H_2SO_4酸洗、硝酸酸洗缓蚀实验,实验结果表明,多功能酸洗缓蚀剂在盐酸酸洗、H2SO4酸洗、硝酸酸洗过程中对碳钢、16mn钢都有很好的缓蚀效果,加药浓度不同,缓蚀效果不同。多功能酸洗缓蚀剂的加药浓度一般在3‰~5‰,10%的盐酸酸洗的缓蚀率可达到98.8%、10%的H_2SO_4酸洗的缓蚀率可达到99.8%、10%的硝酸酸洗的缓蚀率可达到77%以上。     

Über die eigenschaften von selbstverlöschenden polyarylestern aus aromatischen dicarbonsäuren und 2,2-bis(4-hydroxyphenyl)-1,1-dichloräthylen

The mechanical, thermomechanical, electrical and some other properties of polyarylates derived from chloro-bisphenol derivates of chloral and phenol, especially from 2,2-bis(4-hydroxyphenyl)-1,1-dichloroethylene and a mixture of tere- and isophthalic acid dichloride (2:1), were examined.     

超声辅助盐酸酸浸高钛渣收尘灰提钛实验研究

针对高钛渣生产过程中产生的大量无法处理的收尘灰,本文提出采用超声波辅助盐酸酸浸高钛渣收尘灰提高酸浸灰中二氧化钛的方法,用XRD谱图对比了高钛渣收尘灰煅烧前后的结晶分布特征,考察了盐酸浓度、酸浸时间、酸浸浓度、酸灰比对酸浸灰中二氧化钛含量的影响,并与无超声波作用的酸浸实验进行对比。结果表明,与无超声条件相比,因超声效应造成颗粒分散与表面更新,加快了反应速率,可将酸浸时间从6h缩短至2.5h,同时酸浸灰中二氧化钛含量明显提高,在超声波作用下,盐酸浓度5mol/L,酸浸温度90℃,酸浸时间2.5h,酸灰比1.4：1,酸浸灰中二氧化钛可达56.2%。     

火焰原子吸收分光光度法测定锡阳极泥中的铟

试样经盐酸、硝酸分解后,以盐酸-氢溴酸挥发排除干扰元素锡、锑,在一定浓度的硝酸介质中,用火焰原子吸收分光光度计进行测定。该方法结果稳定,精密度高,操作简便,完全能满足锡阳极泥中铟含量在0.010%~0.500%时的测定。     

采用稀盐酸和硝酸水解玉米芯产木糖及其优化

采用稀HCl和HNO₃在酸质量分数为1.0%、2.5%和4.0%,反应时间10、30、50、90和120 min,温度90和150 ℃条件下,对玉米芯水解产木糖进行研究。通过动力学模型数据预测木糖浓度,并采用响应曲面优化各个温度下的水解条件。优化得到的最适宜水解条件为温度150 ℃,预处理时间10 min,酸质量分数为1.0%;对应HNO.₃.得到的木糖浓度为56.77 g/L,产率96.31%;HCl木糖浓度为45.38 g/L,产率76.99%。动力学结果成功预测了反应条件下的木糖浓度。通过对比得出HNO.₃.对玉米芯的水解效果要优于HCl。     

烯啶虫胺合成方法的研究

介绍了一种合成杀虫剂烯啶虫胺的方法。以2-氯-5-氯甲基吡啶和偏二氯乙烯为起始原料,先制成中间体N-(6-氯-3-吡啶基甲基)-N-乙胺和1,1-二氯-2-硝基乙烯,再通过二者的缩合反应制成产品烯啶虫胺。反应总收率可达72%(以2-氯-5-氯甲基吡啶计),纯度为97%。     

火焰原子吸收分光光度法测定焊锡中的镉

研究了火焰原子吸收分光光度法测定焊锡中镉的方法。试样用盐酸-硝酸混合酸消解处理,在盐酸介质中测定。镉测定范围在0.00005%~0.005%之间,加标回收率为98.5%~102.6%,RSD为0.664%~5.35%。