蔗糖脂肪酸酯的合成工艺研究

以废弃油脂生产的脂肪酸甲酯和蔗糖为原料,无溶剂法合成蔗糖酯.通过单因素试验和正交试验确定最佳工艺条件为:脂肪酸甲酯与蔗糖摩尔比2.5∶1,催化剂无水碳酸钾用量为原料总质量的3％,乳化剂脂肪酸钾用量为原料总质量的15％,反应温度135 ℃,反应时间4h.在最佳工艺条件下,蔗糖酯产率为78.9％.所合成的蔗糖酯的HLB值为11,红外表征确证了蔗糖酯的合成.     

无溶剂法合成食品添加剂菜籽油蔗糖酯的研究

在碱催化条件下,先由甲醇和菜籽油反应制得脂肪酸甲酯.然后以脂肪酸甲酯和蔗糖为原料,在催化剂和乳化剂的作用下进行酯交换反应合成了蔗糖脂肪酸酯.详细考察了反应过程中乳化剂及催化剂用量,反应时间,反应温度,酯糖比,压力等因素对合成蔗糖酯产率的影响.确定了最佳的合成工艺条件,即乳化剂用量为反应物总质量的9%,催化剂用量为7%,反应温度130℃,反应时间5h,n(脂肪酸甲酯)∶n(蔗糖)=3∶1,压力4.45KPa.该条件下,菜籽油蔗糖酯的产率可高达72.4%,其临界胶束浓度(CMC)为1.86g/L,表面张力为29.4mN/m,乳化力为122s,亲水性能为9.86mL,HLB值为11.5.     

蔗糖混合脂肪酸酯制备工艺研究

以KOH与混合脂肪酸甲酯首先皂化反应生成部分中性皂作为乳化分散剂,蔗糖和脂肪酸甲酯在碳酸钾催化下发生酯交换反应合成蔗糖酯。正交试验得到最佳反应工艺条件：蔗糖0.3mol（102g）、脂肪酸甲酯／蔗糖摩尔比2、皂化剂KOH8.2％（蔗糖质量）、甲醇用量40％（蔗糖质量）、碳酸钾催化剂2％（蔗糖质量）、反应温度135℃、-0.03MPa负压下反应3h,蔗糖酯产品的最高得率为64.2％,并对蔗糖酯产品进行红外表征。     

硫酸化脂肪酸甲酯加脂剂制备工艺的研究

以脂肪酸甲酯为原料、离子液体为催化剂,以碘值为指标考察硫酸化脂肪酸甲酯反应条件.在单因素实验基础上,通过正交实验确定了硫酸化脂肪酸甲酯合成的最佳工艺条件:离子液体用量1.0％(以甲酯质量为基准),浓硫酸用量30％,反应温度25℃,反应时间3h.在最佳工艺条件下,硫酸化脂肪酸甲酯的碘值(Ⅰ)可达最低,为42.45 g/100 g.通过红外分析,证明了目标产物的生成.     

响应曲面法优化合成大豆油蔗糖多酯工艺

以大豆油脂肪酸乙酯和蔗糖为原料,十六烷基三甲基溴化铵作相转移催化剂,采用两步法合成大豆油蔗糖多酯。采用响应曲面分析法中的Box-Behnken 模型对影响大豆油蔗糖多酯产率的4 个主要因素(反应温度、催化剂用量、酯糖物质的量比、反应时间)进行优化。优化出的最佳合成条件为反应温度135.6℃、催化剂用量4.1%、酯糖物质的量比13.5:1、反应时间5.5h。在此条件下,蔗糖多酯的产率达90.72%,酯化度达7.1。     

响应面法优化蔗糖多酯的合成工艺

以油酸甲酯和蔗糖为原料,十六烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂,采用两步无溶剂法合成蔗糖多酯。以蔗糖多酯收率和酯化度为指标,考察反应时间、反应温度、催化剂用量、反应物摩尔比对蔗糖多酯合成效果的影响,用响应面法对蔗糖多酯的合成工艺条件进行优化。实验结果表明,蔗糖多酯最佳合成条件为:反应时间5.1 h,反应温度139.5℃,催化剂用量2.86%,油酸甲酯与蔗糖的摩尔比10∶1。在最佳条件下,蔗糖多酯收率达到86.20%,酯化度为6.69。     

非水相条件下酶法制备蔗糖油酸酯的研究

以蔗糖与油酸甲酯为主要原料,研究非水相条件下酶法制备蔗糖油酸酯的影响因素及其工艺条件。在丙酮反应体系中,筛选出Novozyme435为最佳催化剂,并且酶用量、酯糖比、反应温度、反应时间等条件对蔗糖油酸酯(SFAE)的转酯反应和转化率有重要影响;通过响应面试验设计,优化的蔗糖油酸酯合成工艺条件是:酶添加量39.8mg,酯糖物质的量比为6.0,丙酮用量4.0mL,反应温度45.4℃,反应时间24.6h,在此条件下蔗糖油酸酯转化率约为50%。     

废油脂制备烷醇酰胺表面活性剂的工艺研究

以废油脂为原料,在自制DYD催化剂作用下制得脂肪酸甲酯,再以氢氧化钾为催化剂,与二乙醇胺合成烷醇酰胺.考察了催化剂用量,脂肪酸甲酯与二乙醇胺摩尔比、反应温度、反应时间、真空度等因素对反应的影响,通过单因素试验和析因试验确定出最佳工艺条件为:n(脂肪酸甲酯):n(二乙醇胺)=1:1.55,反应温度110℃,反应时间2.5 h,真空度0.08 MPa,催化剂用量0.65%(基于脂肪酸甲酯的质量).最佳条件下,烷醇酰胺的收率达96.3%.通过红外光谱仪对产物进行了结构表征,并对其界面张力进行了测定.结果表明,合成了目标产物,产物具有较好的界面活性.     

常压碱催化合成菜籽油蔗糖酯的研究

以K2CO3为催化剂,DMSO作溶剂,由蔗糖和菜籽油醇解所得脂肪酸甲酯制备了非离子表面活性剂蔗糖脂肪酸酯（Sucrose fatty acid esters,SE）,考察了反应温度、反应时间、酯糖比、催化剂用量对试验结果的影响,确定了最佳的合成工艺条件。试验结果表明：反应温度130℃,反应时间7h,酯糖摩尔比为3.0∶1,催化剂用量为反应物总量的4 wt%时,菜籽油蔗糖酯的产率可高达66.7%,临界胶束浓度（CMC）为0.006mol/L,表面张力为32.4mN/m,稳泡能力为8.0/6.5mm/mm（5min后）,乳化力为30s,浊点指数为14.90mL,HLB值为14.2。     

磷钨酸镧催化合成香料乙酸正丙酯

冰醋酸和正丙醇在磷钨酸镧的催化作用下,合成香料乙酸正丙酯.考察了反应温度、冰醋酸与正丙醇的摩尔比、催化剂用量及反应时间对酯收率的影响.结果表明,用磷钨酸镧催化合成乙酸正内酯的最佳工艺条件为反应温度为100℃,冰醋酸与正丙醇的摩尔比为1.2∶1.0,催化剂的质量为2.5g,反应时间为2.5h.在最佳反应条件下,酯收率为78%.     

固体碱催化合成中碳链脂肪酸聚甘油酯

以聚甘油、樟树籽仁油脂肪酸为原料,固体碱KOH/Al2O3为催化剂,催化酯化合成中碳链脂肪酸聚甘油酯.采用单因素试验研究反应温度、反应时间、聚甘油与中碳链脂肪酸质量比、催化剂用量对酯化率的影响,通过正交试验优化中碳链脂肪酸聚甘油酯的合成工艺.最优合成工艺条件为反应温度220℃、反应时间2.5h、聚甘油与中碳链脂肪酸质量比2∶1、催化剂用量4.5％,该条件下酯化率为87.5％,所得中碳链脂肪酸聚甘油酯的酸值(KOH)、皂化值(KOH)、碘值(Ⅰ)、熔点分别为1.86 mg/g、148.4 mg/g、2.9 g/100 g、47.3℃.     

固体超强酸S_2O_8~(2-)/ZrO_2-CeO_2催化制备聚乙二醇菜籽油脂肪酸酯的研究

以固体超强酸S2O82-/ZrO2-CeO2为催化剂,将菜籽油醇解所得脂肪酸甲酯与聚乙二醇400(PEG-400)酯交换制备非离子表面活性剂聚乙二醇菜籽油脂肪酸酯。考察了反应物质量比、催化剂用量、反应时间、反应温度和催化剂重复使用等因素对反应的影响。结果表明,在m(脂肪酸甲酯)∶m(PEG-400)=2.8∶1,催化剂用量为反应物总质量的1.5%,温度为130℃,反应7 h时,PEG-400的酯交换率为91.56%,催化剂重复使用5次后,PEG-400的酯交换率仍比较高。用傅里叶红外光谱仪、表面张力仪等手段对产品的结构和理化性能进行了考察,产品的浊点指数为19.98 mL、表面张力γ(临界胶束浓度)为27.04 mN/m、乳化力622 s、润湿力59 s,具有很好的表面活性。     

棕榈油脂肪酸蔗糖酯的合成研究

本文先采用棕榈油与甲醇反应制备脂肪酸甲酯,然后将所得脂肪酸甲酯与蔗糖在1,2-丙二醇体系中反应制备蔗糖酯。采用单因素法优化了蔗糖酯制备的反应条件,优化条件为：碳酸钾用量为反应物质量的23.5%、丙二醇用量为蔗糖质量的3.7倍、反应温度70℃和时间9h,在该优化条件下,蔗糖酯产率达70.8%。     

磁性催化剂Na2O·SiO2/Fe3O4的制备及其催化酯交换反应

以Na2SiO3为活性物质,以纳米Fe3O4为磁核制备磁性固体碱催化剂Na2O·SiO2/Fe3O4,通过正交实验,得到催化剂的最佳制备条件为：硅与铁的摩尔比2.5,晶化时间2h,煅烧温度350℃,煅烧时间2.5h,并通过震动样品磁强计（VSM）对催化剂的磁性进行表征。结果表明,所制备的催化剂Na2O·SiO2/Fe3O4具有较好的磁性和顺磁性,抗水性能优于传统均相碱催化剂;将其应用于棉籽油酯交换反应制备脂肪酸甲酯的最优工艺参数为：醇油摩尔比7：1,催化剂加入量5%,反应温度65℃,反应时间1h,搅拌速度400r/min,在此条件下,催化棉籽油酯交换反应转化率为99.6%,连续使用11次后活性仍在90%以上。     

Zur Synthese und Charakterisierung von Saccharosefettsäurepolyestern 1. Mitt, Über ein neues Syntheseverfahren

On the synthesis and characterization of sucrose fatty acid polyesters. Part I. On a new synthesis process A new process is described for the synthesis of sucrose fatty acid polyesters (SPE) as transesterification of sucrose acetate with fatty acid methyl esters in the absence of solvents and in the presence of alkali metal catalysts. SPE are formed with yields of 80 to 90% at the following conditions: molar ratio of fatty acid methyl ester to sucrose acetate at least 8:1, reaction temperature between 110 and 120 °C, reaction time 3 h, and catalyst concentration of 2% sodium or potassium.     

GC/MS法测定葵花籽油中脂肪酸的甲酯化条件研究

研究气相色谱—质谱联用法(GC-MS)测定葵花籽油中脂肪酸的甲酯化条件,以峰面积为考察指标,采用单因素试验与正交试验设计,对葵花籽油氢氧化钾-甲醇法甲酯化条件进行优化,同时分析葵花籽油中各脂肪酸的种类及相对含量.结果表明:GC/MS测定葵花籽油中脂肪酸的最佳甲酯化条件为催化剂用量2.0mL,超声时间9min,超声温度3...     

无溶剂体系酶法催化酸解合成共轭亚油酸甘油酯

采用商业化固定化酶Novozym 435作为生物催化剂,催化共轭亚油酸(CLA)和葵花籽油的酸解反应合成富含CLA的结构脂质(CLA-SL).研究了在无溶剂体系中,底物摩尔比、酶用量、体系含水量、反应温度和反应时间对产物中CLA含量和Sn-2位CLA含量的影响.结果表明,最佳反应条件为:CLA与葵花籽油摩尔比3 :1,酶用量10%,体系含水量1%,反应温度55 ℃,反应时间36 h.在最佳反应条件下,产物中的CLA含量和Sn-2位CLA含量分别为15.7%和2.73%.     

偏甘油酯脂肪酶Lipase G50催化酯化法制备甘油二酯

利用偏甘油酯脂肪酶Lipase G50催化甘油和脂肪酸酯化反应合成甘油二酯.探讨了酶加量、底物摩尔比、反应温度及加水量对酯化反应的影响.结果表明最佳反应条件为:脂肪酶Lipase G50加量为350 U/g,甘油和脂肪酸的摩尔比5∶1,加水量为底物总质量的5％,反应温度30℃,反应时间24h.在最佳反应条件下脂肪酸的酯化率为75.02％,甘油二酯的含量达到44.74％,产物中没有甘油三酯生成.