光谱一电化学法测定硫酸中的铁和铅

在０．１ｍｏｌ／ＬＨＡｃ—ＮａＡｃ（ｐＨ４．０）的支持电解质中，使用０．１ｇ／Ｌ邻菲啉（ｏ－ｐｈｅｎ），采用经典分光光度法测定铁离子；同时，以络合物吸附波极谱法测定铅离子．检测下限可达１．５×１０￣（１０）ｍｏｌ／Ｌ。该方法的回收率为９９．２％～１００．４％，选择性好。     

ADA脱硫液中微量铁的测定－2，2’－联吡啶分光光度法

本文研究了ＡＤＡ脱硫液中铁与２、２’－联吡啶形成红色络合物的条件及其测定方法。在ｐＨ４．５～６．０的Ｈａｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中，Ｆｅ２＋与２、２’－联吡啶成稳定的红色络合物。铁在０～３×ｌ０－２ｍｇ／ｍｌ含量范围内符合郎白－比尔定律，摩尔吸光系数为１．０５×１０５１／ｍｏｌ·ｏｍ，ＡＤＡ脱硫液的空白吸光度为０．０２４，铁的最低检测浓度为６．５×１０－７ｍｇ／ｍｌ。铁的回收率在９６～９９％之间。     

高效液相色谱测定2－羟基－3－萘甲酸中2－萘酚含量

采用μ－ＢｏｎｄａｐａｋＣ（１８）固定相、甲醇／水（９０／１０）和０．５ｍｏｌ／ＬＮａ２ＨＰＯ４流动相，３００ｎｍ检测波长和１．２ｍｌ／ｍｉｎ流速，对２－羟基－３－萘甲酸中小量２－萘酚进行高效液相色谱测定，取得了较满意的结果。     

新荧光试剂5－（4＇－硝基－2＇－羧基苯基偶氮）－2－硫代－4－噻唑啉酮的合成及其应用研究

报道了５－（４＇－硝基－２＇－羧基苯基偶氮）－２－硫代－４－噻唑啉酮（４ＮＲＡＣＰ）的合成。经柱层析提纯，用元素分析、ＩＲ、１ＨＮＭＲ和ＭＳ确证了其结构，研究了荧光性质，发现该试剂在溴代十六烷吡啶存在下，在无水乙醇溶液中与Ｅｕ（Ⅲ）形成稳定的荧光螯合物，λｅｘ／λｅｍ＝２９０ｎｍ／３４０ｎｍ，其线性范围为１．０×１０－８～１．０×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１，检测限为１．５×１０－１０ｍｏｌ·Ｌ－１。测定了人工合成样品中的铕，结果满意。     

新试剂TADCAB双波长光度法测定天然水中的痕量铜

研究了新显色剂２－（２－噻唑偶氮）－５－［（Ｎ，Ｎ－二羧基甲基）氨基］苯甲酸与铜的显色反应，在ｐＨ４．０，铜与显色剂形成１：２蓝色络合物，其最大吸收波长为６０３ｎｍ，用双波长测定法，其表观摩尔吸收系数ε６０３－４９２＝７．２３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。铜离子的浓度在０～１．２μｇ／ｍＬ范围内符合比尔定律。方法用于天然水经锌试剂负载树脂分离和富集后痕量铜的测定，结果与ＡＡＳ一致。     

1－（2－吡啶偶氮）－2－萘酚水相分光光度法测定水中微量锌

研究了在Ｔｗｅｅｎ－８０增溶下，Ｚｎ（Ⅱ）－１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）配合物的吸光光度特性和最适宜的显色条件。实验表明，在ＰＨ７．００～８．５０的条件下，配合物的最大吸收波长为５６０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为５．２３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ｚｎ（Ⅱ）浓度在０～１．０ｍｇ／Ｌ范围内符合比耳定律。该法用于呼和浩特地区自来水中微量锌的直接测定，相对标准偏差为３．２％，加标回收率在９６％～１０１％之间。     

微量铋的示波极谱测定法

在ｐＨ１０．５的Ｋｏｌｔｈｏｆｆ缓冲溶液中，铋－溴邻苯三酚红配合物在单扫描示波极谱仪上产生一灵敏的极谱波，峰电位为－０．６５Ｖ（ｖｓ，ＳＣＥ），峰电流与铋浓度在６．０×１０~（－８）～６．０×１０~（－６）ｍｏｌ·Ｌ~（－１）范围内成线性关系，检测下限为２．０×１０~（－８）ｍｏｌ·Ｌ~（－１）。应用本法测定了化探矿样中的微量铋，获得满意结果。     

固体电解质La_（1－x）Ca_xF_（3－x）的阻抗谱研究

在４２３～７７３Ｋ温度范围内利用阻抗谱测定了多晶固体电解质Ｌａ＿（１－ｘ）Ｃａ＿ｘＦ＿（３－ｘ）（ｘ＝０．０１，０．０３，０．０５，０．０７，０．０９）的电导率随ＣａＦ＿２含量的变化及其在不同温度区间的表现电导激活能。结果表明，掺入１％～９％（ｍｏｌ）ＣａＦ＿２的ＬａＦ＿３其电导率比ＬａＦ＿３单晶有很大提高（１０倍左右），其电导率数量级在１０￣（－４）～１０￣（－２）Ｓ·ｃｍ￣（－１）之间，其中Ｌａ＿（０．９５）Ｃａ＿（０．０５）Ｆ＿（２．９５）具有最高的电导率。     

新荧光试剂3─苯基─5─（4′─硝基─2′─羧基苯偶氮）─2─硫代─4─噻唑啉酮的合成及其应用研究

报道了新荧光试剂３－苯基－５－（４′－硝基－２′－羧基苯偶氮）－２－硫代－４－噻唑啉酮（３Ｐ－４ＮＲＡＣＰ）的合成，通过元素分析、红外光谱、核磁共振谱及质谱确证了其结构。在ｐＨ５．６时，它与铜（Ⅱ）形成稳定的荧光螫合物，在γｅｘ／λｅｍ＝３０５ｎｍ／４０５ｎｍ处产生强荧光，其荧光强度与铜（Ⅱ）的浓度在１．５７×１０－１０～１．８９×１０－８ｍｏｌ／２５ｍＬ范围内呈线性关系，灵敏度达１．５７×１０－１０ｍｏｌ／ｇ的铜（Ⅱ）。用此方法测定了杂交米、糯米及香米中的痕量铜（Ⅱ），结果满意。     

铜（Ⅱ）,N,N‘—双（3,5—二溴水杨醛缩）邻苯二胺配合物吸附波及其应用

在０．０１ｍｏｌ／ＬＮＨ３，Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ溶液中，铜（Ⅱ）－Ｎ，Ｎ’－双（３，５－二溴水杨醛缩）邻苯二胺（Ｄｂｓａｌ－ｏ－ＰｈｄｎＨ２）配合物产生灵敏的吸附波，波的峰电位是－０．３８Ｖ（ｖｓ·ＳＣＥ），峰电流与铜（）的浓度在２．０×１０－８－８．０×１０－７ｍｏｌ／Ｌ范围内成正比，检测限是６×１０－９ｍｏｌ／Ｌ，本方法用于检测水中的铜，回收率为９７．５％～１０３％。     

不锈钢基催化电极的制备及应用

以不锈钢基为基体,制备了PbO2/PbO2-CeO2电催化电极,研究了沉积温度、电流密度、稀土等因素对电沉积PbO2电极的影响,通过实验确定了制备电极的沉积温度为60℃,电流密度为5～15mA/cm2,且加入稀土能够细化PbO2颗粒.将电极应用到罗丹明B溶液脱色处理中,结果表明在20min催化时间内溶液脱色率可以达到100%,电压对溶液脱色率的影响不大,随电流密度的增加,脱色率显著升高.     

聚乙二胺改性壳聚糖微球吸附汞和铀

利用反相悬浮分散法制备壳聚糖微球,经聚乙二胺改性以提高氨基含量,考察了它对Hg2+和UO2+2的吸附性能.结果表明,吸附剂氨基含量6.52 mmol/g,粒径很小(＜10 μm),因此可快速吸附金属离子.pH＜3时可选择性分离Hg2+和UO2+2,对Hg2+和UO2+2的饱和吸附容量qm为2.20、1.41 mmol/g.动力学数据采用Lagergrent拟合,吸附速率常数kad(min-1)分别为Hg2+ 0.088,UO2+2 0.056.UO2+2和Hg2+可用1 mol/L H2SO4脱附,UO2+2还可用2 mol/L HCl脱附,脱附率＞90%.     

Na2O加入量对Li2O-ZnO-SiO2微晶玻璃性能的影响

文章研究了向Li2O-ZnO-SiO2微晶玻璃中加入Na2O,以降低其软化温度和高温熔体粘度,使其能用作金刚石砂轮结合剂.研究结果表明:当向Li2O-ZnO-SiO2微晶玻璃中加入Na2O时,Na2O降低Li2O-ZnO-SiO2微晶玻璃软化温度的作用不十分明显,加入量达12.94%(mol%)时,玻璃的软化温度仍有1263K(仍高于金刚石磨料要求烧成温度低于1173k的要求),而此时玻璃的热膨胀系数已达到14.7×10-6(远高于金刚石磨料的热膨胀系数3.17×10-6),同时微晶玻璃的结构遭到破坏,微晶玻璃的的抗折强度也随Na2O加入量的增加而降低.因此,Na2O应与其它低熔物共同作用才能改善Li2O-ZnO-SiO2微晶玻璃性能,使之能用作金刚石砂轮结合剂.     

敌草快原药溶液中2，2’-联吡啶微量分析方法研究

本文采用气相色谱法．以联苯为内标法定量检测敌草快原药溶液中2,2’-联毗啶的微量含量,其方法的标准偏差分别为0．10;变异系数为0．83;线性相关系数为0．9997;平均回收率为99．2％。     

TiO2／SiO2复合物与H2O2对有机染料的协同光催化降解作用研究

采用溶胶凝胶法制锯了SiO2含量较高的TiO2/SiO2复合氧化物,并采用SEM,XRD、FTIR等手段进行了表征。测试结果表明,制备得到的复合物是由TiO2和SiO2纳米颗粒所组成的具有多孔网络结构的聚集体,钛氧基强通过Ti-O-Si键固定于SiO2基体中,TiO2主要以无定型态存在。实验发现,在紫外光作用下,TiO2／SiO2复合物与H2O2协同作用,对有机染料曙红B溶液具有较高的催化降解效率。复合物对曙红B的光催化降解符合一级反应动力学方程。     

5-氨基-3-巯基-1,2,4-三氮唑的合成工艺研究

以水合肼和硫氰酸铵为原料合成2,5-联二硫脲,在碱性条件下脱硫化氢环化制得5-氨基-3-巯基-1,2,4-三氮唑。研究了环化过程中原料配比、反应温度、反应时间对收率的影响,得到较佳的工艺条件：2,5-联二硫脲与NaOH的摩尔比为1：5,反应时间为5h,反应温度125℃,在此工艺条件下,产品收率达到85．5％以上。     

2,2＇-偶氮二异丁基脒盐酸盐的合成

以偶氮二异丁腈（AIBN）为主要原料,经Pinner反应制备了2,2＇-偶氮二异丁亚胺甲醚盐酸盐,再进一步合成2,2＇-偶氮二异丁基脒盐酸盐。最佳合成工艺条件为n（AIBN）：n（甲醇）：n（氯化氢）=1：2.5：2.6,反应温度15～20℃,反应时间24h,得到2,2＇-偶氮二异丁亚胺甲醚盐酸盐,收率99.1%;以无水甲醇为溶剂,与氨气反应合成了2,2＇-偶氮二异丁脒盐酸盐,反应温度10～15℃,反应时间16h,收率85.1%,纯度≥99.5%。产物用红外光谱、核磁共振等进行了确证。     

苯一步法制苯酚反应中TS-1催化剂失活研究

考察了TS-1催化剂在过氧化氢氧化苯一步法制苯酚反应中的催化效果,研究表明在反应初期TS-1具有较高的反应活性,但易失活;采用XRD、SEM、微结构分析、TG-DTA多种方法分析反应前后TS-1的性质,表明反应前后其骨架结构未发生变化,失活催化剂晶型晶貌未发生明显改变,在TG由线中320℃附近有失重;失活催化荆可通过焙烧再生,其活性基本得到恢复,表明反应中催化剂的失活是由羽产物积碳所导致的暂时性失活.     

热处理制度对RCS系着色微晶玻璃析晶性能的影响

采用不同热处理制度对掺加硫硒化镉的R2O-CaO-SiO2 (RCS,R为Na,K)系玻璃进行显色处理得到着色微晶玻璃.通过X射线衍射、场发射扫描电镜及紫外可见分光光度计等测试分析手段研究不同热处理制度对RCS系着色微晶玻璃析晶性能的影响.结果表明:在700℃进行显色热处理,微晶玻璃的主晶相为柱状的硬硅钙石[Ca6Si...     

邻硝基苯甲醛的合成

简述邻胡基苯甲醛的不同合成路线,提出了以邻硝基苯甲酸为原料,经2－取代咪唑啉（或2－取代苯并咪唑）的还原水解合成邻硝基苯甲醛的新方法。