UPLC-Q-TOF-MS法筛查牛乳中48种兽药残留

利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱技术建立了生鲜牛乳中48种兽药残留的快速筛查方法.采用含0.2％甲酸的乙腈溶液作溶剂,Oasis PRIME HLB固相萃取载体作吸附剂,实现牛乳样品中48种目标物的同时提取和有效净化.目标药物经ACQUITY UPLC HSS T3 (21 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱分...     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定动源性食品中33种兽药残留及质谱库的建立

目的 建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定动源性食品中33种兽药残留的检测方法.方法 采用乙腈-水(80:20,V:V)为提取溶剂,QuEChERS方法净化,在Full MS-ddMS2正离子扫描模式下,快速对动源性食品中的目标化合物进行检测.结果 在r=70000,扫描范围80～1000 m/z内...     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定豆类杂粮中53种农药残留

目的建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定杂粮中53种农药残留的分析方法。方法杂粮样品采用乙腈提取,经MgSO_4、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶、C_(18)混合净化剂净化,CAPCELL CORE AQ柱(150 mm×3 mm, 2.7μm)分离,以5 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸, V:V)-5 mmol/L甲酸铵甲醇溶液(含0.1%甲酸,V:V)为流动相,在全扫描和自动触发二级质谱(Full MS/dd-MS~2)模式下采集数据。结果 53种目标物在各自范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.99,定量限为1～10μg/kg,平均回收率为73.8%～119.7%,相对标准偏差为0.7%～12.1%。结论该法操作简便,灵敏,适用于杂粮中53种农药残留的定性、定量筛查。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查保健品中136种非法添加降血压药物

目的 建立一种无需标准品即可快速检测保健品中136种非法添加降血压药物的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱分析方法。方法 样品经甲醇溶液适当稀释,超声处理后,经Waters Acquity BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)分离,以0.1%(V:V)甲酸水溶液-乙腈作为流动相,进行梯度洗脱。将采集的样品质谱信息与自建立的136种非法添加降血压药物质谱信息库通过分子离子精准质量数比对、同位素分布比对进行初筛,初筛出的阳性化合物通过二级碎片离子解析进行进一步确证。结果 该方法能够在没有标准品的情况下,在20 min内对保健食品中136种非法添加降压药物同时进行精准筛查, 14种降压药物的添加回收实验表明实际样品的检出限在2.0～3.0μg/kg,采用本方法对市售实际样品进行检验, 1款声称具有降血脂的保健食品中有坎地沙坦酯检出。结论 该方法通量高、速度快、成本低,可用于保健食品中非法添加降血压药物的快速筛查。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时筛查和测定番茄中11种真菌毒素

建立使用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时对番茄中11种真菌毒素筛查和定量的方法。样品经1%甲酸-乙腈提取后,用QuEChERS提取包盐析,并经分散型固相萃取净化管净化,采用ACQUITY UPLCBEHshieldRP18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,在电喷雾离子源正负离子同时扫描及平行反应监测模式下,使用内标法和外标法定量,同时利用二级碎片离子建立筛查数据库,实现11种真菌毒素的快速筛查。结果表明,11种真菌毒素在0.25～100.0μg/L范围内线性良好,相关系数(R²)均大于0.991,检出限为0.1～10.0μg/kg,定量限为0.3～30.0μg/kg,在低(1倍定量限)、中(2倍定量限)、高(10倍定量限)3个水平进行加标回收率实验,其平均回收率为78.5%～108.7%,相对标准偏差为1.0%～9.3%(n=6)。该方法操作简单、灵敏度高、结果准确,适合于番茄中11种真菌毒素的快速筛查和准确定量。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定牛奶中19种喹诺酮类抗生素

建立基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱筛查和确证牛奶中19种喹诺酮类抗生素的方法.牛奶样品经酸化乙腈提取并沉淀蛋白,PRiME HLB固相萃取柱净化,用Waters Acquity BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm)分离,以乙腈和0.1％甲酸水溶液进行梯度洗脱,在全扫描(full...     

超高效液相色谱-四极杆/轨道阱高分辨质谱法快速筛查功能性保健食品中19种特征性成分

目的 建立超高效液相色谱-四极杆/轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q/ORBITRAP HRMS)快速筛查功能性保健食品中19种特征性成分的分析方法。方法 以甲醇为提取液,经超声、高速离心、过滤,通过XDB-C₁₈色谱柱分离,以0.1%甲酸溶液(含0.02 mol/L醋酸铵)和甲醇作为流动相洗脱,选择正负离子实时切换和一级离子/自动触发二级离子扫描模式,利用保留时间、一级离子和二级离子信息建立质谱数据库,完成定性分析,利用一级分子离子峰完成定量测定。结果 19种特征性成分的实测离子质荷比与理论值相对偏差均小于8.10×10^_-6,19种特征性成分在其相应的线性范围内存在线性关系,相关系数均大于0.99,检出限为0.25 ~ 1.00 mg/kg,加标回收率为75.16% ~ 97.93%,精密度为1.09% ~ 4.86%。结论 该方法抗干扰能力强,准确度高,可用于保健食品中19种特征性成分的快速筛查,同时结合产品标签标识,鉴别其使用原料的真伪性。     

基于UPLC-Q/Orbitrap HRMS多目标快速筛查鱼肉中30种蛋白同化激素及糖皮质激素

建立基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用技术快速筛查和确证鱼肉中30种蛋白同化激素及糖皮质激素的分析方法.鱼肉样品用80％乙腈溶液(含0.2％甲酸)提取,离心,Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,氮吹后复溶.采用Waters Acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×100mm,1...     

QuEChERS-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定生姜中21种喹诺酮类抗生素残留

目的 基于改良QuEChERS前处理方法,建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Exactive MS)同时测定生姜中21种喹诺酮类抗生素的分析方法。方法 优化了前处理条件后,生姜样品采用3%乙酸乙腈、8 g无水硫酸钠提取、150mg乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)和1.5克无水硫酸钠净化。目标分析物以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,经Phenomenex Kinetex F5(100×2.1 mm,2.6 μm)色谱柱分离,在正离子模式下采用全扫描和自动触发二级质谱(Full MS/dd-MS²)模式采集方式,外标法定量。结果 生姜中21种喹诺酮类抗生素在0.001-0.5 μg/mL间呈现良好的线性关系,相关系数(r²)在0.9939-0.9993之间,方法定量限(LOQ)为0.1-1.0 μg/kg。在10,20,40 μg/kg 3个浓度水平下进行加标回收实验,平均回收率为71.3-106.7%,相对标准偏差(RSD)为0.6-8.1%,除氟甲喹外生姜中喹诺酮类抗生素均为基质抑制效应。该方法用于43个生姜样品中喹诺酮类抗生素检测,均未检出。结论 该方法适用于生姜中21种喹诺酮类抗生素残留的快速筛查和定量测定,但在低含量无法获取二级离子的情况下需辅助PRM扫描模式进行确证,以避免假阳性情况的发生。     

比较3种不同前处理方法结合高分辨质谱测定姜中农药残留的效果

目的 采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定姜中农药残留,对比3种不同前处理方法对测定结果的影响.方法 分别从基质效应、净化效果、回收率和定量限等方面考察未净化法、QuEChERS前处理法、氨基柱固相萃取法(solid-phase extraction,SPE)3种不同前处理方法的提取效果.结果 经未...     

动物源性食品中65种兽药残留的快速检测方法

建立了动物源性食品中65种兽药残留的快速提取、净化及超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测方法。采用乙腈-甲酸溶液为提取溶剂。通过固相萃取柱(ProElut PLS-A)对提取液进行净化,采用多反应监测模式检测。65种目标化合物呈现良好的线性关系,定量限为0.1～1.6μg/kg,大部分兽药残留的回收率在67. 1%～100. 2%之间,相对标准偏差小于7.8%(n=3)。建立的方法适用于动物源性食品中65种兽药残留快速检测分析。     

QuEChERS EMR-Lipid技术结合LC/MS/MS快速筛查与确证猪肉中55种兽药残留

运用QuEChERS Enhanced Matrix Removal(EMR)-Lipid技术作为前处理方法,通过高效液相-三重四极杆质谱联用技术建立猪肉中55种兽药残留的快速检测方法。样品采用5%甲酸乙腈进行提取,经QuEChERS EMR-Lipid净化,氮吹浓缩后的溶液通过Agilent Eclipse Plus C₁₈(150 mm×3.0 mm,1.8 μm)进行分离,在三重四极杆正离子动态多反应监测模式下进行检测,通过保留时间及离子对丰度比进行快速筛查和确证,并采用基质标准曲线定量。结果表明,55种化合物在30 min内完成分离,在1.25~250 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r≥0.998,定量限均为1 μg/kg,在1~100 μg/kg加标回收中,回收率在60.5%~139.5%,RSD在1.0%~20.1%(n=6)。本方法简单、快捷、高效,适用于猪肉中多兽药残留的快速筛查与确证。     

UPLC-Q/Orbitrap HRMS快速测定清咽类保健食品中12种非法添加药物

建立了一种基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法（UPLC-Q/Orbitrap HRMS）快速筛查及定量分析清咽类保健食品中12种非法添加药物的方法。样品经乙腈超声提取,高速离心,以ZORBAX XDB-C18（50 mm×2.1 mm,1.8 μm）为色谱柱,甲醇与0.1%甲酸水溶液（含5 mmol/L乙酸铵）为流动相,梯度洗脱,质谱采集用Q Extractive高分辨质谱中正离子扫描,一级全扫描和数据依赖的二级子离子扫描（Full MS/dd-MS2）监测模式,以Full MS提取高分辨母离子色谱峰的面积定量,以保留时间、一级母离子以及dd-MS2扫描所得的二级碎片离子信息建立数据库定性筛查。12种药物在7.63 min内的得到有效分离,精确质量数偏差不大于1.48×10-6,在1.00~200.00 µg/L范围内线性关系良好（相关系数≥0.999）,测定下限为50.00~150.00 μg/kg,加标回收率在75.15%~117.65%之间,相对标准偏差（RSD）为0.89%~4.84%。该方法前处理简单、快速,分析检测准确,灵敏度高,选择性强,可用于清咽类保健食品中12种非法添加药物快速定性筛查和定量分析。     

动物性食品中六种磺胺类药物残留的快速测定

本研究提出一种快速、准确、同时测定动物性食品中多种磺胺类药物残留的检测方法。样品经乙腈提取、正已烷萃取后,用反相液相色谱法同时测定磺胺、磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺喹恶啉等六种磺胺类药物残留。色谱柱采用KromasilC18柱,流动相为乙腈-0.02%H3PO4(体积比28:72),流速1.0ml/min,检测波长为268nm。回收率在80.9%～93.9%之间,线性范围为2.08～38.0μg/ml(r在0.9921～0.9999之间)。实验结果表明该法快速、简便、准确可靠。     

介质阻挡放电电离质谱法快速筛查水产品中孔雀石绿及其代谢物

建立了采用介质阻挡放电电离质谱(DBDI-MS/MS)技术对水产品中孔雀石绿(MG)及其代谢物隐色孔雀石绿(LMG)进行快速筛查的方法.样品经提取净化后,在氦气流量为3 L/min、离子源温度为230℃的DBDI 离子源条件下,正离子模式下采用多反应监测(MRM)进行质谱检测.在此条件下,MG和LMG在1～20 μg/...     

奶粉中残留兽药的QuEChERS方法应用研究

通过萃取溶剂和盐析剂等优化,改进了QuEChERS技术。建立了奶粉中22种兽药残留检测的简捷、快速、特异性的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱分析方法。该方法通过EDTA和缓冲体系优化了磺胺、喹诺酮和四环素类药物的萃取检测过程,使磺胺、喹诺酮和四环素的检测低限达到1、5μg/kg和50μg/kg,添加回收率为70%~102%,RSD小于15%。     

动物源性食品中氨基糖苷类抗生素兽药残留分析

氨基糖苷类抗生素是一类含有2个或2个以上氨基，通过糖苷键相连的化合物。由于其具有价格便宜、广谱抗菌和促进家畜生长的特点，兽药的应用比较广泛。为提高肉品中该类残留物的检测水平，对氨基糖苷类抗生素检测的放射免疫法、柱前和柱后衍生HPLC法、非衍生HPLC法（电化学检测、ELSD）、高效液相与质谱联用分析方法进行了综述。     

肉类食品中兽药残留快速检测研究进展

介绍了肉类食品中兽药残留对人类健康的危害、兽药对肉品质量的影响、目前对肉品兽药残留检测的方法研究进展。     

高效液相色谱-串联飞行时间质谱高通量筛查生鲜乳中兽药残留

建立了一种高通量检测生鲜乳中兽药残留的高效液相色谱-串联飞行时间质谱方法,包括17大类兽药,共174?种。样品用乙腈和乙酸乙酯提取,冷冻净化后,目标化合物经过Poroshell 120 EC-C18柱（3.0?mm×150?mm,2.7?μm）分离,经0.1%甲酸溶液和甲醇流动相洗脱,采用电喷雾正离子模式进行采集。结果显示,114?种兽药化合物在质量浓度0～200?ng/mL范围线性良好（R2＞0.990?0）,检测限为1～10?ng/g。此外,回收率在70%～130%范围内的质控加标样品达99?种,相对标准偏差为1.03%～9.65%。该方法检测速度快、灵敏度高,大大提高了生鲜乳中兽药筛查的效率。     

QuEChERS-HPLC-Q-TOF/MS快速筛查蔬菜中32种农药残留

建立了QuEChERS-高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法用于蔬菜中32种农药残留的快速筛查与确证分析方法。乙睛为提取剂,氯化钠盐析,C18和PSA为净化剂,电喷雾正离子扫描。通过TOF MS-IDA-MS/MS扫描模式,一次采集即可同时获得农药分子的一级精确质量数和二级质谱图信息。在线性范围内32种化合物线性关系良好,相关系数均大于0.9990,在三个加标水平(1,4和20 LOQ)下的平均回收率为70.41%~103.1%,相对标准偏差为1.2%~11.2%,方法检出限LOD为0.3~1.3μg/kg,定量限LOQ为1.0~4.0μg/kg。与国标相比,大大缩短前处理时间;此外,该方法中吡虫啉、虫酰肼等9种农药的方法检出限得到了有效降低;除乙霉威和嘧菌酯回收率略低,其它30种农药回收率均无明显差别。该方法简单快速、高效准确、灵敏度高,能够快速筛查和分析蔬菜中残留农药。