1,3-二[3-(环氧乙基甲氧基)丙基]-1,1,3,3- 四甲基二硅氧烷的合成

采用1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和烯丙基缩水甘油醚为原料,以氯铂酸为催化剂,以四氢呋喃为溶剂,在 温和条件下经硅氢加成合成了1,3-二[3-(环氧乙基甲氧基)丙基]-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。产物经红外光谱、核 磁共振氢谱和质谱表征。考查了催化剂用量、反应温度、溶剂、原料摩尔比和反应时间等因素对反应转化率的影 响。当1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和烯丙基缩水甘油醚的摩尔比为1:3,催化剂用量为1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量 的0.016%,在0-10℃下于四氢呋喃溶剂中搅拌反应12 h,产物摩尔转化率可达89.5%。     

1，3-二[3-（环氧乙基甲氧基）丙基]-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷的合成

采用1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和烯丙基缩水甘油醚为原料,以氯铂酸为催化剂,以四氢呋喃为溶剂,在温和条件下经硅氢加成合成了1,3-二[3-（环氧乙基甲氧基）丙基]-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。产物经红外光谱、核磁共振氢谱和质谱表征。考查了催化剂用量、反应温度、溶剂、原料摩尔比和反应时间等因素对反应转化率的影响。当1,1．3,3-四甲基二硅氧烷和烯丙基缩水甘油醚的摩尔比为1：3,催化剂用量为1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量的0．016％,在0-10℃下于四氢呋喃溶剂中搅拌反应12h,产物摩尔转化率可达89．5％。     

超细固体超强酸SO_4~（2-）/ZrO_2催化合成棕榈酸乙酯

制备了超细固体超强酸SO42-/ZrO2,采用XRD、SEM、IR对该催化剂进行表征.以超细固体超强酸SO42-/ZrO2为催化剂,棕榈酸与乙醇为原料合成棕榈酸乙酯.探讨了不同催化剂类型、醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对转化率的影响.结果表明,与普通固体酸相比,超细固体超强酸SO42-/ZrO2对于棕榈酸乙酯的合成具有较好的催化性能.较适宜的反应条件为n（棕榈酸）∶n（乙醇）=4∶1,催化剂用量0.8 g,反应3 h.在此条件下,棕榈酸的收率可达70.3%.     

SO2-4/TiO2-HZSM-5固体超强酸催化合成TMPOT

为了制备具有较高酯化率和抗乳化性能的三羟甲基丙烷油酸酯(TMPOT),采用溶胶凝胶法制备了SO^2-₄/TiO₂-HZSM-5固体超强酸催化剂,用于催化合成三羟甲基丙烷油酸酯,探讨了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度和不同种类催化剂对产物酯化率和抗乳化性能的影响.结果表明,SO^2-₄/TiO₂-HZSM-5固体超强酸催化剂的催化活性较高.当酸醇摩尔比为3.1∶1、催化剂用量为反应物总质量的2%、反应时间为8 h、反应温度为200 ℃时,三羟甲基丙烷油酸酯的酯化率高达97.6%,对产物进行抗乳化性能测试时所需的油水分离时间为5 min,且抗乳化性能较好.     

全氟丁酸还原制备七氟丁醇的工艺

针对七氟丁醇合成工艺复杂,产率低下的问题,以全氟丁酸、甲醇作为起始原料,对甲基苯磺酸为催化剂,合成全氟丁酸甲酯,然后以硼氢化钠还原全氟丁酸甲酯,得到七氟丁醇.结果显示:对于全氟丁酸甲酯的合成反应,当醇酸摩尔比为２∶１、催化剂用量为原料酸质量的０．６％,反应时间为３　ｈ时,全氟丁酸的转化率达到８５％,酯的粗品经蒸馏和水洗后即可用于还原反应;对于还原反应,当还原剂和酯的摩尔比为０．８,反应温度处于３０　℃,其还原效果最佳.优化后全氟丁醇的总收率可达到７７．３５％,目标产物经由核磁氢谱、碳谱和氟谱表征.该反应条件相对温和,原料常见且容易得到,适合工业化大规模生产.     

甲烷磺酸铜催化合成丁酸苄酯的性能

以甲烷磺酸铜为催化剂合成丁酸苄酯,考察了催化剂用量、反应时间、醇酸物质的量比对酯化率的影响。实验表明:丁酸0.167 mol,醇酸物质的量比1.2:1,甲烷磺酸铜用量0.125％(基于丁酸的摩尔分数),反应时间2.0~2.5 h,环己烷5 mL作带水剂,在回流温度下酯化率可达96.9％;与其它几种Lewis酸相比,甲烷磺酸铜具有较高的催化活性,反应后易与产物分离,催化剂重复使用8次,酯化率仍达到94.5％以上。     

杂多酸催化合成环烷酸二甘醇酯

研究了以杂多酸为催化合成环烷酸二甘醇酯的方法，通过条件实验研究了反应温度，醇酸摩尔比，等因素对酯化反应的影响，选择较佳的工艺条件，即：反应温度２１０℃，醇酸比１：１，催化剂０．３％，反应时间５小时。     

新型碳基固体强酸催化剂在高酸值生物柴油中的催化性能

通过膨化淀粉和对-甲基苯磺酸混合物的部分炭化制备了新型碳基固体强酸催化剂,研究了新型碳基固体强酸催化剂在油酸与乙醇的酯化反应中的催化性能,考察了乙醇与油酸摩尔比、催化剂质量浓度和反应时间等因素对收率的影响。结果表明,新型碳基固体强酸在油酸与乙醇的酯化中具有较好的催化活性,在醇酸的摩尔比8:1、w(催化剂)为5.0%和回流反应时间6.0h的条件下,油酸乙酯收率可达83.78%,经过6次使用,催化剂保持良好的催化活性。     

固体超强酸S2O2-8/Fe2O3-TiO2-Nd2O3催化合成乙酸薄荷酯的研究

采用固体超强酸S2O2-8/Fe2O3-TiO2-Nd2O3为催化剂,薄荷醇和乙酸为原料合成乙酸薄荷酯.考察了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、催化剂的重复使用次数对酯化率的影响.结果表明:采用此催化剂催化合成乙酸薄荷酯是可行的,其最佳反应条件为:醇酸摩尔比1∶ 1.8、催化剂用量0.6g(占薄荷醇质量的3.85%)、反应时间6h、反应温度为130℃左右,酯的产率在97%以上.该催化剂对设备没有腐蚀性、与产品分离简单、可回收重复使用;由此催化剂催化合成的乙酸薄荷酯色泽好、气味纯正.     

二甘醇葡萄糖苷酯的合成及其性能

利用过量的二甘醇葡萄糖苷和脂肪酸甲酯在N－甲基吡咯烷酮溶剂存在下，以氢氧化钠和碳酸钠钠作复合催化剂，加热至170－180℃，搅拌反应8－10h，逐渐蒸去甲醇，即可得到二甘醇葡萄糖苷脂肪酸酯，试验先后合成了硬脂酸，棕榈酸，豆蔻酸、月桂酸、癸酸、辛酸及油酸7种二甘醇葡萄糖苷酯，并分别测试了它们的HLB值，表面张力和乳化性能，其结果表明它们是一类乳化剂。     

戊二酸二正丙酯的杂多酸催化合成

以戊二酸酐和正丙醇为原料,杂多酸为催化剂,合成了成二酸二正丙酯．考察了醇酐摩尔比、反应温度、反应时间、催化剂用量等反应条件对酯化反应的影响,确定了合成戊二酸二正丙酯的工艺条件,并对目的产物进行了红外光谱、1HNMR及一些性能指标测定．     

异辛酸异辛酯合成工艺研究

以对甲苯磺酸为催化剂,异辛酸和异辛醇为原料合成异辛酸异辛酯.考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量等因素对异辛酸转化率的影响,并进行正交试验优化.得到最佳反应条件为:n(异辛醇n(异辛酸)=2.0 1,对甲苯磺酸为反应物总质量的7%,反应时间为4.5 h,反应温度145~174℃.在此条件下异辛酸的转化率为92.37%,经气相色谱测定精制异辛酸异辛酯含量为94.78%.     

碳基固体磺酸催化合成乳酸正丁酯

对碳基固体磺酸催化乳酸和正丁醇合成乳酸正丁酯的催化性能进行了研究.考察了正丁醇与乳酸的摩尔比、催化剂用量、反应时间以及催化剂的重复使用等因素对酯化反应的影响.确定较佳反应条件为:正丁醇与乳酸的摩尔比为2.5 1、碳基固体磺酸催化剂为酸醇总质量的0.5%、反应温度≤120℃、反应时间为3.5 h.用酸化膨润土对乳酸进行预处理可提高反应转化率.在最佳反应条件下的重复试验结果表明乳酸平均转化率为90.2%.     

钨磷杂多酸催化合成戊二酸二辛酯（Ⅱ）

制备了钨磷杂多酸，用于催化合成二酸二辛酯。考察了催化剂用量，反应温度，反应时间，醇酸比等条件对反应的影响。确定了合成戊二醇二辛酯的工艺条件。酯化率达９９％。     

对苯二甲酸二辛酯合成工艺建模及工艺优化

为促进对苯二甲酸二辛酯的工业化生产和实现工艺过程的优化控制 ,以文献实验数据为基础 ,考虑醇酸摩尔比对反应的影响 ,并通过参数拟合建立了对苯二甲酸二辛酯合成工艺的数学模型 .该模型能很好地反映出反应的动力学行为 ,由模型计算的反应温度和转化率与实验结果吻合良好 .此外 ,用模型对醇酸摩尔比和催化剂用量也进行了优化选择     

新型杂多酸化合物催化合成氯乙酸乙酯

研究了反应时间、醇酸比、带水剂用量及催化剂用量对杂多酸化合物GdCl2-EDTB-H3SiW12O40催化合成氯乙酸乙酯的影响,确定了最佳反应条件,醇酸摩尔比1.5：1,带水剂量10mL,催化剂使用量为酸的1.0％（质量）,反应时间2.5h。     

耐寒增塑剂戊二酸二壬酯的杂多酸催化合成

用杂多酸作催化剂,以从混合二元酸中分离出的戊二酸和壬醇为原料合成了耐寒性增塑剂成二酸二壬酯,考察了催化剂用量,反应温度,反应时间,醇酸比等条件对反应的影响,确定了合成戊二酸二壬酯的工艺条件,并对产品进行了红外光谱和某些性能指标的测定。     

化学法催化制备sn-2位富含棕榈酸甘油三酯的工艺研究

将棕榈硬脂和甲醇钠分别作为原料和催化剂,经过化学法催化棕榈硬脂进行酯交换反应,制备sn-2位富含棕榈酸的甘油三酯,为制备人乳脂替代品提供原料。首先对原料棕榈硬脂中的脂肪酸含量及分布进行测定并分析,然后通过单因素试验,确定了反应时间、甲醇钠添加量和反应温度3个因素的水平范围,接着再根据Box-Behnken中心组合试验设计原理设计响应面试验,对甲醇钠催化棕榈硬脂发生酯交换反应的工艺条件进行优化。结果表明:3个因素对试验结果均有显著影响,影响顺序为反应时间反应温度甲醇钠添加量。当反应时间为33 min,甲醇钠添加量为0.33%,反应温度为83℃时,酯交换所得产物中sn-2位棕榈酸含量达到60.17%,比原料棕榈硬脂中sn-2位棕榈酸含量增加了21.37个百分点,可作为制备人乳脂替代品的理想原料。     

固体超强酸S2O8^2-／Fe2O3-TiO2-Nd2O3催化合成乙酸薄荷酯的研究

采用固体超强酸S2O82-/Fe2O3-TiO2-Nd2O3为催化剂,薄荷醇和乙酸为原料合成乙酸薄荷酯。考察了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、催化剂的重复使用次数对酯化率的影响。结果表明:采用此催化剂催化合成乙酸薄荷酯是可行的,其最佳反应条件为:醇酸摩尔比1∶1.8、催化剂用量0.6 g(占薄荷醇质量的3.85%)、反应时间6 h、反应温度为130℃左右,酯的产率在97%以上。该催化剂对设备没有腐蚀性、与产品分离简单、可回收重复使用;由此催化剂催化合成的乙酸薄荷酯色泽好、气味纯正。     

酸性离子液体催化合成乙二醇硬脂酸酯

以硬脂酸和乙二醇为原料,酸性离子液体为催化剂,制备了乙二醇硬脂酸酯。结果表明,离子液体催化活性很高,在醇酸摩尔比1 1,反应温度120℃,反应时间3h的条件下,酯化转化率可达91.65%,且离子液体稳定,可循环使用。