安替吡啉偶氮Ⅲ的合成及其与镍显色反应的研究

新合成了安替吡啉偶氮Ⅲ显色剂 ,并研究了其与镍 的显色反应。结果表明 :在乳化剂OP存在下 ,于 pH 9.3 0的Na2 B4 O7-NaOH缓冲体系中 ,试剂与镍 形成 1∶1稳定的红色络合物 ,最大吸收波长位于 5 40nm处 ,表观摩尔吸光系数为5.2× 10 4 ,镍量在 0～ 0 48μg/mL范围内符合比尔定律。本法可用于铁合金中镍的测定     

安替吡啉偶氮Ⅲ光度法测定稀土

在pH 2.0的HCl-KCl溶液中,安替吡啉偶氮Ⅲ与稀土形成蓝色配合物,铈、镱配合物的表观摩尔吸光系数分别为:εCe=7.917×104L.mol-1.cm-1,εYb=4.759×104L.mol-1.cm-1。稀土(Ⅲ)的质量浓度在0~1.2μg.ml-1范围内符合比耳定律。方法灵敏可靠,用本法测定人工合成样品中稀土的总量,结果满意。     

7-（4-安替吡啉偶氮）-8-羟基喹啉与锆（Ⅳ）的显色反应

研究了7-（4-安替吡啉偶氮）-8-羟基喹啉与锆（Ⅳ）的显色反应条件。结果表明：在pH为4的邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液中,7-（4-安替吡啉偶氮）-8-羟基喹啉与锆（Ⅳ）形成一种橘黄色的络合物,其最大吸收峰位于480 nm处,表观摩尔吸光系数为3．43×104 L · mol-1· cm-1,在25 mL溶液中,锆质量在0～40μg范围内符合比尔定律。     

4—氨基安替吡啉类试剂的合成途径及分析性能

对１９７４～１９９６年间４氨基安替吡啉类试剂的合成及其分析性能进行了评述。     

安替吡啉偶氮类化合物在分析化学中的应用进展

本文系统总结了1968-2004年安替吡啉偶氮类化合物的合成及其在分析化学中的应用,引用文献56篇。     

二安替吡啉甲烷比色法分析稀土硅铁,稀土硅铁镁合金中的钛

在盐酸介质中，以抗坏血酸还原铁，采用二安替吡啉甲烷取代过氧化氢与钛进行显色反应，灵敏度由原来的７×１０＾２提高到１．２×１０＾４，相对误差缩小至１．０％。     

新试剂5-(H-酸偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮与铀(Ⅳ)显色反应的研究与应用

研究了新显色剂5-(H-酸偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮(HAPMP)与铀(Ⅳ)的显色反应,在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲介质中,新试剂与铀(Ⅳ)形成11的粉红色铬合物,最大吸收峰位于540 nm处,表观摩尔吸光系数为6.31×104,在25 mL溶液中铀质量在0～35 μg范围内符合比尔定律,方法用于合成样品中微量铀的测定,结果令人满意.     

1-(2-苯并噻唑偶氮)-2-羟基-3-萘甲酸与铜(Ⅱ)的显色反应研究及应用

合成了新试剂1-(2-苯并噻唑偶氮)-2-羟基-3-萘甲酸(BTAHN),并研究了该试剂与铜(Ⅱ)的显色反应.在pH 6.0～8.5范围内,BTAHN与铜(Ⅱ)形成21的蓝色络合物,该络合物的最大吸收波长λmax在590 nm处,25 mL溶液中,铜的质量在0～25μg服从比尔定律,表观摩尔吸光系数ε590为2.94×10 4.所拟方法用于铝合金、合金钢、茶叶和面粉样品中微量铜的测定,结果满意.     

2-苯并噻唑偶氮-7-(4-甲基苯偶氮)-变色酸的合成及其与铁(Ⅲ)的显色反应

合成了一种新的杂环不对称双偶氮变色酸试剂，2－苯并噻唑偶氮－7－（4－甲基苯偶氮）－变色酸。研究了试剂的结构和光度性质，建立了测定石灰石和高炉渣中铁的新方法。     

偶氮氯膦Ⅲ-铜-邻菲啰啉-稀土体系的显色反应及应用

作者在研究偶氮氯膦Ⅲ与铅的显色反应过程中,发现当有邻菲啰啉和铜共存时,灵敏度将成倍增加。并形成了相应的四元络合物。偶氮氯膦Ⅲ作为稀土元素的显色剂已为人们所知。本文利用上述原理,对稀土元素进行了研究,试验表明,CPAⅢ-Cu-Phen-RE,在一定条件下也能形成多元络合物,但它在水中的稳定性较差(发生混浊),如有     

5-(2,4-二甲苯基偶氮)罗丹宁的合成及其与钯显色反应的研究

报道了新显色剂5-(2,4-二甲苯基偶氮)罗丹宁的合成及其在分析上的应用.试验结果表明,在非离子表面活性剂 TritonX-100存在下,于 pH7.0的缓冲介质中,试剂可与钯形成2:1的红色络合物,其最大吸收波长为510nm,表观摩尔吸光系数ε=6.7×10~4,钯浓度在0～20μg/25ml 范围内遵守比尔定律。试剂对钯具有较高选择性,所拟方法用于催化剂中钯的测定,结果满意。     

4-（4-氯苯重氮氨基）-4＇-硝基偶氮苯的合成及其与镉（Ⅱ）的显色反应

合成了一种新显色剂4-（4-氯苯重氮氨基）-4＇-硝基偶氮苯（简称CDANA）,并研究了该试剂与Cd（Ⅱ）的高灵敏显色反应。在60～65℃温度下,亚硫酸氢钠与甲醛反应半小时之后滴入苯胺生成苯胺基甲基磺酸钠,另将硝基苯胺重氮化得到重氮盐溶液滴入苯胺基甲基磺酸钠中得到4＇-硝基-4-氨基偶氮苯,然后将其滴入氯苯胺重氮化后的重氮盐溶液中,得经红外光谱检验和元素分析证实的目标产物。分光光度的研究结果表明,在Triton X-100存在下,于pH10．5的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,镉（Ⅱ）与试剂形成1：2的橙红色络合物,其最大吸收波长位于558nm处,表观摩尔吸光系数为1．42×10^5L·mol^-1·cm^-1,镉（Ⅱ）的质量浓度在0～0．75μg／mL范围内服从比尔定律。所拟方法用于废水中微量镉的直接测定,结果与原子吸收光谱法一致。     

4-（2-吡啶偶氮）间苯二酚分光光度法测定酸泥中铌

研究了4-（2-吡啶偶氮）间苯二酚(PAR)与铌的显色条件,建立了测定酸泥中铌（以五氧化二铌来表示）含量的分光光度法。结果表明,在pH 5.6～6.0的溶液中,在铍盐和酒石酸存在下,PAR与酒石酸铌的络阴离子形成红色三元络合物。该络合物最大吸收波长为550 nm,表观摩尔吸光系数ε=2.6×10⁴ L·mol^-1·cm^-1,在最佳实验条件下,五氧化二铌的浓度与其对应的吸光度在0.02～0.8 μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.998 8,检出限为0.004 8 μg/mL。方法用于酸泥中铌的测定,结果与氯代磺酚S光度法一致,相对标准偏差为2.1%～2.5%。     

4-(4-氯苯重氮氨基)-4'-硝基偶氮苯的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应

合成了一种新显色剂4-(4-氯苯重氮氨基)-4'-硝基偶氮苯(简称CDANA),并研究了该试剂与Cd(Ⅱ)的高灵敏显色反应。在60~65℃温度下,亚硫酸氢钠与甲醛反应半小时之后滴入苯胺生成苯胺基甲基磺酸钠,另将硝基苯胺重氮化得到重氮盐溶液滴入苯胺基甲基磺酸钠中得到4'-硝基-4-氨基偶氮苯,然后将其滴入氯苯胺重氮化后的重氮盐溶液中,得经红外光谱检验和元素分析证实的目标产物。分光光度的研究结果表明,在Triton X-100存在下,于pH 10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,镉(Ⅱ)与试剂形成1∶2的橙红色络合物,其最大吸收波长位于558 nm处,表观摩尔吸光系数为1.42×105L.mol-1.cm-1,镉(Ⅱ)的质量浓度在0~0.75μg/mL范围内服从比尔定律。所拟方法用于废水中微量镉的直接测定,结果与原子吸收光谱法一致。     

3,5-二(4-苯偶氮苯氨基重氮基)苯甲酸的合成及其与镍(Ⅱ)的显色反应

合成了一种新型的双三氮烯类显色剂3,5-二(4-苯偶氮苯氨基重氮基)苯甲酸(BPAAD),并对该试剂与Ni(Ⅱ)的显色反应进行了研究。实验表明,在Triton X-100存在下,pH10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,该试剂与Ni(Ⅱ)形成了2∶1的红色络合物,其最大吸收波长位于500 nm处,表观摩尔吸光系数ε为1.46×105L.mol-1.cm-1,25 mL溶液中,镍的浓度在0~0.8μg范围内遵守比尔定律。研究了测定铝合金中镍的各种条件和共存离子的影响,加入混合掩蔽剂后,可提高Al3+,Fe3+     

8-(8-喹啉偶氮)-5-氨基喹啉的合成及其与钴(Ⅱ)显色反应

报道了新试剂8-(8-喹啉偶氮)-5-氨基喹啉(8-(8-QA)-5-AQ)的合成、提纯与鉴定,系统研究了其与钴(Ⅱ)的显色反应。在乙醇和十二烷基硫酸钠存在下的pH8.7缓冲溶液中,试剂与钴(Ⅱ)形成紫红色络合物,其最大吸收峰位于550nm,表观摩尔吸光系数为3.25×104L.mol-1.cm-1,在25mL显色液中钴量在0～12μg范围内符合比尔定律。大多数被试验离子不干扰,大量的铁、镉、铬、锌、锰的干扰可以加入酒石酸钾钠和柠檬酸三钾络合消除。该试剂已用于合金钢中微量钴的测定,相对标准偏差从0.46%到0.79%。     

碱溶-二安替吡啉甲烷光度法测定铸造铝合金中的钛含量

试料以氢氧化钠溶解,用定镁混酸酸化,使被测元素以离子状态存在于溶液中。不用残渣回收,直接分取部分试液,在硫酸铜存在下,用抗坏血酸还原Fe2＋和V5＋等干扰离子。在硫酸介质中,加入二安替吡啉甲烷溶液显色,于分光光度计波长400nm处测量其吸光度。     

4-(4-氯苯重氮基)氨基-4′-氯偶氮苯的合成及其与镍Ⅱ的显色反应

合成了一种新显色剂4-(4-氯苯重氮基)氨基-4′-氯偶氮苯(简称CDACAB) 并研究了其与镍(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在Triton X-100存在下和pH 10.0的Na₂B₄O₇ -NaOH缓冲介质中,该试剂与Ni （Ⅱ）形成稳定的红色络合物,最大吸收波长位于538 nm,表观摩尔吸光系数ε=1.58×10⁵ L ● mol ^-1 ● cm^-1,镍(Ⅱ)的质量浓度在0~0.7 μg/mL范围内遵守比耳定律。通过用氟化钠和硫脲掩蔽Al³⁺、Fe³⁺、Cu²⁺、Pd²⁺等干扰离子后,方法可直接测定铝合金中微量镍。铝合金标准样品中镍的测定值与认定值相符,相对标准偏差为1.6% ~ 2.5%。     

5-(4-硝基苯偶氮)-8-(苯磺酰氨基)喹啉的合成及其与钯显色反应的研究及应用

本文提及的合成新试剂5—(4-硝基苯偶氮)-8-(苯磺酰氨基)喹啉(NPBSQ),其结构经红外光谱和元素分析所证实。用光度法测得其酸离解常数pka_2=5.8。研究了在非离子表面活性剂Tween—80存在下试剂与钯的显色反应。在碱性介质中,钯与NPBSQ形成1:2的紫蓝色配合物,其最大吸收峰位于640nm,摩尔吸光系数ε=6.5×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。钯含量在0～10μg/10ml范围内服从比尔定律。铜、钴、镍和铂对测定有干扰。在掩蔽剂存在下,方法已用于钯催化剂中微量钯的测定。