双冠醚钠离子选择电极的研制

本文用新合成的2—氯—4,6—双(4′—亚氨基苯并—12—冠—4)三嗪(以下简称双冠醚)作电活性物质,制成钠离子选择电极。其电极性能、线性范围:10°～5×10~(-5)M,斜率为55±1mv,对Li~+、NH_4~+、Mg~(2+)、Zn~(2+)和Ca~(2+)的选择系数分别为7.7×10~(-2)、1.1×10~(-2)、8.4×10~(-4)、4.0×10~(-4)和4.6×10~(-4)。     

涂丝锰离子场效应传感器的研制

离子敏感场效应传感器(简称 ISFET)是1970年由 P.Bergveld 首先报道的,此后国内外不少学者如此做了研究。作者利用高锰酸十六烷基三甲基铵缔合物为电活性物质,用二正辛基苯基磷酸酯为增塑剂,研制成新型 Mn~(2+)-ISFET。经测定该器件的性能参数为:线性范围10~(-1)～3.2×10~(-4)mol/L,检测下限可达1.6×10~(-4)mol/L,灵敏度为29±1mV。     

化学修饰电极的研究—丁二酮肟修饰的碳糊电极

本文制备了镍敏感的化学修饰电极—丁二酮肟修饰的碳糊电极。研究了它对 Ni~(2+)在pH=8.8的 NH_3·H_2O-NH_4Cl 缓冲溶液中的伏安特性。用三阶导数卷积伏安法测定镍的含量,峰高与镍量在1.0×10~(-6)～1.0×10~(-7)mol·dm~(-3)范围内呈线性关系。并用该电极测定矿泉桔子汽水中镍的含量,结果满意。化学修饰电极在电化学,电分析化学领域中发展十分迅速。化学修饰的碳糊电极,通过在碳糊中加入特殊的沉淀剂、配合剂、离子交换剂、共价键合基团等方法,改善了碳糊电极性能,使电极对特定离子有响应并有富集该痕量离子的作用。我们用丁二酮肟修饰碳糊,制备了对痕量镍有响应的化学修饰电极,并研究了该电极的伏安特性。在-1.15V(VS.Ag-AgCl)处 Ni~(2+)有一灵敏的还原峰。在 pH=8.8的 NH3·H_2O-NH_4Cl 体系中,用三阶导数卷积伏安法测定镍,峰高与镍含量在1.0×10~(-6)～1.0×10~(-7)mol·dm~(-3)范围内呈线性关系。用该电极测定了几种不同型号的矿泉桔子汽水中痕量镍,结果满意。     

离子选择电极法测定工业废水中微量铅

本文提出了用铅离子选择电极和(CH_2)_6N_4—HCHO—Trien—KNO_3离子液,采用直接电位法测定Cu~(2 )、Fe~(3 )、Hg~(2 )、Ag~ 等存在下的微量铅。方法简便,快速,准确。文中对测定条件进行了考察,测定范围为1×10~(-3)～2×10~(-7)MPb~(2 )有线性关系。方法的精密度5.9％,回收率为99～109％。检测下限0.02ppm,测定结果与原子吸收法和极谱催化波结果颇为接近。此法适用于工业废水中微量铅的测定。     

以钕PMBP螯合物为电活性物质的PVC膜钕离子选择电极的研制

用Nd(PMBP)_3作为电活性物质,邻苯二甲酸二辛酯作增塑剂制成PVC膜钕离子选择电极。膜组成(w/w)为:PVC.33.2％;邻苯二甲酸二辛酯,66.4％;Nd(PMBP)_3,0.3％。此电极对Nd~(3+)在4.8×10~(-2)～1.0×10~(-5)M范围内呈能斯特响应。响应时间约3分钟,测量至3分钟时,电位漂移小于1mV/min。电极受非稀土金属阳离子干扰小,受其他稀土阳离子干扰大。可作为混合稀土测定电极。     

微电极研究ⅫNafion修饰微电极伏安特性研究及其在痕量测定中的应用

本文介绍 Nafion 修饰碳纤维园盘微电极的制备及其伏安特性研究;用线性扫描阳极溶出法测定人体头发中镉离子的含量;电极面积固定,重现性好,方法简便;镉的峰电流在其浓度为1×10~(-7)～9×10~(-6)及10~(-6)～9×10~(-6)范围内有良好的线性关系,适用于阳极溶出。     

铅离子电极测定金属锌中微量铅

铅离子选择电极法测定微量铅已用于酒类、废水、药物等方面,金属锌中微量铅的电极测定法未见报导。本文采用于振安等提出的(CH_2)6N_4—HCHO—Triene—KNO_3体系,以消除Cu~(2+)、Fe_3~+、Hg~(1+)、Ag~+等的干扰,该文中指出Zn大于Pb100倍将产生干扰,我们用标准加入法得到消除。实验证实电极法测定结果与光度法一致。     

银片涂PVC膜钾离子选择电极的研制与应用

本文允绍了一种用银片作基体电极的PVC膜钾离子选择性电极。该电极较其他钾电极对铵离子的选择性要好,K_(K~+)~(Pot),NH_4~+为5.5×10~(-4),在0.5mol/L 醋酸铵介质中,电极对钾离子在5.0×10~(-5)—1.0×10~(-1)mol/L 范围内符合能斯特关系,斜率为65mv/PK(25℃),检测下限为1×10~(-5)mol/L。电极的稳定性和选择性能良好,能很好地应用于土壤中速效钾的测定。     

溶胶-凝胶法制作碘离子选择性电极

本文报道的是用溶胶—凝胶技术制作的一种新型的碘离子选择电极。对碘离子的响应斜率为(58±1)mV,其线性范围为1.0×10~(-1)～5.0×10~(-7)mol/L。检测下限为1.0×10~(-7)mol/L。在碘离子的测定中,阴离子的干扰较小。该电极具有响应快、体积小、寿命长、稳定性和重现性好等优点。并对样品进行测定,其结果令人满意。     

β-环糊精交联聚合物(β-CDP)包结吡啶偶氮-间苯二酚PAR修饰碳糊电极富集测定痕量钴

本文报道β-CDP-PAR包结树脂修饰碳糊电极在0.1mol-L~(-1)NH_4Cl 缓冲液中,开路富集,与Co~(2+)生成电活性络合物,经介质交换,电位氧化,用微分脉冲阴极溶出伏安法测定,在-0.19V 产生一灵敏的阴极峰,在浓度为2.0×1~(-9)～1.0×10~(-5)mol·L~(-1)范围内与峰电流成良好的线性关系,检测限为1.0×10~(-5)mol·L～(-1)。此方法已用于水样中钴的测定,得到了满意的结果。     

Ca^2＋—ISMs应用于大鼠脑梗塞区细胞外Ca^2＋检测实验探讨

本实验用国产钙活性材料二—2—异辛基苯基磷酸钙制成液膜式钙离子选择性微电极(Ion—Selective Microelectrodes,ISMs)检测18只雄性 Wistar 大白鼠正常脑皮层及大脑中动脉凝闭(Middle cerebral artery occlusion,MCAO)后脑梗塞区细胞外 Ca~(2+)活度变化以及对 Ca~(2+)—ISMs 的性能进行测试,结果显示:MCAO3分钟 Ca~(2+)浓度从正常的平均值1.185±0.045mM(■±SD)降低到平均值0.427±0.188mM(■±SD)。随着梗塞时间的延长,脑便塞区细胞外 Ca~(2+)浓度呈逐渐下降的趋势。电极性能测试的结果显示:在室温下 Ca~(2+)—ISMs 的线性范围在10~(-5)—10~(-1)M,平均斜率为26.4±1.3mV(■±SD),平均检测下限为9.1±0.2×10~(-0)M(■±SD)。电极在10~(-1)—10~(-4)M 标准系列液中响应时间为20—30秒,在空温下置于10~(-3)M 标准液中历时3小时电位漂移为±1mV。电极的重现性能良好,电极的平均寿命约一周。     

8-羟基喹啉碳糊修饰电极阴极溶出伏安法连续测定发样中的铜、锌、铊

本文以8—羟基喹啉碳糊修饰电极为工作电极,以 KCl、KCl—酒石酸氢钾和 KCl—酒石酸氢钾—二甲酚橙为底液,用阴极溶出伏安法连续测定发样中的铜、锌、铊的含量,在选定的条件下浓度与峰高的线性关系依次为1.5×10~(-9)—1.5×10~(-6),3.8×10~(-8)～7.5×10~(-6),5×10~(-9)～2×10~(-7)mol/L,方法具有较高的灵敏度。采用标准加入法对同一样品进行7次测定,回收率分别为98.87%、96.95%、97.64%,变异系数为7.50%、6.89%、6.65%。     

PVC膜山梨酸根离子选择电极的研制和应用

以山梨酸—三庚基十二烷基代季铵离子缔合物为电活性物质.制备了 PVC 膜山梨酸根离子选择电极。电极在4.0×10~(-5)～1.0×10~(-1)mol/L 范围内线性响应良好,电极的检测限度为1.6×10~(-5)mol/L,平均斜率为60mV/pC。电极重现性、稳定性良好,且具有较好的选择性。电极用于智力——Ⅱ号糖浆中山梨酸含量测定.平均回收率为95～98%,变动系数<2%。     

锂的电化学传感器的研制

用合成的新材料1,1,1—三[1′-(2′-氧杂-4′-氧代-5′-氮杂-5′-辛基)十三烷基]丙烷为中性载体,磷酸三[2-乙基己基]酯(TEHP)为增塑剂,制成了三种锂的电化学传感器:PVC 膜电极、涂碳电极和锂离子敏感场效应晶体管(Li ISFET),比较了它们的性能。PVC 膜电极的线性响应范围是5×10~(-5)～1mol·dm~(-3)(LiCl),涂碳电极和 Li ISFET 的线性响应范围分别为10~(-4)～1mol·dm~(-3)和10~(-3)～1mol·dm~(-3)。三种锂的电化学传感器中,PVC 膜电极的选择性较好,K_(Li,Na)~(Pot)为4×10~(-2),K_(Li,K)~(Pot)为8×10~(-3),Li ISFET 的选择性较差,K_(Li,N?)~(Pot)为9·6×10~(-2),K_(Li,K)~(Pot)为1.6×10~(-2)。     

晶体膜碘离子半导体传感器的研究

本文报导以Si_3N_4/SiO_4为绝缘膜,用AgI-Ag_2S晶体为敏感膜的碘离子敏感半导体器件,并对其敏感机理进行了分析.测试结构表明,该器件具有良好的稳定性和重现性,对碘离子的线性响应范围为1×10~(-6)～1×10~(-1)mol·L~(-1),响应斜率为54mV/pl(20℃).     

溴化银单晶半导体传感器的研制

我们研制的 AgBr 单晶溴离子敏感半导体传感器(简称 Br~--ISFET)它是在场效应晶体管的绝缘栅上制备一层 AgBr 单晶敏感层。这种传感器灵敏度高、稳定性好、使用寿命长,且与一般溴离子选择电极比较,具有全固体化和易集成化等特点。特别是适应于生物、医学、航天、遥测和遥控等方面。该传感器经测试性能良好,其线性响应范围为:1.0×10°mol·L~(-1)～1.0×10~(-5)mol·L~(-1)NaBr,灵敏度为:56mV/PBr~-,对溴离子的检测下限为:5.0×10~(-6)mol·L~(-1)NaBr。     

溴丙酰螺药物离子选择性电极的研制和应用

本文以四苯硼酸-溴丙酰螺离子缔合物和四苯硼酸钠为活性物质,邻苯二甲酸二丁酯和邻硝基苯辛醚为溶剂制成了四种 PVC 膜溴丙酰螺电极,比较了它们的性能。其测量线性范围为1.0×10~(-2)～5.0×10~(-5)mol/L,响应斜率在29.7～27.9mV/pC 之间。用该电极测定模拟试样中溴丙酰螺含量,结果较好。     

采用BaCO_3—Li_2CO_3作电极的固体电解质CO_2传感器

采用NASICON(Na离子导体)与BaCO_3-Li_2CO_3电极相结合的方式,使新型CO_2传感器得到发展。据观察,其响应时间以及抗水湿性能都有了提高。对于CO_2浓度在1×10~(-4)～0.5这样宽的范围内,500℃时测得的电动势与能斯特方程符合的很好。该元件几乎不受共存的H_2S(10~(-4)),NO_2(10~(-4)),CO(10~(-4)),SO_2(10~(-4)),C_2H_5OH(10~(-4))、CH_4(5×10~(-3))以及NH_3(2×10~(-3))的影响。     

PVC膜锌离子选择电极的研制

锌是人体必需微量元素,为许多酶的组成成分。有关锌离子的电极不乏报道,1981年 Starobinets 等曾用离子选择电极测定锌离子和硫氰根离子。本文采用 S_(336)与ZnCl_4~(2-)缔合物分散在四氢呋喃 PVC 中制成锌离子传感器,测定溶液中的锌离子,电极线性范围1×10~(-2)—1×10~(-4)M,级差30mV,检测下限7×10~(-5)M。实验部分一、仪器及试剂1、PHS—3型酸度计(上海第二分析仪器厂);2、PXD—12型数字式离子计(江苏电分析仪器厂);3、TD—1型磁力搅拌器(常熟电子仪器厂);4、玻璃电极(上海电光仪器厂);5、试剂均为分析纯,用去离子水配制。二、活性物质制备取 S_(336)若干加适量锌离子、氯离子和正己烷于分液漏斗内充分振摇,取出油相,水洗     

Fe(CN)_6~(3-)离子修饰聚吡咯葡萄糖氧化酶电极研究

采用多步固定法,制备了Fe(CN)_6~(3-)离子修饰的聚吡咯葡萄糖氧化酶电极,研究了所得到电极的性能及其影响因素。电极线性范围为4.0×10~(-4)～1.0×10~(-2)mol/dm~3,响应时间15～30s。电极寿命优于普通聚吡咯葡萄糖氧化酶电极。用于实际样品中葡萄糖含量的测定时得到良好结果。