高频红外吸收法测定铜中氧的不确定度评定

通过高频燃烧-红外吸收法对阴极铜和阳极铜中氧含量的不确定度来源进行分析,对测量过程中的主要不确定度分量进行了评定,包括测量的重复性、制备样品本身的均匀性、称取的铜试样质量、工作曲线的拟合、标准物质的定值和不均匀性、高低标校正产生的变动性等,并得出高频燃烧-红外吸收法测量铜中高、低氧含量的扩展不确定度。     

惰气熔融-红外吸收法测定硫化钐中氧的不确定度评价

以日本掘场EMGA-820型氧氮分析仪为测量仪器,对惰气熔融-红外吸收法测定硫化钐中氧含量的测定结果的不确定度来源进行分析与评定。计算出各分量的不确定度。通过合成得到合成不确定度、扩展不确定度及测试结果的报告形式。结果表明校准时测量变动性对合成标准不确定度的影响最大。为该方法的应用及改进提供了依据。     

硅锰合金中碳含量的红外吸收法测量不确定度评定

对红外吸收法测定硅锰合金中碳含量的测定过程中不确定度的主要来源进行了识别,从被测样品的测量重复性、标准物质定值、校准曲线的变动性、称量等方面引入的不确定度分量进行了分析与合成,得出硅锰合金中碳含量测量结果不确定度表示为:c(C)=(1.553±0.019)%,k=2。     

过硫酸铵氧化容量法测定钢铁及合金中铬含量不确定度的评定

对过硫酸铵氧化容量法测定钢铁及合金中铬含量的不确定度的产生原因进行了分析,并对钢铁样品中铬含量测定结果的不确定度进行了评估和计算．     

红外吸收法测定硫含量的测量不确定度评定

依据ISO4935《高频炉内燃烧后红外吸收法测定钢铁中的硫量》方法，对钢铁中硫含量的测量不确定度进行了分析和评定，测量不确定度主要来源于仪器示值引入的测量不确定度。标准物质的引入及工作曲线的建立也是不确定度来源的重要因素之一。     

惰气熔融-红外吸收/热导法测定铜铬合金中氧和氮

采用在冰醋酸(1+4)中煮沸2~3min,并用无水乙醇洗涤、干燥的方式对样品表面进行处理,以超高纯镍篮为助熔剂包裹样品,实现了惰气熔融-红外吸收/热导法对铜铬合金中氧和氮的测定。为了与样品中氧和氮的释放率保持一致,选择与样品基体较为匹配的金属铬作为校准物质建立校准曲线,氧和氮校准曲线的相关系数分别为0.9937和0.9936,氧和氮的测定下限分别为0.0019%和0.00012%。对实验方法进行精密度考察,氧和氮测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为3.4%~3.6%和5.0%~5.9%。将实验方法应用于铜铬合金样品分析,并分别向其中加入金属铬控样GSB(2016-4)进行加标回收试验,结果表明,氧的回收率为98%~103%,氮的回收率为96%~104%。     

分析测试中测量不确定度及评定 第四部分 实例(1) 测定不锈钢中铬量的不确定度评定

讨论了影响过硫酸铵氧化滴定法测定不锈钢中铬量的各种不确定度因素,并评定了不同测定条件下铬量的不确定度。     

红外吸收法测定钢铁中碳含量的测量不确定度评定

通过对红外吸收法测定钢铁中碳含量的各种不确定度因素进行分析,评定了测定碳含量的测量不确定度,从而明确了提高分析准确度的方法。     

脉冲熔融—惰气保护红外法测钛铁中氧含量

采用Leco公司ON836脉冲加热惰气熔融红外线吸收法测定Ti70钛铁中氧含量,分别对分析功率、称样量、助熔剂、比较器水平与分析时间、检出限、标准曲线的建立进行了研究。通过正交试验确定分析的最佳条件,研究表明,称样量0.07～0.09 g,采用镍蓝-锡囊为助熔剂,分析功率为4.5 kW,分析积分时间为40 s时结果稳定可靠。采用2个钒铁标准样品建立的氧校正曲线,相关系数大于0.999;在最佳分析条件下对钛铁样品中氧进行了5次平行测定,分析样品的相对标准偏差均在5%以下,采用钒铁标准样品进行加标回收试验,回收率为97%～106%。本方法简便、快速、准确,在实际应用中取得了比较满意的结果。     

红外法测定钛合金样品中碳含量的不确定度评定

本文对高频红外法测定钛合金中碳含量的检测结果进行了不确定度评定,通过对样品检测过程的不确定分量的分析和量化评定,求出了碳含量的标准不确定度和扩展不确定度,最后提出了减小测量不确定度的方法。     

硅铝合金中硫含量测定结果的不确定度评定

采用红外吸收法测定硅铝合金中的微量硫,对硫测定结果的不确定度进行了评估.评估后认为,按此方法测定硫,称量和标液定容不是影响硫测定不确定度的主要因素.     

红外吸收法测定焦炭中硫的不确定度评定

采用红外吸收法测定焦炭中硫,并对一个焦炭中硫的不确定度进行了评定,给出评定结果,求出测定结果的扩展不确定度。     

红外线吸收法测定钢中碳硫含量的不确定度评定

根据不确定度的来源及产生原理,建立数学模型,对钢中碳硫含量测定结果的不确定度进行了评定,与实际应用相吻合.该评定方法具有很强的通用性.     

ICP-AES法测定低合金钢中铬的不确定度评定

分析了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定低合金钢中铬的检测过程,建立了该方法的定量数学模型.研究了该检测过程中不确定度的主要来源,并计算了公式中各变量的不确定度,最后计算出检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度.     

火花源原子发射光谱法测定钛合金中碳的不确定度评定

根据火花源原子发射光谱法中干扰消除的方法,利用最小二乘法原理,建立碳的工作曲线。讨论了测量过程中不确定度来源,对测量的重复性、工作曲线、标准物质的定值以及干扰元素影响引入的不确定度进行评定,得出钛合金中碳量的测量不确定度。     

X射线荧光光谱法测定萤石中CaF_2含量不确定度的评定

采用X射线荧光光谱法测定萤石中CaF2含量,分析了分析结果不确定度产生的原因,并建立了数学模型。对测量重复性、标准物质、校准曲线回归、检测条件、试样称量和熔剂中杂质引起的不确定度分量进行评定,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度,并给出萤石中CaF2含量测定结果的报告。评定结果表明,校准曲线回归引起的不确定度对总不确定度影响最大。所以,在测定中应特别注意校准曲线的校正和绘制校准曲线所用标准样品的选择。     

红外吸收法测定钢中硫的不确定度评定

利用EMIA-820V碳硫分析仪测定钢样中的硫含量,从测定过程入手分析不确定度产生的原因,并得出了评定不确定度的简便方法.     

红外吸收法测定碳硫的不确定度评定

介绍了不确定度计算的基本原理及在红外法测定低合金钢样品中碳硫中的应用,借助于相对不确定度的概念,更加准确地对不确定度进行了评定.     

原子吸收光谱法测定低合金钢中锰含量的不确定度评定

根据国家标准检验方法 ,结合实验室的日常分析实际情况和具体条件 ,对原子吸收光谱法测定低合金钢中锰含量进行测量不确定度评定。分析并识别不确定度的来源、量化每个不确定度分量 ,并且确定最大不确定度分量为溶液浓度分量 ,从而合成标准不确定度以及形成该方法扩展不确定度的表达 ,为质量控制提供有效、可靠、可溯源的测量数据     

X射线荧光光谱法测定海洋沉积物中二氧化硅的测量不确定度评定

目前,基于《测量不确定度表述指南》(GUM)的 bottom-up 技术是测量不确定度评定的主流方法,但是评定步骤烦琐,容易遗漏或重复计算不确定度分量,某些复杂过程的不确定度分量难以量化,应用于化学检测实验室的测量不确定度评定存在局限。依据新国标GB/T 27411-2012提出的top-down法,探讨了质控图法在评定海洋沉积物中SiO₂的测量不确定度中的应用。利用2013年实验室日常分析质控样海洋沉积物国家标准物质GBW07309中SiO₂的监控数据进行评定,正态统计量A^2*(s) 和A^2*(MR)分别为0.870和0.787,精密度检验S_R′小于0.254,偏倚检验|公式小于0.40,单值图和移动极差控制图没有失控点,整个测量系统处于统计受控状态,基于移动极差平均值的S_R′即为测量不确定度。此法比GUM 方法更为实用和简单,在X射线荧光光谱分析领域测量不确定度的评定方面具有重要的应用前景。