阿维·柴乳油中的阿维菌素的定量分析

本文研究了用氰基键合相色谱柱定量分析阿维·柴乳油中阿维菌素HPLC的方法。制剂中柴油成分的峰较早流出,而阿维菌素的峰在最后流出。正相HPLC的色谱条件如下：色谱柱,250mm×4．6mm（i．d．）不锈钢,用Hypersil CN 5μm填充;流动相,正己烷＋无水甲醇＋无水乙醚=85＋10＋5（v／v）：流速：3．0ml/min;测定的波长为254nm。在上述色谱条件下,阿维菌素b1a保留时间约为6．1min,b。保留时间约为8．2min。本方法在1．0～16．0μg进样范围内呈线性,相关系数值（R）为0．9998。测得的回收率范围为98％-101％蛮鼻系姑,小于10％。     

液相色谱法测定农药制剂中阿维菌素含量

采用高效液相色谱分离,VWD检测器检测,对农药制剂产品中的阿维菌素含量进行测定。样品用乙腈溶解,采用ODS C18反相柱,流动相为甲醇-水（85∶15）,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL,柱温为40℃,研究测定阿维菌素标准品活性成分在色谱柱上的保留时间、峰高、峰面积。测得结果：B1a保留时间为13.3 min,B1b为10.3 min,其浓度和色谱峰面积呈线性相关y=0.040 7x-0.181 9,r=0.999 9。方法回收率为96.0%～102.0%,变异系数为0.36%～0.58%,最终测得样品中的阿维菌素B1a含量为0.31%。结果表明,该测定方法准确可靠、灵敏,可用于常规农药制剂中阿维菌素含量分析。     

固相萃取-高效液相色谱法检测鱼粉中三聚氰胺

建立了鱼粉中三聚氰胺的固相萃取-高效液相色谱分析方法。色谱柱为Waters symmetry C18柱(4.6mm×150mm,5μm),柱温35℃;流动相为0.01mol/L庚烷磺酸钠-0.01mol/L柠檬酸(pH=3.0)缓冲液∶乙腈混合溶液(92∶8,V∶V);检测波长为240nm,流速1.0mL/min,进样量20μL,保留时间约7.313min。此条件下三聚氰胺在0.2～10mg/L范围内具有良好的线性关系,添加回收率为86.3%～100.1%,RSD小于5.0%。     

鸟氨酸、瓜氨酸的HPLC测定方法优化

目的:建立一种简单快速测定鸟氨酸、瓜氨酸的柱前衍生化方法。方法:比较文献中不同方法的优劣,选取异硫氰酸苯酯(PITC)作为柱前衍生试剂,高效液相色谱(HPLC)法分离测定,以保留时间定性,峰面积定量。结果:PITC柱前衍生化HPLC梯度洗脱测定鸟氨酸、瓜氨酸,流动相A:0.1 mol/L乙酸钠∶乙腈(93∶7),流动相B:水∶乙腈(1∶4);流速:1.0 m L/min;检测波长:254 nm;柱温:40℃;洗脱条件:0 min~0(B%),3 min~34(B%),15 min~100(B%),16 min~0(B%),20 min~0(B%);鸟氨酸的保留时间为8.5 min,瓜氨酸的保留时间为6.0 min,样品分析时间为20 min。结论:PITC柱前衍生化HPLC方法测定鸟氨酸、瓜氨酸前处理简单,分析速度快于文献报道的方法。     

高效液相色谱法测定泛昔洛韦片有关物质

建立了高效液相色谱法分离测定泛昔洛韦片的有关物质的方法。采用Aichrombond-AQ C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(20∶80);流速:1.0 mL/min;检测波长:221 nm;进样量:20μL。泛昔洛韦色谱保留时间约为10 min,与其有关物质分离度良好。该法准确、灵敏度高,可有效地控制该药品有关物质。     

高效液相色谱法测定蛋黄卵磷脂中胆固醇的含量

应用高效液相色谱 蒸发光散射检测器测定蛋黄卵磷脂中胆固醇含量。采用Hy persilDOSC18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈∶甲醇∶异丙醇=10∶80∶10(v/v)为流动相,流速为1ml/min,柱温为25℃,蒸发光散射检测器的空气流速为2L/min,漂移管温度为85℃。胆固醇进样量在0 22～1 83μg的范围内与峰面积的对数呈良好的线性关系。相关系数为0 9998,回收率为99 59%。方法操作简便,精密度好,结果准确可靠。样品的测定结果为0 42%。     

高效液相色谱法测定钩端螺旋体疫苗中的苯酚含量

目的采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定钩端螺旋体疫苗中的苯酚含量。方法色谱条件:色谱柱:Novo-Pak C-18层析柱(3.9 mm×150 mm,4μm),流动相:甲醇-超纯水(40∶60,v∶v),流速:1.0 ml/min,检测波长:270 nm,柱温:30℃,进样量:10μl。对建立的方法进行线性范围、精密性、重现性、准确性验证及初步应用。结果苯酚浓度在18.552¹29.864μg/ml范围内,色谱峰面积与苯酚浓度呈良好的线性关系(r=0.999 7);苯酚对照品溶液连续进样6次,主峰面积的相对标准偏差(RSD)为0.25%,保留时间的RSD为0.10%;用建立的方法检测6份钩端螺旋体疫苗样品中苯酚含量的RSD为0.5%;准确性试验的总平均回收率为100.6%,RSD为1.0%;HPLC法和溴量滴定法测定4批钩端螺旋体疫苗样品中苯酚含量的结果基本一致。结论 HPLC法可以更准确地测定苯酚含量,且该方法操作简便、快速,精密性高,重现性好,无干扰,适用于钩端螺旋体疫苗成品中苯酚含量的检测。     

高效液相色谱法测定3,4,5-三甲氧基苯甲酸工业品中没食子酸的含量

建立了一种利用高效液相色谱测定3,4,5-三甲氧基苯甲酸工业品中没食子酸含量的分析方法。在C18色谱柱(4.6×150 mm,5μm)上通过考察流动相种类、梯度起止比例及洗脱时间对保留的影响来优化色谱条件。最终以甲醇和0.1%高氯酸水溶液(v/v)为流动相,梯度洗脱程序:0~3 min,20%甲醇;3~8 min,20%~65%甲醇;8~16 min,65%甲醇;紫外检测波长:270 nm。实验结果表明,在优化的色谱条件下没食子酸在1.7×10-4~0.1 mg·m L-1范围内线性关系良好(r2=0.9999),日内和日间测定相对标准偏差分别为1.1%和1.3%,回收率在102.3%~105.7%之间。此快速准确方法可用于3,4,5-三甲氧基苯甲酸工业品的质量控制。     

环丙氟虫胺原药高效液相色谱分析

研究了高效液相色谱测定环丙氟虫胺原药含量的HPLC方法.采用C18不锈钢色谱柱(150 mm×4.6 mm i.d.×5μm)和紫外检测器,以甲醇-0.1％磷酸水溶液(V∶V=75∶25)为流动相,流速为1.5 mL/min,在240 nm波长下,柱温为40C±2℃,进样体积为10μL.在上述色谱操作条件下,对环丙氟虫胺原药进行了定量分析.考察了分析方法特异性、线性回归方程、精密度和准确度.该方法测得环丙氟虫胺的保留时间约8.6 min,线性相关系数为0.9998,标准偏差0.10,变异系数0.10％,平均回收率99.20％.     

液相微萃取——高效液相色谱法测定水稻中的吡虫啉

研究了基于中空纤维的动态三相液相微萃取(LPME),并首次将其应用到稻谷、稻叶、田水和土壤中吡虫啉农药残留的快速分离富集。实验采用磷酸二氢钾作接受液,以高效液相色谱(HPLC)为检测手段,系统地优化了LPME技术的有机溶剂、搅拌速率和萃取时间等条件。最佳色谱条件为:SB-Phenyl C18(250mm×4.6mm,5μm)液相色谱柱,以甲醇–水–三乙胺(80∶20∶1,v/v)为流动相,流速0.8mL/min,270nm波长下检测。得到方法的线性范围0.001～10μg/mL,最低检出限为1ng/mL,加标回收率92.50%～110%,富集倍数19.2倍。结果表明该方法是一种简单、快速、准确、环境友好的农药残留检测方法。     

30%噻嗪·毒死蜱水乳剂的高效液相色谱分析

采用ODS2–C18反相色谱柱,用高效液相色谱外标法测定30%噻嗪·毒死蜱水乳剂含量。噻嗪酮方法的相关系数为0.9998,标准偏差为0.1075,变异系数为1.74%,平均回收率为99.8%;毒死蜱方法的相关系数为0.9998,标准偏差为0.1817,变异系数为0.75%,平均回收率为99.6%。     

2-氨基-4-甲基苯并噻唑的高效液相色谱分析

本文确定了2-氨基-4-甲基苯并噻唑的高效液相色谱分析方法。给出了该方法线性回归方程,线性相关系数为0.9999,线性范围0.25～2.5μg,该方法的变异系数0.0071%,样品检测限为0.25 ng,回收率99.92%。方法快速、准确。     

CAU9901的高效液相色谱分析

报道了新型植物生长调节剂CAU9901的高效液相色谱分析方法。该方法快速简捷,精密度变异系数为0.49%,相关系数为1.000 4,准确度回收率在98.89%~100.1%之间。     

高效液相色谱法测定40%硫磺·三环唑悬浮剂中硫磺的含量

采用高效液相色谱法,以甲醇为流动相,使用C_(18)色谱柱和紫外检测器,在265nm波长下对40%硫磺·三环唑悬浮剂中的硫磺进行高效液相色谱分离,外标法定量测定硫磺的含量。结果表明:硫磺的线性相关系数为0.9990;标准偏差为0.43%;变异系数为0.02%;平均回收率为99.83%。该方法与化学法相比较,测定结果更准确,操作更加方便、快捷。     

33.5%喹啉铜悬浮剂的气相色谱分析研究

叙述了采用气相色谱法以邻苯二甲酸二甲酯为内标,用Elite-17毛细管柱、FID检测器对喹啉铜的气相色谱分析方法。采用该方法分析喹啉铜的线性相关系数为0.9998,变异系数为0.49%,平均回收率99.3%。该方法操作简便,适用于产品的常规分析和质量控制。     

正相高效液相色谱法测定氰基乙酰胺

采用正相高效液相色谱法,使用XDB-CN柱,以乙醇和正己烷混合溶剂为流动相,对氰基乙酰胺样品进行分离和定量分析。结果表明:氰基乙酰胺的线性相关系数为1.0000,变异系数为0.31%,平均回收率为99.90%。     

反相高效液相色谱法测定50%六氢-1,3,5-三(2-羟乙基)均三嗪

采用反相高效液相色谱法测定六氢-1,3,5-三(2-羟乙基)均三嗪,使用ZORBAX Extend-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以0.2%三乙胺水溶液-甲醇作为流动相,检测波长230nm,外标法对六氢-1,3,5-三(2-羟乙基)均三嗪进行分析和定量。方法的线性相关系数为0.9995,标准偏差为0.14%,变异系数为0.26%,平均回收率为99.9%。     

余氯离子浓度比色计测定余氯及换算系数确立

采用便携式余氯(游离氯)、总氯离子浓度比色计测定水中的游离氯,并确立了换算系数。实验证明该方法操作简便,灵敏度高、准确度较好,通过系数换算后,可得到更高的准确度。通过实验得相对标准偏差范围0.07%~1.55%,测定浓度值≤1 mg/L时,换算系数为0.89,浓度值>1 mg/L时,换算系数为1.12,是现场和应急监测比较理想的一种余氯(游离氯)检测方法。     

乙烯利水剂离子色谱分析方法

[目的]应用离子色谱法快速测定乙烯利水剂中乙烯利含量.[方法]选用IonPac AS 11-HC阴离子分析柱,以氢氧化钾为淋洗液进行多步梯度淋洗,流速为1.0 mL/min,电导率检测器,纯水为溶剂.[结果]方法的线性相关系数为0.9998,标准偏差为0.19,变异系数为0.45％,样品加标平均回收率为99.71％.[结论]方法操作简单、快速、准确、安全,适用于大批水剂样品的定性和定量分析.     

吡蚜酮含量的高效液相色谱-内标法测定方法

探讨了采用高效液相色谱–内标法测定吡蚜酮含量的分析条件。使用C18柱、以甲醇和水为流动相即可实现吡蚜酮、内标物与杂质的有效分离。方法的回收率为99.7%～100.3%,相关系数0.9995,变异系数0.37%。