室温固相反应制备纳米Co_3O_4粉体

以硝酸钻和碳酸氢铵为原料,采用室温固相反应首先制备出前驱物碱式碳酸钴,然后将前驱物在２５０℃分解３ｈ,得到纳米四氧化三钴．用Ｘ射线粉末衍射、透射电镜、热分析仪、扫描电镜对产物的组成、大小、形貌及有关性质进行了表征．结果表明获得了平均粒径在13nm、分布均匀、无团聚的纳米粉体．     

固相反应制备SnO2纳米棒技术研究

利用室温固相反应方法,合成了SnO2纳米棒前驱物.在NaCl和KCl等熔盐介质中,在660～785℃对前驱物进行焙烧,纳米颗粒前驱物自组装生长形成金红石结构的SnO2纳米棒一维材料.利用TEM和XRD对制备的SnO2纳米棒的形貌、成分进行了表征和分析,SnO2纳米棒直径为20～80nm,长度从几百纳米到几微米.分析了SnO2纳米颗粒前驱体熔盐介质中的生长,探讨了SnO2纳米颗粒在熔盐介质中的固相生长现象.     

固/固相反应动力学模型及其应用

综述了常用固/固相反应动力学模型及其应用方法,探讨了现有模型存在的问题和相应对策。     

室温固相反应制备纳米草酸银粉末

首次利用AgNO3与H2C2O4·2H2O的室温固相反应成功地制备出纳米Ag2C2O4粉末并结合XRD、TEM、UV-VIS及IR对其结构和性能进行了表征：TEM表明室温固相反应合成的粉末是纳米级的;XRD和IR表明固相反应制得的超细Ag2C2O4粉末与水相法制得的相应常态Ag2C2O4组成相同,并且结构组成和标准Ag2C2O4相同;UV-VIS表明室温固相反应合成的超细Ag2C2O4粉末与水相法制得的相应常态Ag2C2O4相比．发生明显的蓝移。     

低热固相反应制备纳米铈镍铁氧体粉末

采用Ce(NO3 ) 3 ·6H2 O、NiSO4·6H2 O、FeCl3 ·3H2 O和H2 C2 O4·2H2 O为原料 ,室温固相反应制备出相应的草酸盐前驱物 ,将前驱物在 3 80℃下分解 3h ,得到Ce0 .2 5NiFeO3 的棕黑色粉末 ,用热分析、X射线粉末衍射、透射电镜、扫描电镜对产物的组成、大小、形貌及有关性质进行了表征。结果表明获得了平均粒径为 3 0nm、分布均匀、无团聚的铈镍铁氧体纳米粉末     

室温固相反应制备纳米Co3O4粉体

以硝酸钴和碳酸氢铵为原料,采用室温固相反应首先制备出前驱物碱式碳酸钴,然后将前驱物在250℃分解3h,得到纳米四氧化三钴,用X射线粉末衍射、透射电镜、热分析仪、扫描电镜对产物的组成、大小、形貌及有关性质进行了表征。结果表明获得了平均粒径在13nm,分布均匀、无团聚的纳米粉体。     

低热固相反应在材料合成中的应用

介绍了低热固相反应机制的研究进展、反应特点及影响低热固相反应的一些因素。重点阐述了低热固相反应在纳米材料、有机合成、电池材料、气敏材料以及其它一些功能材料中的应用。阐明低热固相反应确实是新型材料制备的一种简便、有效并有光明前景的方法。     

低温固相反应合成纳米级TiB2-TiC复合粉体

在Ti-B体系中引入PTFE作为反应促进剂, 实现了TiB₂-TiC粉体的低温固相合成。分别采用热分析仪、X射线衍射仪和场发射扫描电子显微镜, 测定了体系的反应温度, 表征了生成物的物相和微观形貌, 并对其反应过程和反应机理进行了分析。合成实验在氩气炉中进行, 结果表明: 当添加10wt% PTFE时, 能够在550℃通过固相反应制备出平均粒径小于400 nm的TiB₂-TiC复合陶瓷粉体。DTA测试表明固相反应合成过程主要包括两步: 首先, 在低温下PTFE和Ti发生反应并释放出大量的热, 然后, 诱发Ti和B的固相反应生成TiB₂。     

固相反应合成β-SiC粉体的工艺参数对其介电性能的影响

采用固相反应合成法,以硅粉和炭黑为原料,分别在0.1MPa的氩气和氮气气氛中合成β-SiC粉体。通过X射线衍射和扫描电镜对合成粉体的物相、微观结构及形貌进行了表征。同时在8.2～12.4GHz频率范围内进行了介电性能测试。结果表明,在氩气中合成β-SiC粉体其晶格参数小于在氮气中合成粉体的晶格参数,两者均小于标准值,但介电参数表现出了相反的趋势。讨论了合成机理和气氛对SiC介电性能的影响。     

微波固相法制备纳米镧锶镍复合氧化物

以硝酸镧、乙酸锶和乙酸镍为原料,应用微波固相法制备了纳米镧锶镍复合氧化物前驱体。研究表明：控制热分解温度是制备超微纳米粒子的关键。最小粒径产物的制备条件是：微波炉加热功率600W,马弗炉热分解温度600℃,热分解时间5h。XRD和TEM分析结果表明,产物主要物相组成为La0.9Sr0.1NiO3,属钙钛矿相斜方六面体结构,空间群R-3c,平均粒径10～25nm。应用DSC—TG技术对纳米镧锶镍复合氧化物前驱物热分解机理进行了初步探索,得两阶段分解机理函数为G（a）=[-ln（ 1-α ） ]^7/12,G（a）=-ln（ 1-α ） ]^4/9。 ：微波固相法;纳米镧锶镍复合氧化物;热分解机理     

聚合物热解法制备碳纳米管/铝复合粉末及其反应动力学研究

采用聚合物热解化学气相沉积(PP-CVD)法, 通过聚乙二醇(PEG)的原位热解提供碳源、柠檬酸(CA)和硝酸钴反应产生催化剂纳米粒子, 在微纳米级的片状铝粉基底上原位生长碳纳米管(CNTs)。通过实验和反应动力学建模研究了PP-CVD反应机理, 揭示了PEG热解气相成分和催化剂纳米粒子表面气-固反应对CNTs生长速率的影响规律。CO初始分压和反应温度提高, CNTs生长速率提高; H₂初始分压和催化剂密度提高, CNTs生长速率降低。模型预测的CNTs平均长度随反应温度和反应时间的变化趋势符合实验结果。因此, 本研究为进一步优化CNTs/铝复合粉末制备工艺提供了新的理论依据。     

利用煤矸石制备超细氢氧化铝的试验研究

为探索煤矸石的高附加值和清洁利用,以内蒙古某地的煤矸石为原料,采用改良的碱石灰烧结法处理煤矸石,使煤矸石中的SiO2组分转化为CaSiO3,然后将烧结熟料水溶后所得到的NaAlO2溶液,经脱硅除杂及降低苛性比处理,利用碳酸化分解法制备超细氢氧化铝粉体。结果表明:煤矸石经加碱烧结后,熟料的Al2O3溶出率为81%;碳酸化分解法制备超细氢氧化铝粉体为结晶度和分散性较好的拜耳石,颗粒尺寸大多在300~500 nm之间。     

常压固相反应合成LaB6粉末及其反应机理

以La2O3和B4C为原料,在常压下合成了LaB6粉末.计算了常压合成LaB6的热力学条件,采用XRD、SEM、激光粒度分析表征了不同温度和保温时间合成的LaB6粉末的物相组成、颗粒形貌和粒度分布,探讨了LaB6粉末的合成反应机理.结果表明,常压下1650℃保温2h的产物经酸洗后,能得到纯度为99.22%具有立方体结构的LaB6粉末.当La2O3颗粒尺寸远小于B4C时,合成过程中LaB6首先在B4C表面生成,随温度升高和保温时间延长,未反应的La2O3和LaBO3通过LaB6壳不断扩散到B4C核表面直至反应完全.合成LaB6粉末的初始形貌和尺寸主要取决于反应物B4C原料.     

机械诱发自蔓延反应合成Ti(C,N)粉体的固态相变

利用机械合金化方法以Ti粉、石墨粉和高纯氮气为原料,制备出Ti(C,N)粉体。利用X射线衍射、正电子湮灭寿命谱、X光电子能谱以及扫描电镜等分析手段,研究了球磨过程中混合粉的相组成、缺陷类型、粉体形貌及尺寸的变化。实验结果表明:Ti(C,N)粉体的合成遵循机械诱发自蔓延反应机制,中间相TiN的出现是导致反应进行的关键阶段。     

反应烧结制备AlON透明陶瓷

γ-AlON透明陶瓷具有优良的光学和力学性能, 可望代替蓝宝石单晶用做红外窗口和透明装甲. 采用反应烧结法制备AlON透明陶瓷, 探索了烧结助剂以及保温时间对AlON陶瓷致密化的影响. 通过X射线衍射和扫描电镜分析了陶瓷烧结体的物相及显微结构, 利用分光光度计测试了透明陶瓷的直线透过率. 结果表明: 和单掺的MgO或Y₂O₃相比, 以MgO和Y₂O₃共掺作为烧结助剂能够更好地促进AlON的致密化. 在保持Y₂O₃添加量为0.08wt%的情况下, 样品的透过率随着MgO添加量的增加而明显提高. 添加0.08 wt% Y₂O₃ +1wt% MgO作为烧结助剂的样品在1950℃保温12h后透过率(600nm处)达到约60%.     

喷雾反应法制备电子陶瓷用钛酸钡

首次在液滴“微反应器”中借用均相沉淀反应的原理 ,即通过水解剂 (草酸二甲酯 )水解出的草酸与液滴中的钡钛离子发生共沉淀反应生成草酸氧钛钡 ,进而煅烧制得钛酸钡粉体。用化学分析方法测定产物中的Ba/Ti物质的量比 ,用XRD、TEM、LS - 2 30粒度仪分别对产物的晶型、形貌及粒度进行表征。结果表明 ,采用该法制备的是组分分布均匀、粒度小且分布窄 ,形貌为球型的纯四方相钛酸钡粉体     

纳米γ-Fe_2O_3的室温固相反应工艺研究

采用室温固相法合成了γ-Fe2O3的前驱体FeC2O4·2H2O及纳米γ-Fe2O3。以FeSO4·7H2O和H2C2O4·2H2O为原料,先得到了前驱体FeC2O4·2H2O,通过对反应机理的初步探讨,并研究其物质结构、分解过程和合适煅烧温度,最后在400℃下煅烧前驱体3h得到γ-Fe2O3纳米粒子。经热重(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)测试手段的分析,结果表明:室温固相法合成纳米γ-Fe2O3产物γ-Fe2O3纯净、粒子为纳米级且分布均匀。     

Al-TiO2-C系XD合成铝基复合材料的反应机理及拉伸性能

本文讨论了热扩散反应法制备Al-TiO2-C系铝基复合材料的反应机理及拉伸性能.热力学分析表明Al-TiO2-C系的合成反应是放热并可自发进行,反应产物中α-Al2O3生成自由能最低,热力学最稳定,当温度高于500K时,TiC优先于Al4C3生成.实验结果表明,当C/TiO2摩尔比为零时,增强体由α-Al2O3和Al3Ti组成,α-Al2O3为细小颗粒,呈偏聚状态,Al3Ti呈棒状,分布相对均匀.随着C/TiO2摩尔比的增加,Al3Ti逐渐减少,在C/TiO2摩尔比等于1时,Al3Ti基本消失,反应产物中未见Al4C3相,其拉伸性能也随之得到改善,拉伸强度和延伸率分别从273.4MPa和3%上升到350.7MPa和6%.     

均相共沉淀法合成钇铝石榴石(YAG)纳米粉末的研究

透明YAG多晶陶瓷具有容易制造、成本低、尺寸大、掺杂浓度高、热导率高、耐热冲击性好、可大批量生产、易实现多层和多功能的陶瓷结构等优点,使得它作为激光介质而成为单晶的强有力的替代者.本实验以Y2O3、Al(NO3)3*9H2O、(NH4)2SO4为原料,尿素为沉淀剂,正硅酸乙酯作为添加剂,采用均相共沉淀法制备出YAG前驱体粉末,在沉淀过程中采用静电稳定、聚合物空间位阻以及共沸方法相结合有效地防止了纳米颗粒硬团聚的形成,YAG前驱体颗粒尺寸小于50nm,并对反应过程中pH值的变化进行研究.采用DTA/TG、IR、 XRD和TEM测试手段对粉末材料进行了表征,根据Scherrer公式计算出晶粒大小,研究了晶粒尺寸分布及其变化情况.研究结果表明:前驱体粉末经过1 200℃温度烧结后,全部转化YAG相,其晶粒尺寸小于50nm,随着烧结温度升高,晶粒平均尺寸增大.