溶剂循环利用对二苦基乙烷脱氢反应的影响

讨论了溶剂循环利用对二苦基乙烷脱氢生成六硝基芪的产品得率和质量的影响，用气相色谱分析了每轮循环后母液的组成。     

硝基甲烷制羟胺盐

用硫酸和盐酸水解硝基甲烷制得了硫酸羟胺和盐酸羟胺，羟胺得率可达８１％－９４％，硝酸和硝基甲烷反应未得到硝酸羟胺，讨论了三种酸和硝基甲烷反应的区别及酸用量，反应体系中添加硫酸铵等的影响。     

4,5-二硝基咪唑有机铵盐的制备

以咪唑为原料,用硝硫混酸硝化制备4,5-二硝基咪唑,再将4,5-二硝基咪唑与氨气反应生成其铵盐水合物.用红外光谱、核磁共振光谱、元素分析等对其结构进行了表征,讨论了反应温度、反应时间、混酸摩尔比等因素对目标产物得率的影响.结果表明,通过优化工艺,产物的总得率达到71.6％以上.硝硫混酸的摩尔比对产品的得率影响最大,温度...     

1,5—二硝基萘及1,8—二硝基萘的提纯

通过筛选试验，提出了从二硝基萘混合物中分离和提纯１，５－二硝基萘及１，８－二硝基萘的方法。     

高效液相色谱法测定2,—4二硝基氟苯

应用甲醇一水（８０：２０）为流动相，在Ｓｈｉｍ－Ｐａｃｋ Ｃ１８柱上，以对硝基苯胺为内标物，于２９０ｎｍ波长下紫外检测，建立了以２，４－二硝基氯苯为原料合成的２，４－二硝基氟苯产品的高效液相谱分析方法，方法的相对标准偏差为１．８％，２，４－二硝基氟苯进增量在０．４￣８μｇ范围内呈良好的线性关系（ｒ＝１．００００）。     

溶剂循环利用对二苦基乙烷脱氢反应的影响

讨论了溶剂循环利用对二苦基乙烷脱氢生成六硝基芪的产品得率和质量的影响,用气相色谱分析了每轮循环后母液的组成。     

相转移催化法合成4-氯-2-硝基苯酚

本文于相转移催化条件下，以廉价易得的工业品对工氯苯为原料，经硝化，水解二步合成了4-氯2-硝基苯酚，得率较高。     

对硝基苯甲酸的合成研究

以对硝基甲苯为原料，用稀硝酸氧化合成对硝基苯甲酸。在２００℃，对硝基甲苯与硝酸（２０％）的摩尔比为１：４条件下，反应１．５ｈ产品的收率为９８．８％，纯度为９９．５％。     

《硝基苯胺》系列国家标准简介

１制定标准的意义硝基苯胺类产品是重要的染料中间体,其中对硝基苯胺已经制定国家标准（ＧＢ／Ｔ４８４０－８４）,考虑到该标准试验方法比较落后,曾列入９７年国标修订计划,后来根据生产和使用的要求,邻、间硝基苯胺也列入标准制定计划。根据产品的特点,３种产品可...     

3—氨基—5—硝基—2,1—苯并异噻唑的合成

以２－氰基－４－硝基苯胺为原料，经硫代化反应生成２－氨基－５－硝基硫代苯甲酰胺，用过氧化氢环得３－氨基－５－硝基－２，１－苯并异噻唑，二步反应收率分别为９１％和９７％，产品含量〉９８．５％。     

硝酸催化氧化法合成对硝基苯甲酸的研究

研究了用硝酸催化氧化法合成对硝基苯甲酸的工艺流程，并讨论了温度、压力、催化剂等对产品收率及纯度的影响。在添加催化剂的条件下，操作温度控制在１３０～１５０℃时，产品收率可达８４％，纯度为９９．１％。     

蒽醌溶剂硝化法合成1—硝基蒽醌

蒽醌在溶剂中经混酸硝化合成１－硝基蒽醌，通过实验得到了溶剂用量对硫酸浓度和用量及硝酸用量的影响，实验表明：产物中１－硝基蒽酯的纯度达７９．１％，摩尔收率为７９．６％（以蒽酯计）。     

有机磷酰化物催化合成对硝基苯甲酸乙酯

以氯磷酸二乙酯为催化剂，合成了对硝基苯甲酸乙酯。酸醇摩尔比为１：４，回流反应１．５ｈ，产率接近理论值，产物含量达９９．７７％，反应后处理简单。对产品进行了元素分析、热行为分析及红外光谱、质谱、核磁共振和高效液相色谱测定。     

几种硝化剂中脲和硝基脲的反应形式(Ⅰ)加料方式的研究

通过改变加料方式来研究脲或硝基脲在硝化剂中与乌洛托品硝解碎片进行缩合反应的形式。采用不同的脲或硝基脲的加料方式时产物RDX酮的得率是不同的。在给定的几种硝化剂中的研究结果表明：先加脲或硝基脲后加乌洛托品的加料方式得到最高得率RDX酮,而后加脲或硝基脲的加料获得RDX酮的得率最低。相同条件下用等摩尔数的硝基脲代替脲时,RDX酮得率较高。由此表明了在生成RDX酮的反应过程中,硝基脲上比脲更为合适的反应形式。     

硝基脲的制造及应用

<正> 一、前言硝基脲(Nitrourea),结构式为H_2N—(?)—NHNO_2熔点为159℃(150℃),极易溶于丙酮和醋酸,微溶于氯仿和石油醚,对氧化剂极稳定,对碰撞或加热均不敏感,可长期存放。为了研制含能材料中间体的需要,我们对硝基脲的制造工艺进行了两年多的研究,并且已经过中型试验。中试硝基脲得率为80～88%。本文拟对硝基脲制造工艺及应用作一     

硝基取代肉桂酸合成方法的改进

对硝基取代肉桂酸的经典合成方法进行了改进，其反应条件温和、收率高、产品易于纯化精制和大规模生产。应用改进后的反应条件，合成了一系列硝基取代肉桂酸。     

4-甲基-4’-硝基二苯醚的加氢研究

在０．８ＭＰａ、５５℃、无水乙醇为介质及Ｐｄ／Ｃ为催化剂的条件下,对４－甲基－４’－硝基二苯醚的加氢反应进行了研究,经实验确定最佳的反应条件为：装料系数为１／３,硝基物（ｇ）与溶剂（ｍｌ）的配比为１／３,产品的产率９２％以上,经气相色谱分析产品纯度达到９９％以上。     

高效液相色谱法同时测定2,4—二硝基苯酚钾,对—硝基苯酚钾和邻—硝基苯酚钾

用高效液相色谱法同时测定２，４－二硝基苯酚钾、对－硝基苯酚钾和邻－硝基苯酚钾，相对偏差小于１％。     

一种制备1—硝基蒽醌的新工艺

文章首先研究了用O3－NO2体系硝化蒽醌制备1－硝基蒽醌的反应。结果表明，由于蒽醌属难硝化物质，必须在无水甲磺酸催化下才能被硝化，但反应具有良好的位置选择性，1－硝基蒽醌产率达92．54％。文章又研究了以三乙酰丙酮基铁为催化剂，用O2－NO体系进行硝化实验。结果表明，1－硝基蒽醌得率大大降低。因此，寻找高活性催化剂是使该新工艺产生工业价值的必要条件。     

开发2,6—二氯对硝基苯胺的可行性论证

从２，６－二氯对硝基苯胺的性质、用途看生产该产品的重要怀，从而介绍了对硝基苯胺在盐酸介质中通氯气直接氯化的合成方法的可行性。就其反应机理、工艺流程、工艺控制指标、原材料及消耗定额和主要设备、投资与经济效益、环境影响、安全卫生等都逐一进行了讨论，其结论是该产品有市场有经济效益、有生产方法，确为中小型氯碱企业开发新产品的途径。