操作因素对微库伦法测柴油硫含量的影响

采用微库仑法测定直馏柴油中硫含量。从放大倍数、积分电阻、偏压3个方面讨论操作因素对测量结果的影响,并确定最优操作条件。在优化条件下,对加标直馏柴油样品进行精密度和回收率考察。结果表明:放大倍数为300~400,积分电阻为400Ω,偏压148~149mV,操作条件下测得直馏柴油硫含量误差低,重复性好。测定结果的RSD值均小于2%,加标回收率在98%~102%。该方法操作简便,快速,准确,适用于直馏柴油硫含量的测定。     

气相色谱法测定环己酮中的微量轻组分

采用气相色谱法测定环己酮中微量轻组分含量,探讨了色谱柱、柱温、气化温度、检测温度、载气流量对环己酮及其组分色谱分离的影响。结果表明:选用强极性毛细管色谱柱AB-Wax 60 m×0.32 mm×0.5μm,采用程序升温法,以升温速率20℃/min升温至色谱柱初始温度100℃,保持时间10 min,再以10℃/min升至色谱柱终温150℃,保持时间30 min,在进样口温度为250℃,氢火焰离子化检测器温度为280℃,载气为氮气,流量为1.5 mL/min,进样量为0.6μL的条件下,采用气相色谱仪测定环己酮中微量轻组分含量,环己酮中微量轻组分能得到很好地分离,通过峰面积外标法定量,测定结果的加标回收率为96.3%～97.2%,相对标准偏差为0.86%～1.13%。     

高效液相色谱法测定化妆品中的保泰松

建立了化妆品中保泰松的高效液相色谱分析法.采用甲醇超声提取样品,氨基固相小柱净化富集,以C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,流动相为20 mmol/L乙酸铵水溶液、甲醇和乙腈,流速1.0 mL/min,检测波长270 nm,柱温25℃,进样量10 μL.该方法的检出限为2.0 mg/kg,线性范围0.2～100.0μg/mL,加标回收率86.1％ ～90.5％,相对标准偏差为5.79％～9.21％.     

微库仑法测定重整原料中微量硫含量影响因素的研究

对重整进料中微量硫含量的微库仑测定方法进行了研究,验证了偏压、气体流量、裂解温度、滴定池、电解液、进样速度等多个影响因素。根据实际测定样品,对行业标准中操作条件进行了优化,确保了重整原料中硫含量测定分析的准确性。     

离子色谱法测定电子电气产品聚合物材料中的六价铬

提出了用离子色谱法检测电子电气产品聚合物材料中六价铬的含量,分析条件为AS16-AG16色谱柱、ASRS 300抑制器、电导检测器、17.5mmolNaOH为淋洗液和流速为1.0mL/min。进样体积为25μL,检侧限为2mg/kg,保留时间约15.6min,方法的相关性r为0.999,ABS材质样品加标回收率105%,PP材质样品加标回收率107%。     

苯直接氧化制苯酚反应产物分布测定方法的研究

研究以气相色谱测定苯直接氧化制苯酚反应后产物分布的方法,考察并优化了色谱分析条件。结果表明最佳色谱分析条件为：汽化室温度290℃、检测器温度320℃、升温速率5．0℃／min、载气流速2．0mL／min、分流比120：1、进样量为1μL。采用外标法定量,标准样品的回收率在95％～105％,重复性最大相对标准偏差为1．62％。     

离子色谱法测定饮用水中的痕量溴酸盐

建立大体积直接进样离子色谱法测定饮用水中痕量无机消毒副产物溴酸盐和4种常见的阴离子。采用Ion Pac AS9-HC阴离子色谱柱,以8 mmol/LNa2CO3 2 mmol/LNaOH为淋洗液,进样体积240μL,流速为0.25 mL/min,在30 min内可以有效测定溴酸盐。溴酸盐的检出限为1.86μg/L,加标回收率为89.5%～110.2%。     

利用微库仑仪测定出矿原油中总氯含量

利用LC－2000通用微机库仑仪测定出矿原油中总氯含量,通用微机库仑仪检测的最优条件为：汽化段温度750℃、燃烧段温度900℃、稳定段温度750℃;氧气流量300 mL／min、氮气流量120 mL／min。该方法测量标准样值与真值相对误差低于0．5％;样品测量重复性相对误差0．39％～3．75％,具有较好的测量重复性和准确性。     

直馏柴油萃取精馏脱硫工艺模拟与优化

在Aspen Plus平台上构建了萃取精馏脱除直馏柴油中苯并噻吩并回收复合萃取剂的工艺路线。划分直馏柴油的虚拟组分,对萃取精馏脱硫工段进行优化,确定了适宜的进料方式、萃取剂组成及用量、塔板数以及回流比,对溶剂回收塔的塔板数和回流比也进行了优化。在最优条件下,直馏柴油中的硫含量从3 570μg/g降至50μg/g以下,直馏柴油的回收率为98.507%,复合萃取剂回收率为99.996%。     

新型固相微萃取涂层测定土壤中的邻苯二甲酸酯

建立了顶空固相微萃取与气相色谱法(HS-SPME-GC)测定土壤中邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法.采用溶胶-凝胶法,加入自制的固相微萃取涂层,优化了固相微萃取条件,然后使用毛细管气相色谱法分离,氢火焰离子化检测器定量测定.结果表明:在70℃顶空萃取50 min,280℃下解吸5 min,加入3 g NaCl,并以一定速度搅拌的条件下,方法的线性范围为1～100μg/L,检测限为0.005 ～0.1 μg/L,相对标准偏差(RSD)为7.6％～9.2％,土壤样品的加标回收率为72.6％ ～ 112.5％.     

文25东块微球乳液调驱室内模拟研究

针对中原油田文25东块含水率高及采收率低的问题,进行了微球乳液调驱的室内模拟研究。考察了段塞注入量、段塞组合方式、注入速率及注入浓度对采收率提高值的影响。最终确定了最佳注入方案,浓度为0.3%表面活性剂与0.5%聚合物微球乳液以1:1交替注入,段塞注入量为0.5 PV,注入速率为0.5 mL/min。     

直馏柴油络合萃取脱硫

分别采用络合剂FeCl3,AlCl3,TiCl4对产自盘锦慧丰的直馏柴油进行络合脱硫,结果表明:AlCl3的脱硫效果最好,络合剂用量为2 g时,脱硫率达到73.9%。通过实验得到在络合脱硫时,直馏柴油中的碱性氮含量减少,说明碱性氮消耗了络合剂,降低了络合剂的脱硫效果。本文采用自制脱氮剂LCH-28对盘锦慧丰直馏柴油进行脱氮,脱氮率达到90.0%。使用络合剂AlCl3对已脱氮的直馏柴油比未脱氮的直馏柴油脱硫率提高约5%~10%。为了取得更好的脱硫效果,采用络合剂AlCl3和三种萃取剂95%乙醇,甲醇,DMF进行复配。结果表明:以40 g柴油为基准,LCH-28的剂油比为1:200,AlCl3用量为2 g,95%乙醇用量为0.25 mL,在反应时间为20 min,反应温度为50℃的工艺条件下,对直馏柴油的脱硫率达到83.4%。     

劣质混合馏分油加氢改质生产清洁柴油

以环烷基原油生产的直馏柴油、催化柴油与焦化汽柴油的混合馏分油为原料,在200 mL串联固定床加氢装置上进行加氢改质试验,重点考察劣质含酸高氮馏分油加氢改质后能否满足GB 19147-2009车用柴油质量要求.结果表明,混合馏分油氮含量高,十六烷值低,采用目前传统的加氢精制技术与加氢改质技术进行加氢处理,柴油产品难以满足...     

柴油氧化吸附脱硫工艺的研究

以过氧化氢为氧化剂,甲酸为催化剂,Al2O3为吸附剂,研究柴油氧化吸附脱硫工艺条件。实验结果表明,在n（氧）∶n（硫）=10.0,氧化时间为40min,氧化温度为70℃,V（吸附剂）∶V（油）=1∶5.5,吸附时间为30min,吸附温度为40℃时,吸附柴油的脱硫率为97.32%,柴油w（硫）=20.5μg/g,达到欧洲Ⅳ柴油标准：w（总硫）〈50μg/g。     

成品柴油氧化萃取法脱硫脱氮工艺研究

以双氧水-有机酸体系作氧化剂,采用氧化反应与溶剂萃取相结合的方法对焦化柴油进行了氧化脱氮研究。通过单因素实验确定了最适宜的氧化工艺参数为：双氧水-甲酸作氧化体系,氧化温度为70℃,氧化时间为1 min,剂油体积比为0.24,V（双氧水）/V（有机酸）为0.5。萃取实验条件为：在室温条件下,萃取剂油比为0.8,搅拌5 min。以低硫、低氮成品柴油为例,考察了氧化萃取法在最佳工艺条件下对硫、氮的深度脱除,以及对硫类型和氮类型的选择性研究。结果表明：柴油回收率为94.20%,总氮脱出率为76.39%,总硫脱出率为87.38%,这种工艺对柴油中较难脱出的咔唑、噻吩类化合物具有较好的脱出效果。     

坨首站直馏柴油非加氢改质工艺的技术研究

优选出坨首站直馏柴油的最佳非加氢精制工艺。根据坨首站原油之直馏柴油的理化性质,制备SD化学精制剂及SD01络合捕集剂,并采用此项非加氢技术对原料油进行精制。通过考查精制后柴油的主要理化性质,并进行储存实验,确定直馏柴油的最佳精制工艺。得到最佳工艺条件：加剂量为1︰300,在温度为20～50℃下搅拌反应10 min,在此精制条件下,直馏柴油各项理化性质可达到国家标准GB252-2000的要求。与加氢精制相比,此方法适用于没有加氢能力的中小型炼厂。     

柴油空气催化氧化脱硫的探索研究

为克服柴油加氢脱硫技术投资大、操作条件苛刻及污染严重等问题，提出一种空气催化氧化脱硫方法。考察了催化剂种类及其用量、催化氧化温度、时间、空气流速等因素对脱硫效果的影响。实验结果表明，选用粉状白土作脱硫催化剂，在空气流量为1600 ml/min和160 ℃下反应30 min，可将原料油中硫的质量分数从1033×10^－6降到381×10^－6，脱硫率达63.12%。     

毛细管气相色谱法测定鱼油脂肪乳注射液中DHA和EPA的含量

采用直接进样毛细管气相色谱法测定鱼油脂肪乳注射液中DHA和EPA的含量,色谱柱为PEG-20M毛细管柱,柱温采用程序升温,载气为氦气,流速0.5 mL/min,采用FID检测器,温度为280℃,进样口温度300℃,分流比5∶1,进样量1μL。结果表明,DHA甲酯及EPA甲酯浓度分别为0.197～0.690 g/L 0,.208～0.743 g/L时线性关系良好r,分别为0.999 50,.998 4;平均回收率分别为99.99%9,9.41%,RSD分别为0.52%,0.47%。该法简便、准确,重现性好,可用于鱼油脂肪乳注射液中DHA和EPA的含量测定。     

HPLC法测定依折麦布辛伐他汀纳米粒中药物含量及包封率

建立了高效液相色谱法测定依折麦布辛伐他汀固体脂质纳米粒中药物含量及包封率。采用Agilent SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.025 mol/mL磷酸二氢钠水溶液(pH4.50)梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长分时段设置为234 nm或238 nm,柱温35℃;进样量20μL;采用葡聚糖凝胶过滤法测定依折麦布辛伐他汀纳米粒包封率。结果表明,依折麦布在2.090~45.978μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.79%(RSD=1.11%);辛伐他汀在2.182~48.013μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.56%(RSD=0.70%);纳米粒胶体溶液中依折麦布的包封率为87.4%,辛伐他汀的包封率为83.1%。本方法简便、高效、准确,可用于依折麦布辛伐他汀纳米粒药物含量及包封率的测定。     

液相萃取法快速测定原油中硫化氢含量

建立了液相萃取法快速测定原油中硫化氢含量的方法,通过优化实验条件,确定加热温度为60℃,载气流速为375mL/min。实验结果表明,该方法对原油中硫化氢含量测定的加标回收率为92%~110%,相对标准偏差为2.13%~3.28%(n=6)。方法操作简单、快速、重复性好,适用于原油中硫化氢含量的直接测定。