1,5-萘二(氨基甲酸甲酯)的高效液相色谱定量分析

制备了1,5-萘二(氨基甲酸甲酯)(NDC)纯试样,并利用熔点测定、液相色谱、红外光谱、质谱、核磁共振和元素分析等手段进行了确认。利用高效液相色谱和外标法建立了工作曲线,分析条件为色谱柱:Kro-masilTMC-18,4.6mm×150mm,粒径5μm;甲醇-水(体积比60:40)为流动相;流速0.4mL/min;紫外检测波长254nm。测定结果为NDC质量浓度在2.0-12.0μg/mL范围内峰高线性良好,回收率96.0%-102.9%,相对标准偏差小于0.42%。     

RP-HPLC测定三甲基氢醌的含量

建立反相高效液相色谱法(RPHPLC)测定三甲基氢醌含量的方法。采用CAPCELLPAKMGⅡC18为分析柱(4.6mm×250mm,5μm),水甲醇(45∶55)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为280nm,柱温为25℃。三甲基氢醌在0.10～0.26mg/ml范围内浓度与峰面积比呈良好的线性关系(R=0.9999)。     

对苯二酚合成过程中酚醌类物质的色谱分析

建立了以苯酚为原料合成对苯二酚过程中各物质的高效液相色谱(HPLC)及气相色谱(GC)分析方法。HPLC 方法采用 Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,10μm),流动相组成:V(甲醇):V(水):V(改性剂)=20:80:0.15,流动相流速为1.0 mL/min,定量环进样20μL,Prostar 紫外检测器检测波长为254 nm,实现了对低含量对苯二酚、对苯醌、邻苯二酚及苯酚4种物质的分离测定;同时,采用氢火焰离子化检测器对上述4种物质在较高浓度下进行了 GC 分析,测定快速准确。     

高效液相色谱法分析间二异丙苯的氧化产物

建立了用高效液相色谱(HPLC)分析间二异丙苯(DIPB)氧化制备间苯二酚反应的中间产物的方法;考察了HPLC条件对分析结果的影响,得到了最佳HPLC条件;同时在该HPLC条件下定性、定量分析了DIPB氧化产物的组成。实验结果表明,标准物DIPB、1,3-二苄醇二异丙苯(DCL)和1,3-二苯乙酮(DAC)的标准工作曲线的线性关系很好,相关系数为0.99804～0.99952;最佳HPLC条件为:采用InertsilSIL-100A色谱柱(5μm×4.6mm×250mm),以V(正己烷):V(异丙醇)=95:5的混合液为流动相,流动相的流量1.0mL/min,紫外检测波长257nm,柱温(30±2)℃,进样量3μL;在此条件下,DIPB,DCL,DAC分析结果的平均误差均小于1.00%,相对标准偏差为0.09%～0.25%,回收率为97.41%～103.96%,DIPB氧化产物分离效果好,分析时间短,定性、定量分析结果较为准确。     

高效液相色谱法同时检测化妆品中7种禁用着色剂

建立了化妆品中7种禁用着色剂的反相高效液相色谱检测方法。试样经乙腈提取后,采用Luna C18(150 mm×2 mm,5μm)色谱柱,以乙腈和4%乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,于530 nm波长下紫外检测。7种着色剂的检测低限范围为0.1～0.6μg/mL,回收率为86.67%～98.67%,相对标准偏差为4.11%～7.25%。该方法灵敏度高,可用于化妆品中禁用着色剂检测。     

草酸二甲酯与苯酚酯交换反应产物的高效液相色谱法定量分析

采用高效液相色谱,建立了一种新的定量分析草酸二甲酯与苯酚酯交换反应产物的方法。采用HP1100型高效液相色谱,配以紫外检测器、ZORBAXEclipseXDB-C18(150mm×4.6mm,5μm)型色谱分离柱。绘制目的产物DPO百分含量与峰面积的线性回归曲线,相关系数为0.9999。实验表明,该方法具有精密度高、重复性好的特点,可准确高效地对反应产物进行定量分析,DPO检测限为1.75×10-4mg/mL,回收率为98.3%~100.7%。     

高效液相色谱法在蔗糖八乙酸酯与油酸乙酯转酯化反应中的应用

研究了高效液相色谱分析法在油酸乙酯与蔗糖八乙酸酯转酯化反应中组分定量分析上的应用。结果表明,用VP-ODS(250 mm×4.6 mm)为色谱柱,柱温40℃,流动相流速1 mL/min,RID-10A为检测器,以V(甲醇):V(水)=58:42的甲醇水溶液为流动相时,可以检测蔗糖八乙酸酯;以V(甲醇):V(水)=98:2的甲醇水溶液为流动相时,可以检测油酸乙酯以及转酯化反应生成的含油酰基和乙酰基的蔗糖酯。     

高效液相色谱法测定对枯基苯酚

报道了用高效液相色谱法测定对枯基苯酚合成液中对枯基苯酚的含量。用SpherisorbC18色谱柱 ( 2 5 0mm× 4 .6mm ,5 μm ) ,甲醇 /水 /醋酸 (体积比 90∶8∶2 )为流动相 ,流速 1.0mL/min ,检测波长 2 30nm。结果表明 ,对枯基苯酚进样量在 1.6～ 32 μg范围内线性关系良好 (r =0 .9995 ) ,平均回收率 98%～ 10 1% ,RSD不大于 1.2 %。该法操作简单 ,灵敏 ,准确 ,适合于对枯基苯酚生产过程控制分析和产品质量检测     

己内酰胺联产工艺中影响成品290nm处吸光度杂质的定性定量分析

利用气相色谱-质谱联用技术对环己烷羧酸-环己酮肟联产己内酰胺工艺中影响成品在290 nm处的吸光度的杂质进行了定性分析。分析结果表明,联产工艺生产的己内酰胺中含有八氢吩嗪。利用紫外分光光度法证实了八氢吩嗪的含量与290 nm处的吸光度存在近似线性的相关性,因而推断八氢吩嗪为影响产品在290 nm处吸光度的主要杂质。反应机理的研究结果表明,八氢吩嗪是由环己酮肟Beckmann重排过程局部硫酸量不足,环己酮肟硫酸酯发生Neber重排形成的连氮化合物衍生而成。建立了八氢吩嗪的高效液相色谱分析方法,较优的分析条件为:C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm),流动相为体积比为30:70的乙腈-水溶液,流量1.0 mL/min,紫外检测器检测波长290 nm。该方法具有准确、快速和简单的优点。     

高效液相色谱法测定苄达赖氨酸滴眼液的有关物质

采用Cl_8色谱柱(250mm×4.0mm,5μm);以甲醇-水-冰醋酸(64:36:0.5)为流动相,检测波长307nm。在建立的色谱条件下,建立高效液相色谱法测定苄达赖氨酸滴眼液有关物质,苄达赖氨酸与杂质能完全分离,该方法简便、准确、专属性好。     

高效液相色谱法测定AMPS/AM二元共聚物中残余微量单体含量

建立了一种同时测定2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)/丙烯酰胺(AM)二元共聚物中残余单体AMPS和AM含量的HPLC法;为降低试样的黏性,以异丙醇-乙醇的混合液为提取剂,将AMPS和AM从AMPS/AM二元共聚物的水溶液中提取出来;同时考察了波长和流动相配比对AMPS和AM分离效果的影响,得到了最佳色谱分析条件。实验结果表明,适宜的色谱分析条件为:采用ZORBAX SB-C18(4.0 mm×50 mm)液相色谱柱,以体积比为85∶15的甲醇-水混合液为流动相,流动相流量1.0 mL/min,检测波长220 nm,柱温27℃,进样量6μL;建立了AMPS/AM二元共聚物中残余单体AMPS和AM的标准工作曲线,二者的线性相关系数均大于0.999 5,回收率为97.50%～100.62%,相对标准偏差为0.435 7%～1.298 1%。该方法具有操作简便、分析速度快、分离效果好、灵敏、准确高等优点,可满足测试要求。     

Purity Analysis Method of Dihydroxylammonium 5,5ʹ-Bistetrazole-1,1ʹ-diolate (TKX-50)

A method for purity analysis of dihydroxylammonium 5,5?-bistetrazole-1,1?-diolate (TKX-50) using high-performance liquid chromatography (HPLC) was established by optimizing the chromatographic conditions: the detection wavelength was set at 200 nm, and the sample was separated by reverse-phase column (SinoChrom ODS-BP, 4.6 mm × 200 mm, 5 μm) using binary mobile phase acetonitrile and water (volume ratio of 50/50) with a flow rate of 1.0 mL/min at column temperature of 25°C. Normalization method, external standard method, and internal standard method were used to analyze the purity of TKX-50. The results indicate that the precision and accuracy of each method can satisfy the requirements of product analysis; however, the external standard method possesses higher accuracy and precision by comparison and is suggested to analyze the purity of TKX-50.     

高效液相色谱法测定硫化烷基酚钙中游离烷基酚含量

采用高效液相色谱法对硫化烷基酚钙中的游离烷基酚进行测定。首先通过甲醇萃取硫化烷基酚钙中的游离烷基酚,再通过高效液相色谱对甲醇提取液中烷基酚进行检测,由此推算出硫化烷基酚钙中游离烷基酚含量。高效液相色谱采用C8色谱柱,流动相水与甲醇的体积比为0.1∶0.9,总流速为1mL?min,紫外检测波长为280nm,柱温为30℃。该方法的加标回收率为97.37%~99.84%,相对标准偏差为0.19%~0.62%,具有操作简便、快捷、准确度高的特点。     

环氧乙烷氧化反应气中微量氯化物的测定

采用DB-624色谱柱(30 m×0.25 mm×1.40μm),以氮气为载气,在载气流速为0.3 mL/min,分流比为10∶1,柱温为30℃,气化室温度为130℃,检测器温度为200℃,进样量为2.0 mL的条件下,建立了测定环氧乙烷氧化反应气中微量氯化物(一氯甲烷、一氯乙烷和一氯乙烯)体积浓度的气相色谱分析法。结果表明,该方法可准确检测出反应气中0.5μL/L以上的微量氯化物;氯化物标准曲线的线性相关系数均大于0.999 8,相对标准偏差低于3.00%。     

反相离子对色谱法测定五氟苯甲酸

用反相离子对色谱测定五氟苯甲酸,采用Shimpack C18色谱柱(150 mm×6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.02 mol/L四丁基氢氧化铵(体积比7∶3),pH=2.5(H3PO4)。流速1 mL/min,柱温25℃,检测波长268nm。测定五氟苯甲酸的线性范围为16.61~415.2 mg/L,回归方程为y=8 584x+94.93,r=0.998 1(n=7),平均加标回收率98.8%。相对标准方差为1.46%(n=6)。