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根据对二乙氨基苯基亚甲基若丹宁 (DEABR)与铂的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取 ,并结合微波溶解样品 ,建立了一种测定氰化渣中铂的方法。氰化渣样品用微波密闭溶解 ,试液中的铂在pH为 2 .0的氯乙酸 -氢氧化钠缓冲介质中、乳化剂 -OP存在下与DEABR生成 2∶1稳定络合物 ;该络合物可被C18固相小柱萃取富集 ,用氮 -氮二甲基甲酰胺 (DMF)洗脱 ,富集倍数可达 5 0倍 ,洗脱液定容后用光度法测定 ;该络合物λmax=5 45nm ,ε =8.85×10 4 L/ (mol·cm) ,铂质量浓度在 0 .0 1~ 2 .0mg/L内符合比尔定律。该方法用于氰化渣中铂的测定 ,结果令人满意。 相似文献
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合成了新试剂对安替比林偶氮苯甲酸(AABA),根据其与钯的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的新方法。在pH3.5~5.5的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,有乳化剂OP存在下,钯与AABA发生反应形成1∶2的稳定络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用分光光度法测定。在富集后的测定液中,络合物最大吸收波长为452 nm,表观摩尔吸光系数ε=1.22×105L·mol-1·cm-1,Pd2+含量在0.1~1.5μg/mL内符合比尔定律,方法用 相似文献
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合成了显色试剂对磺酸基苯亚甲基硫代若丹宁(SBDTR),并用红外光谱,核磁共振氢谱和元素分析鉴定其结构。研究了SBDTR与铅的显色反应,在pH 4.5的HAc-NaAc缓冲介质中,吐温-80存在下,SBDTR与铅反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可被Waters Sep-Pak C18小柱固相萃取,小柱上吸附的络合物用乙醇洗脱,富集倍数可达50倍。在乙醇介质中,λmax=552 nm,体系的表观摩尔吸光系数ε=1.05×105。铅含量在0.05~4.0μg/mL内符合比尔定律,本方法可用于环境样品中铅的测 相似文献
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根据新试剂5-(对羧基苯偶氮)-2-甲基-8-羟基喹啉(CPAQ)与金的显色反应及Sep-Pak(R)C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量金的新方法.在pH为5.0~6.3的柠檬酸氢二钠-氢氧化钠缓冲介质中,在Tween-80存在下,金与CPAQ发生反应形成1:1的稳定络合物.该络合物可用Sep-Pak(R)C18固相萃取小柱富集;小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后,用分光光度法测定.在富集后的测定液中,络合物最大吸收波长为490nm ,摩尔吸光系数ε=2.53×105L/(mol·cm),Au3 质量浓度在0.1~1.2μg/ml范围内符合比尔定律.该方法用于测定矿样中微量金,结果令人满意. 相似文献
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根据对氨基苯基亚甲基若丹宁(ABR)与铂(的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,并结合微波消化样品,建立了一种测定氰化渣中痕量铂的方法。样品用微波密闭消化,在pH 2.5的氯乙酸-氢氧化钠缓冲介质中,乳化剂OP存在下,铂与ABR生成1∶2稳定络合物,该络合物被C18小柱萃取富集,用氮-氮二甲基甲酰胺(DMF)洗脱,富集倍数达50倍,洗脱液定容后用光度法测定,络合物λmax=525 nm,ε=8.48×104。铂质量浓度在0.01~2.0 mg/L内符合比尔定律,方法用于氰化渣中痕量铂的测定 相似文献
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根据4-羟基萘-1-亚甲基若丹宁(HNR)与钯的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定钯的方法。在pH为3.5的HAc-NaAc缓冲介质中,在吐温-80存在下,HNR与钯反应生成2∶1稳定络合物;该络合物可被C18固相小柱萃取富集,用乙醇(内含2%乙酸)洗脱后,采用光度法测定;在乙醇介质中,体系λmax=520nm,ε=8.61×104L/(mol·cm),钯质量浓度在0.01~2.0mg/L范围内符合比尔定律。该方法用于钯的测定,结果令人满意。 相似文献
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根据新试剂 2-(2-喹啉偶氮 )-5-二甲氨基酚 (QADMAP)与钴的显色反应及C1 8固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取 ,建立了一种测定食品和水样中痕量钴的新方法。在pH3.5的HAc -NaAc缓冲介质中 ,溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下 ,QADMAP与钴反应生成 2∶1稳定络合物 ,该络合物可用C1 8固相萃取小柱富集 ,小柱上富集的络合物用乙醇 (内含体积分数 2 %乙酸 )洗脱后用光度法测定。在测定液中 ,络合物最大吸收波长为 610nm ,摩尔吸光系数ε =1.14×10 5 相似文献
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根据新试剂2-(4-羧基苯偶氮)苯并噻唑(CPABT)与钯的显色反应以及C8固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的新方法.在pH值为5.9~7.5的磷酸二氢钾-磷酸氢二钾缓冲介质中,在十二烷基苯磺酸钠(SDBS)存在下,钯与CPABT发生反应形成1:1的稳定络合物.该络合物可用C8固相萃取小柱富集,富集的络合物可用甲醇洗脱后分光光度法测定.在富集后的测定溶液中,络合物最大吸收波长为510nm,摩尔吸光系数ε=1.61×105 L/(mol·cm),Pd2 质量浓度在0.1~1.0μg/ml范围内符合比尔定律.该方法用于测定催化剂中钯的含量,结果令人满意. 相似文献
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研究了用固相萃取光度法测定环境水样中汞,在pH 9.0~10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲体系中,非离子表面活性剂———乳化剂OP存在下,硝基苯并噻唑重氮氨基偶氮苯(NBT-DAA)与汞反应形成2∶1的络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱萃取富集,小柱上富集的络合物用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)洗脱。在DMF介质中络合物最大吸收波长为515 nm,表观摩尔吸光系数为1.38×105,汞含量在0~1.0μg/mL范围内符合比尔定律。用于环境水样中汞的测定,相对标准偏差为1.8%~2.4%,回收率为94%~10 相似文献
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基于新试剂对若丹宁偶氮苯甲酸(RABA)与铂的显色反应及C_8固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量铂的新方法。在pH 4.0~6.2的氢氧化钾—邻苯二甲酸氢钾缓冲介质中,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)存在下,铂与RABA发生反应形成组成比为1:1的稳定络合物,该络合物可用AccuBond C_8固相萃取小柱富集,用乙醇洗脱后分光光度法测定。在洗脱液介质中,络合物最大吸收波长为520 nm,体系表观摩尔吸光系数ε= 2.49×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),铂(Ⅳ)量在0.1~ 相似文献
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研究了2-羟基萘-1-亚甲基若丹宁(HNR)与铅的显色反应。在pH 4.5的盐酸-六次甲基四胺缓冲介质中,吐温-80存在下,HNR与铅反应生成组成比为2∶1的稳定络合物,该络合物可被Waters Sep-PakC18小柱固相萃取,用N-N′-二甲基甲酰氨(DMF)洗脱后光度法测定,在洗脱液介质中络合物最大吸收波长λmax=548 nm,体系表观摩尔吸光系数ε=1.04×105L.mol-1.cm-1。铅量在0.05~4.0μg/mL内符合比尔定律,方法已用于环境样品中铅的测定,加标回收率为96.0%~10 相似文献
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把一直应用于萃取有机物的固相萃取技术(SPE)用于萃取无机物金,研究了SPE与表面活性剂十二烷基三甲基氯化铵(DTMAC)液-液萃取(LLE)金两种技术,探索出一种从低浓度碱性氰化液中固相萃取金的最佳萃取条件。最佳萃取条件为:被萃液中DTMAC∶Au的摩尔比为1.5∶1.0;小柱须经过一定量0.01015 mol·L-1的DTMAC处理;萃取液pH为10.5;过柱流速为15 ml·min-1;C18,C8,C4,C24种填料柱对金的萃取容量都为4 mg,推荐使用C18小柱;乙醇为洗脱剂;洗脱流速为5 ml·min-1;萃取机制为:在碱性条件下DTMAC与Au(CN)-2能反应生成离子缔合物,该离子缔合物能被固相柱萃取富集;富集倍数高达500倍;选择性高;一次萃取率可超过98%,固相萃取柱不容易被破坏可重复使用。 相似文献
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研究了用4,5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯(DMTDAA)固相萃取光度法测定镉的方法。在pH10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,TritonX-100存在下,DMTDAA与镉反应生成2∶1的稳定络合物,体系最大吸收波长为518nm,表观摩尔吸光系数ε=1.76×105L.mol-1.cm-1,Cd(含量在0~1.0μg/mL范围内符合比尔定律。样品中的镉用WatersSPE真空提取装置和筛板式固相萃取柱(树脂粒度30μm)固相萃取富集和预分离,实现了镉的高倍数富集并与Hg2+,Zn2+,Co2+, 相似文献
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研究了1,2-二羟基蒽醌-3-磺酸钠与钒(Ⅴ)的显色反应,建立了测定钒的光度分析新方法。在pH 4.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,1,2-二羟基蒽醌-3-磺酸钠与钒(Ⅴ)反应生成摩尔比为2∶1稳定络合物,该络合物可用阳离子交换树脂固相萃取柱富集,吸附柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用分光光度法测定。分离后的测定液中,络合物最大吸收波长为420 nm,表现摩尔吸光系数ε=1.16×105L.mol-1.cm-1,钒量在0~0.4μg/mL内符合比尔定律,相关系数r=0. 相似文献
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研究了试剂2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1,3-二羟基苯(QAMDHB)与锌的显色反应,在pH8.5的硼酸-氢氧化钠缓冲介质中,TritonX-100存在下,QAMDHB与锌反应生成2∶1稳定络合物,体系最大吸收波长λmax=565nm,表观摩尔吸光系数ε=8.84×104L.moL-1.cm-1。样品中的锌用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离富集后,用6mL水反向洗脱,分光光度法测定。方法线性范围为0.01~1.0μg/mL。用于实际水样测定,RSD为2.2%,2.4%,标准加入回收率为103%,97%,测定结果与原子吸收光谱法相符。 相似文献
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4-羧基苯偶氮硫代若丹宁固相萃取光度法测定金的研究 总被引:4,自引:4,他引:0
研究了4 -羧基苯偶氮硫代若丹宁(CPATR)与金的显色反应。在盐酸介质中,乳化剂-OP存在下,CPATR与金反应生成2∶1稳定络合物。络合物的λmax =5 0 5nm ,ε=8.12×10 4 L/ (mol·cm) ,金的质量浓度在0~2 0 μg/ 10ml内符合比尔定律。矿石样品中的金用TBP萃淋树脂固相萃取柱分离和富集后,采用该方法测定。该方法相对标准偏差在2 .4 %~2 .8%之间,加入标准回收率在92 %~10 3%之间,结果令人满意。 相似文献