半乳糖常压水解制备乙酰丙酸

以半乳糖为原料,常压下硫酸催化水解制备乙酰丙酸,探讨了半乳糖浓度、反应温度、反应时间、硫酸浓度等对乙酰丙酸产率的影响.结果表明,硫酸催化水解制乙酰丙酸的最优反应条件为:半乳糖浓度0.4 mol·L-1、反应温度130℃、反应时间60 min、硫酸浓度3.5 mol·L-1,在此条件下,乙酰丙酸产率最高达到64.2％.     

微孔玉米淀粉的制备工艺研究

以玉米淀粉为原料,采用酸水解的处理方法,研究制取微孔淀粉的最佳工艺条件和技术参数,同时结合扫描电子显微镜观察,研究淀粉经处理形成微孔后颗粒的表观特征和理化性质,并初步探讨微孔淀粉作为吸附剂吸水和吸油性能。研究结果如下：酸处理制备玉米微孔淀粉的最佳反应条件：5％盐酸、反应时间18h、反应温度52℃、淀粉乳浓度36％。实验表明制备的微孔淀粉具有良好的吸水和吸油性能。     

木糖渣稀酸水解制取还原糖条件的研究

在高温条件下通过对木糖渣稀硫酸水解的研究,探讨了影响水解还原糖产率的因素如固液比、硫酸浓度、时间和温度,得到了水解还原糖的较优条件是固液比为1：15（质量体积比）,硫酸浓度为8%,反应温度为120℃,反应时间为120min。在此条件下,得到还原糖产率为45.6%。证明通过稀酸水解处理木糖渣是一条重要和环境友好型的途径。     

方解石包覆-酸反应浮沉试验及机理

本工作系统研究了硫酸浓度、聚乙烯醇(PVA)种类及浓度、甲基异丁基甲醇(MIBC)浓度和十二烷基磺酸钠(SDS)浓度对PVA包裹的方解石颗粒与稀硫酸反应时方解石上浮情况的影响,并针对酸浓度、PVA浓度和MIBC浓度三因素开展正交试验。研究结果表明,包覆-酸反应方法可实现方解石颗粒的上浮。当方解石颗粒为1 mm时的最佳包覆-酸反应条件为PVA包覆剂型号为P139546,浓度为2.4wt%、硫酸浓度为2.0wt%、MIBC用量为40 mg/L,在此条件下方解石上浮率能达到84.9%;此外,PVA浓度与硫酸浓度是影响方解石包覆-酸反应浮沉的主要因素。     

硫酸催化黄姜提取液中薯蓣皂苷水解

研究了硫酸催化黄姜提取液中薯蓣皂苷水解的优化。通过正交试验研究了硫酸浓度、水解温度、水解时间等因素对薯蓣皂苷水解的影响。水解温度对薯蓣皂苷元收率的影响最为显著,其次为水解时间和硫酸浓度;黄姜提取液的最佳水解条件为:水解温度为90℃,水解时间为3 h,硫酸浓度为1.0 mol/L。     

稀酸水解菊芋制乙醇技术研究

考察了固液质量比、酸浓度、反应温度和反应时间4个条件对菊芋粉稀酸水解的总糖浓度和总糖转化率的影响。结果表明,菊芋稀酸水解的最优化条件为:固液比0.3,硫酸浓度3%,反应温度80℃,反应时间90 min。在此条件下水解菊芋,水解液中的总糖浓度为24.1%,总糖转化率为80.3%;水解液经过中和后,接入酵母菌发酵产乙醇,最终乙醇浓度可达到10.4%,乙醇得率为86.4%。     

中心复合实验优化竹黄半纤维素水解的工艺研究

以戊糖收率和水解底物失重率为评价指标,采用中心复合实验设计法对酸性亚硫酸氢钠(ASB)预水解竹黄制备戊糖工艺进行了优化.研究结果表明,各因素对戊糖收率的影响显著性顺序为硫酸质量浓度(X3)＞亚硫酸氢钠质量浓度(X4)＞反应时间(X2)＞反应温度(X1);对水解底物失重率的影响显著性顺序为反应温度(X1)＞硫酸质量浓度(X3)＞反应时间(X2)＞亚硫酸氢钠质量浓度(X4).当固液比(W/V)为1∶5时,ASB预水解最佳工艺条件为:水解温度为171.1℃,水解时间为37 min,硫酸质量浓度为13.92 g/L,亚硫酸氢钠质量浓度为13.84 g/L,在此条件下得到的戊糖收率为83.93％,底物失重率为29.36％.通过验证实验表明,该设计模型具有良好预测性.     

新铃兰醛合成技术的优化

通过对以柑青醛为原料制备新铃兰醛的合成工艺进行分析,梳理出柑青醛合成、醛基保护、青醛吗啉烯胺水解等各步反应环节的主要影响因素,根据实验结果确定了各步反应的最佳条件。通过对影响柑青醛合成的温度、时间等条件进行比对,得出柑青醛合成的最佳反应时间为4.5h,最佳反应温度为120～130℃;通过对影响醛基保护机制的试剂、溶剂选用效果进行比对,得出以吗啉作为保护基团试剂、以甲苯作为溶剂有利于醛基保护反应进行;通过对影响柑青醛吗啉烯胺水解的温度、硫酸浓度等条件进行比对,得出温度在0～5℃、硫酸浓度为56%时水解效果最佳。     

低能耗制备硫酸羟胺的工艺研究

针对传统羟胺盐生产工艺中存在的工艺路线复杂、副反应多、三废多、后处理成本高及肟水解平衡转化率低等技术难题,通过计算不同硫酸浓度下酮肟水解在一定转化率下理论剩余水量及生成硫酸羟胺质量,并结合常压下硫酸羟胺在水中的溶解度的测定结果,提出将反应—精馏与反应—结晶两种反应分离技术耦合用于酮肟水解制备硫酸羟胺工艺,通过将产物硫酸羟胺以及副产物酮的连续原位移出以提高反应转化率,同时避免反应液因黏度过高而影响传质和传热,防止局部过热,避免副反应发生,实现高浓度硫酸反应体系下制备硫酸羟胺,可实现硫酸羟胺生产行业进一步节能减排。研究验证了不同酸肟比及初始加入硫酸浓度下改进后工艺的可行性,当酸肟比为0.5:1、初始加入硫酸浓度为40%~60%(wt)时,该工艺硫酸羟胺单次收率均高于91%;实验结果证明该工艺具有良好的工业化前景。     

淀粉基生物质树脂的制备与耐热性能

将生物质资源淀粉在硫酸作用下水解,进而替代甲醛与苯酚进行缩聚反应生成淀粉基树脂,然后以六次甲基四胺交联固化,在反应前后进行了IR、XRD与SEM表征,并研究了产物的耐热性能.IR、XRD与SEM表明淀粉完全参加反应,凝胶反应时间随反应温度的升高而减小,制备所得淀粉基树脂具有较好的耐热性能,两种淀粉基树脂分别在550.3...     

钙基膨润土的酸化改性研究

研究了高温灼烧、酸种类，硫酸浓度，反应时间、温度和粒度等，对钙基土制备酸性膨润土的工艺条件的影响。     

生物酶法制备白果微孔淀粉及其特性研究

以白果淀粉为原料,用生物酶降解的方法制备微孔淀粉,研究制备条件对白果淀粉成孔的影响。通过单因素和正交试验确定酶法制备白果微孔淀粉的最优工艺条件为：20g白果淀粉,酶种类为α-淀粉酶,酶用量2．0％,pH值5．5,酶解温度40℃,酶解时间18h,白果微孔淀粉的得率为92．5％,吸水率由102％提高到162％。采用扫描电子显微镜（SEM）和差示扫描量热仪（DSC）对白果微孔淀粉的颗粒结构和热特性进行分析,并将其与原白果淀粉进行比较。结果表明,制备的白果微孔淀粉表面有凹坑或孔洞,内部有空腔,其糊化温度范围（温差7．69℃）较原淀粉变窄（温差8．27℃）。焓变值为1．913J/g,较原淀粉无明显变化。     

重氮化-水解法合成间甲酚的工艺研究

间甲酚是一种重要的精细化工中间体,以间甲苯胺为原料,采用重氮化-水解法制备高纯度间甲酚,通过正交实验和单因素实验对重氮化反应工艺条件进行了优化。实验结果表明该反应的最佳反应条件为：硫酸与间甲苯胺的摩尔比为2.8：1,硫酸溶液浓度为35wt%,采用顺式加料法滴加27wt%的亚硝酸钠溶液,加料时间为40min。在最佳条件下重复实验,间甲酚收率可达85.2%,纯度99.5%。采用GS-MS对其结构和含量进行了表征。     

微米级硝化纤维素的制备及性能研究

为了使硝化反应在近似均相的条件下进行,采用对精制棉进行水解处理,用稀酸水解法制得结晶度较为一致的微晶纤维素,再用硝硫混酸进行硝化得到微米级硝化纤维素。用扫描电镜和红外光谱对其微观形貌和结构进行了表征。用DSC分析了其热性能,并测试了其撞击感度和黏度。结果表明,制备微米级硝化纤维素的最佳条件为:硝硫混酸体积比为1∶3,硝化时间30min,硝化温度为35℃。制得的微米级硝化纤维素样品粒度均匀,其特性落高为57.466cm,黏度为478mPa·s,分解峰温达到211.20℃,硝化均匀,含氮量可达12.8%。     

邻甲苯胺重氮化-水解制备邻甲酚工艺改进

以邻甲苯胺为原料,采用重氮化-水解法制备高纯度邻甲酚,通过正交实验和单因素实验对重氮化反应工艺条件进行了优化。实验结果表明,该反应的优化条件为：重氮化n（硫酸）：n（邻甲苯胺）=3．4：1．0,硫酸溶液质量分数为3％,亚硝酸钠溶液的质量分数为35％,加料速度为0．8mL／min,重氮液的滴加速度为20mL／min。此优化条件下,邻甲酚收率可达86．2％,纯度99．5％。     

Hydrolysis of poly(acrylamide)–starch graft copolymer

Poly(acrylamide)–starch graft copolymer was treated independently with sodium hydroxide and different acid solutions. The different acids include phosphoric, hydrochloric, and sulphuric acid. The treatment was carried out under a variety of conditions including sodium hydroxide concentration, time, and duration of hydrolysis as well as type of acid used. The extent of hydrolysis was assessed by estimating amide and carboxyl content as well as the acrylate and starch content before and after treatment. It was found that the increment in carboxyl content is equal to the decrement in amide on using sodium hydroxide concentration up to 1N, while using higher concentration than 1N leads to a difference in formed carboxyl and decreased amide groups. The magnitude of this difference depends on sodium hydroxide concentration as well as temperature and duration of hydrolysis. The maximum value of carboxyl content obtained was 593 meq/100 g sample. The acidic treatment of the starch copolymer does not affect the conversion of amide groups to carboxyl groups, and the sole effect was hydrolysis of starch component of the copolymer. Evaluation of the alkali-treated copolymer as cation exchanger was carried out. The absorption efficiency % of different cations depends on the associated anions and follow the order: Cu²⁺ > Zn²⁺ > Co²⁺ > Mg²⁺. © 1995 John Wiley & Sons, Inc.     

Experimental studies on semibatch reactor parametric sensitivity

Runaway behaviour of an exothermic reaction in a semibatch reactor was studied experimentally on the example of hydrolysis of acetic anhydride catalyzed by sulphuric acid, in a 700 cm³ thinwalled stainless steel stirred reactor, 10.2 cm in diameter and 13.0 cm high. The reactor was partially immersed, to a depth of 2.1 cm, in a thermostatic bath, in order to obtain sufficiently rapid cooling of its contents. A reaction run was performed by first introducing water, acetic acid and sulphuric acid into the reactor. After the contents attained bath temperature, acetic anhydride at room temperature was fed to the reactor for a fixed time period, at a constant flow rate. When water was present in excess of the stoichiometric requirement and addition of acetic anhydride completed before the reactor attained peak temperature, the system showed sensitivity to coolant temperature and sulphuric acid concentration. When the reactants were present in stoichiometric quantities and addition of acetic anhydride was completed after the reactor attained peak temperature, the system did not exhibit any significant parametric sensitivity.     

硫酸间隙分解鹤峰磷矿的工艺条件研究

对硫酸间隙分解鹤峰磷矿的工艺条件进行了研究．考察了硫酸过量系数、液固比、搅拌转速、反应温度、反应时间等对P2O5转化率的影响。在最佳工艺条件下，P2O5的转化率为98．87％。     

超声波强化制备高取代度大米淀粉乙酸酯

高取代度乙酸酯(DS>2)由于其热塑性及疏水性, 在高分子领域应用广泛。以大米淀粉为原料, 对甲苯磺酸为催化剂, 在冰乙酸/乙酸酐体系中, 采用了超声强化方法制备高取代度乙酸酯淀粉, 并用FTIR、XRD 和SEM对产物进行表征。考察了超声作用时间、超声温度、超声功率对大米淀粉乙酸酯取代度(DS)的影响, 并用响应面法对超声条件进行了优化, 得到的最佳工艺如下:超声时间为15.67min, 超声温度为31.33℃, 超声功率为85.60W, 在此条件下, 得到的乙酸酯淀粉的取代度为2.77。由FTIR图谱可知, 乙酸酯淀粉在1750cm^-1、1433cm^-1、1375cm^-1及1239cm^-1处出现了乙酰基的特征峰, 证明成功地制得了高取代度乙酸酯淀粉。XRD和SEM结果表明, 乙酰化后淀粉的结构完全被破坏。研究结果为高取代度淀粉乙酸酯的工业生产提供了依据。     

阿司匹林合成实验改进

以水杨酸和乙酰氯为原料,浓硫酸为催化剂合成阿司匹林。结果表明,当水杨酸用量为2.0 g,乙酰氯用量为5 mL,浓硫酸用量为1 mL时,85℃反应15 min,阿司匹林收率可达73.8%,比同等条件下乙酸酐的收率提高了20%左右。