黄酒中亚硝酸盐测定方法的研究

采用GB/T5009.33-2003<食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定>方法,时取自全国各地20种黄酒样品中的亚硝酸盐含量进行了检测.结果表明,黄酒中的亚硝酸盐含量很小,均在0.02mg/L 以下,黄酒产地和类别对亚硝酸盐含量没有多大影响.     

婴幼儿米粉中硝酸盐及亚硝酸盐测定方法的改进

大量实验表明,在采用国标GB 5009.33测定婴幼儿米粉硝酸盐及亚硝酸盐的过程中,由于样品自身的特性,米粉产生糊化,硝酸盐及亚硝酸盐容易被包裹导致样品提取不完全、过滤速度慢、滤液浑浊、回收率低等问题的发生。实验对此进行了方法的改进优化,通过α-淀粉酶水解淀粉后再进行提取,建立了适合婴幼儿米粉中硝酸盐及亚硝酸盐的检测方法。结果表明:方法准确度、精密度均能满足检测方法确认的技术要求,同时也解决了使用国标检测婴幼儿米粉中硝酸盐及亚硝酸盐含量存在的困扰。     

纺织品中甲醛测定的方法改进

试验证明,样品提取液经活性炭吸附脱色或水蒸气蒸馏甲醛或活性炭脱色并水蒸气蒸馏甲醛后,用GB／T2912．1-2009方法测定纺织品中甲醛,可有效消除样品颜色对测定甲醛的影响。方法用于深色样品中甲醛的测定,结果与标准值相符,解决了国标GB／T2912．1-2009不适于深色提取液中甲醛测定的问题。     

肉制品中亚硝酸盐国标检测法的改进研究

针对GB/T5009.33 - 2003 食品中硝酸盐与亚硝酸盐检测方法的样品预处理过程复杂、耗时长等问题,改用天然高分子絮凝剂W-3 取代原有蛋白质沉淀剂--亚铁氰化钾和乙酸锌,不但节省试剂,且显著缩短处理时间。用改进后的方法测定肉制品中亚硝酸盐含量,检出限较低,回收率高,与国标法对比,相对误差低于3%。     

正确理解和认识“婴幼儿配方食品”系列国家标准

《婴幼儿配方米粉及婴幼儿补充谷粉通用技术条件》(GB10767-1997)、《婴儿醉方乳粉Ⅰ》(GB10765-1997)、《婴儿配方乳粉Ⅰ、Ⅱ》(GB10766-1997)、《婴儿断奶期辅助食品》(GB10769-1997)、《婴儿断奶期补充食品》(GB10770-1997)和婴儿配方食品和乳类通用检验方法。(GB/T5413、1～32-1997)等6项国家标准，已于1997年5月28日由国家技术监督局批准、发布，将于1998年9月1日起正式实施。     

江西省餐饮业腌腊肉制品的卫生质量监测

目的掌握江西省餐饮业腌腊肉制品的卫生质量状况,为餐饮业腌腊肉制品的卫生监督管理提供科学依据。方法采用GB/T5009.44—2003《肉及肉制品卫生标准的分析方法》、GB/T5009.37—2003《食用植物油卫生标准分析方法》、GB/T5009.33—2003《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》分析方法对腌腊肉制品进行检测分析。结果150份样品散装合格率为32.8%,定型包装合格率为62.5%。结论餐饮业腌腊肉制品合格率偏低,应加大餐饮业腌腊肉制品卫生监督管理力度。     

离子色谱法测定肉制品中亚硝酸盐与硝酸盐的改进研究

改进中国GB 5009.33—2010标准方法中离子色谱法测定肉制品中亚硝酸盐与硝酸盐的样品前处理条件。GB5009.33—2010标准采用滤纸过滤样品提取液除脂肪,研究发现滤纸的使用会干扰硝酸盐检测导致其结果严重偏高。本研究改用三氯甲烷除去脂肪有效地解决了该标准方法存在的弊端,同时查明了肉制品中硝酸盐普遍超标并非因企业违规使用含有硝酸盐的添加剂,而是因加工过程中使用了富含硝酸盐的香辛料、辣椒等植物性原料本底。试验证明:改进方法简便、快速、灵敏、准确,适用于肉制品中亚硝酸盐与硝酸盐的定量测定。亚硝酸盐和硝酸盐在所测浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,加标回收率为94.5%~100.5%,相对标准偏差(RSD)为0.70%~3.5%。     

肉制品中亚硝酸盐国标测定方法的探讨

为了对肉制品中亚硝酸盐含量实施有效的监督,我们分别利用GB／T5009．33—1996,GB／T5009．33—2003两版国标方法对同一样品进行了检测和比较,进行了高、中、低3种浓度的加标试验,结果表明：两版国标方法对肉类亚硝酸盐检测的精密度均较高;添加高标量亚硝酸钠时,两版回收率都较高,无明显差别,但随加标量的降低,1996版的回收率逐渐明显低于2003版,说明2003版的灵敏度高于1996版。两版国标方法的交叉实验表明两版的差异主要来自于样品前处理的不同,同时我们建议在GB／T5009．33—2003版格里斯试剂比色法测定肉制品亚硝酸盐的样品处理过程于沸水中加热15min应延长至30min。     

连续流动分析-盐酸萘乙二胺分光光度法测定酱油中的亚硝酸盐和硝酸盐

建立了一种同时测定酱油中亚硝酸盐和硝酸盐的连续流动分析-盐酸萘乙二胺分光光度法。酱油样品经25 ℃超声15 min预处理,乙酸锌-亚铁氰化钾体系沉淀蛋白质后,自动进样且采用气泡隔断样品,并经透析膜透析,采用双通道同时测量亚硝酸盐和硝酸盐。结果表明,亚硝酸盐在0.025～1.0 mg/L质量浓度范围内线性良好,加标回收率在83.54%～98.56%之间,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）＜3%;硝酸盐在0.25～5.0 mg/L质量浓度范围内线性良好,加标回收率在92.95%～102.32%之间,精密度试验结果RSD＜2%。该方法准确、高效、灵敏,可以用于测定酱油中亚硝酸盐和硝酸盐。     

鲜姜、煮姜、泡姜中Vc、硝酸盐、亚硝酸盐含量测定

测定姜经不同处理后Vc、硝酸盐和亚硝酸盐的含量，以评价不同处理方法对营养成分Vc和有害成分硝酸盐、亚硝酸盐的破坏情况。方法：通过紫外吸收分光光度计在特定波长下的吸收值来计算所测成分的舍量。结果：生姜经煮沸15min后，Vc的含量为2．30mg／100g，只有鲜姜中Vc的20．65％，而泡姜中Vc的含量达5．86mg／100g，为鲜姜中的52．60％：鲜姜中硝酸盐和亚硝酸盐的含量分别为39338．5mg／100g和0．3046mg／100g，煮姜和泡姜中硝酸盐和亚硝酸盐的含量都很低。     

分光光度法测定乳粉中亚硝酸盐含量的不确定度评定

目的 研究分光光度法测定乳粉中亚硝酸盐的不确定度评定。方法 以乳粉为例, 参考JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》, 对GB 5009.33-2016《食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》第二法分光光度法测定亚硝酸盐的不确定度进行评定。结果 乳粉中亚硝酸盐的含量为1.0 mg/kg 时, 测定结果的合成标准不确定度为0.042 mg/kg, 取k=2, 扩展不确定度为0.084 mg/kg, 其结果可表示为(1.0±0.1) mg/kg。结论 测量结果的不确定度主要是标准曲线拟合、标准工作液配制、试样检测重复性和测定用样液体积。前两者引入的不确定度分量贡献较大。     

生乳中亚硝盐回收率检测分析研究

目的 改进国标中因生乳本底对回收率结果的影响。方法 依据GB 5009.33-2016《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》中第二法分光光度法, 在加标回收实验中将生乳本底进行不同倍数稀释, 确定回收率最佳时的稀释倍数。结果 对生乳本底进行稀释后, 确定10倍稀释后加标回收率全部符合要求, 最大相对标准偏差为9.118%。检测实际样品时, 本方法与国标检测结果经无显著性差异(P=0.10)。结论 改进后的方法操作简单, 回收率高、准确性高, 可用于牛乳中亚硝酸盐的检测。     

2015年吉林省地方特色食品辣白菜中常用添加剂和硝酸盐含量监测结果分析

目的：分析了解2015年吉林省特色食品朝鲜族辣白菜的质量状况,为今后开展风险评估、制定地方标准、跟踪评价企业标准提供数据资料。方法：分别在延边州地区、吉林市地区、长春市地区、通化市地区和白城市地区等超市、农贸市场采集100份辣白菜样品,采用分光光度法和液相色谱法测定硝酸盐、亚硝酸盐、苯甲酸、山梨酸和糖精钠的含量,并根据《食品安全国家标准 食品添加剂食用标准》(GB 2760-2014),对检测结果进行分析评价。结果：吉林省地方特色食品朝鲜族辣白菜中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和亚硝酸盐都有不同程度的检出,检出率分别为34%、19% 、5%和82%,其中各有1份样品苯甲酸、山梨酸含量超标,有2份样品中亚硝酸盐含量超标;所有样品中均检出硝酸盐,检出含量范围为114mg/kg—3010mg/kg。结论：定型包装的辣白菜要重点监测食品添加剂的使用情况,同时由于硝酸盐和亚硝酸盐的含量和检测率都比较高,建议应避开腌渍初期食用辣白菜。     

离子色谱法检测硝酸盐亚硝酸盐前处理方法的研究

目的 利用离子色谱法检测乳及乳制品中亚硝酸盐、硝酸盐,在实际检测中用该国标方法在前处理样品时,存在沉淀样品不完全进而影响检测准确性、重复性不理想的弊端,为提高检测的准确性,缩小检测偏差,需对国标方法中样品的前处理改进。方法 样品经乙腈沉淀脂肪蛋白质后,采用相应的方法提取和净化,以氢氧化钾溶液为淋洗液,阴离子交换柱分离,电导检测器检测。以保留时间定性,外标法定量。结果 该方法克服了乳及乳制品GB5009.33-2010第三法检测检出限高及检测用时长,精密度低的的弊端。结论本方法适合于乳及乳制品定量测定。     

Determination of nitrates in milk by ion-chromatography

A method is described for the determination of nitrates in cow milk, human milk, milk powder or milk-based infant formulae using liquid chromatography on Spheron DEAE and a direct photometric detection (205 nm). The influence of removing proteins by precipitation with Carrez reagent on the accuracy of determination was studied. The proposed method gives identical results with the reference method (photometry after reduction of nitrate to nitrite) but is more rapid. Its limit of determination is 0.5 mg NO3-/l of milk, its reproducibility is 4% (relative standard deviation).     

厦门市售蔬菜重金属、硝酸盐和亚硝酸盐污染研究及评价

为了解厦门市蔬菜中有害重金属、硝酸盐和亚硝酸盐的污染情况,于2004年8月至2005年12月从厦门市各超市、农贸市场、蔬菜批发市场和蔬菜产地上采集46个品种532份蔬菜样品,用国标法(GB/T5009.11-17-1996、GB/T5009.33-2003)分别分析蔬菜中的重金属、硝酸盐和亚硝酸盐的含量。结果表明,检测样品中Pb、Cd、As、Hg、硝酸盐和亚硝酸盐的平均值分别为0.0099、0.083、0.056、0.003、1090.3、0.59mg/kg;根据国家标准1-2,仅部分品种如菠菜、甘蓝、花菜、萝卜的铅超标,有潜在污染风险;大部分蔬菜中砷、汞、镉三种重金属的含量都较低,潜在的污染风险不大。硝酸盐污染程度严重的占36.5%;中、重度污染的占20.2%;轻度的占43.3%,硝酸盐含量依次为嫩茎叶菜类>根茎类>花菜类>瓜菜类>鲜豆菜>茄果类>水生蔬菜类,各样品间含量差别较大;而蔬菜中亚硝酸盐含量相对较低。     

4种市售牛乳中硝酸盐、亚硝酸盐的检测与分析

目的:检测市售4种牛乳中硝酸盐与亚硝酸盐的含量。方法:将牛乳样品沉淀脂肪和蛋白后,过滤,用镀铜镉粒使部分滤液中的硝酸盐还原为亚硝酸盐。加入磺胺和N-1-萘基-乙二胺二盐酸盐,测其吸光度,将测得的吸光度与亚硝酸钠标准系列溶液的吸光度进行比较样品中的亚硝酸盐含量和硝酸盐还原后的亚硝酸盐总量,从两者之间的差值计算出硝酸盐的含量。结果:硝酸盐含量在0.9027～1.0840mg/kg之间,亚硝酸盐在0.0015～0.0030mg/kg之间。结论:所检测的4种市售牛乳中硝酸盐和亚硝酸盐含量均在安全范围内,不会对饮用者健康造成危害。     

紫外串联荧光检测法测定奶昔中维生素B6和烟酰胺

目的建立紫外串联荧光检测法同时快速检测奶昔中维生素B_6和烟酰胺的分析方法。方法参照GB 5009.154-2016《食品中维生素B_6的测定》和GB 5009.89-2016《食品中烟酸和烟酰胺的测定》,采用带有紫外检测器和荧光检测器的高效液相色谱仪快速检测奶昔中维生素B_6和烟酰胺。结果该方法的准确度偏差15%,线性相关系数0.99,重复性和稳定性均符合标准要求,平均回收率在95%～105%之间,均符合标准GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》中的要求,且目标峰分离效果更好,效率提升49.5%。结论该方法的检测效率和分离效果较好,符合标准要求。     

Nitrite production by thermophilic aerobic bacteria isolated during the manufacture of milk powder

Nitrite contamination in milk powder is hypothesised to be caused by thermophilic bacteria that form biofilms in milk powder manufacturing plants. Regulatory limits in some countries have made nitrite contamination in milk powder an issue influencing product sales. In this study, thermophilic bacteria were isolated from milk samples obtained from a milk processing plant to investigate the potential of different isolates to convert nitrate to nitrite. Eight bacteria species were identified through 16s rDNA gene sequencing (Bacillus licheniformis, Bacillus aerius, Bacillus subtilis, Bacillus sonorensis, Bacillus firmus, Enterococcus faecium, Geobacillus stearothermophilus and Macrococcus caseolyticus). Most bacteria isolated were able to convert nitrate to nitrite, and surprisingly in aerobic conditions. The most interesting species was G. stearothermophilus as its nitrate reducing capability was highly variable between different isolates. This could explain why there was no relationship reported between nitrite level in milk powder and high thermophile count.     

原子吸收光谱法检测含乳饮料中铜的不确定度评定

目的对原子吸收光谱法检测含乳饮料中铜元素含量的不确定度进行评定。方法从测量重复性、校准曲线等方面分析该方法的不确定度来源,依据GB/T 5009.13-2003《食品中铜的测定》建立数学模型,根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》对测量结果的各不确定度来源进行分析和量化。结果当含乳饮料中铜含量为0.29 mg/L时,其扩展不确定度为0.022 mg/L(k=2)。不确定度主要来源于试样测定时标准曲线使用玻璃量具的引入,其次是测量重复性引入的不确定度。结论本研究可为原子吸收法测定含乳饮料中铜含量的测量准确性提供参考。