NaSCN含量对PAN/NaSCN水溶液流变性能的影响

将黏均相对分子质量为7.8×10~4的聚丙烯腈(PAN)溶于硫氰酸钠(NaSCN)水溶液中制备了PAN质量分数为13.5%,NaSCN质量分数为44.1%～49.3%的PAN/NaSCN水溶液,采用高级旋转流变仪,研究了NaSCN含量对PAN/NaSCN水溶液体系流变性能的影响。结果表明:随着PAN/NaSCN水溶液中NaSCN含量升高,溶液黏度升高,松驰时间略有增大,储能模量和损耗模量增大;在40℃时NaSCN质量分数为49.3%的PAN/NaSCN水溶液的零切黏度可达91.6 Pa·s;30～60℃时,不同NaSCN含量的PAN/NaSCN水溶液的黏流活化能约为28 kJ/mol;在0～60℃,不同NaSCN含量的PAN/NaSCN水溶液均匀稳定,呈溶液状态。     

PMIA树脂溶液中盐酸含量的测定

分别以乙酸钠-甲醇溶液、氢氧化钾-甲醇溶液为滴定剂,采用电位滴定法测定不同中和程度的聚间苯二甲酰间苯二胺(PMIA)树脂溶液中盐酸含量,并对2种测试方法的准确度和精密度进行比较。结果表明：采用2种测试方法测定中和程度分别为0、60%、95%、100%的PMIA树脂溶液中盐酸含量,2种测试方法的测定结果相近;采用F检验和t检验两种统计法验证了显著性水平为0.05、置信度为95%时2种测试方法的准确度和精密度均无显著差异,以氢氧化钾-甲醇溶液为滴定剂的测试方法的精密度更高;采用标准盐酸加入法,并以氢氧化钾-甲醇溶液为滴定剂测定不同中和程度的PMIA树脂溶液中盐酸回收率,平均回收率为96.5%～98.5%,验证了该方法的准确性;对于正常滴定过程中等当点不易识别的PMIA树脂溶液,可通过预加已知量的盐酸后再采用氢氧化钾-甲醇溶液滴定,从而确定溶液的酸碱性。     

佐芬普利原料药中钙含量的测定

根据佐芬普利的分子结构及性质,建立了以EDTA为滴定剂、钙紫红素为指示剂测定佐芬普利原料药中钙含量的方法。结果表明,所称样品的质量与消耗的滴定剂体积之间具有很好的线性关系:V=93.37m-0.042,r=0.9999;精密度实验的RSD=0.17%;分析结果的准确度为-0.076%。该方法可靠,可用于佐芬普利原料药中钙含量的测定,也可用于佐芬普利原料药的质量控制。     

库仑滴定法测定油田水中的硫离子

采用库仑滴定法测定油田水中的硫离子含量。在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲液中,I-在Pt工作电极上电解析出滴定剂I2,I2可定量滴定溶液中的S2-。方法适用于微量、常量分析,相对标准偏差为1.3%（n=10）,与碘量法对比,两者结果无显著性差异。该方法具有简便、快速等优点,用于油田水中硫离子的测定,结果满意。     

高岭土中铝铁含量的连续测定

以碱熔分解样品,采用HgNO3作滴定剂,KCNS作指示剂测定高岭土中铁,在滴定铁后的溶液中,以锌盐作滴定剂,5-Br-PADAP作指示剂测定高岭土中铝,实现了高岭土中铝铁含量的连续测定,RSD均小于3%,测定值与国标法测定值比较,结果吻合.     

非水滴定法测定盐酸亚胺代甲醚的含量

本文建立了一种测定盐酸亚胺代甲醚含量的分析方法,用高氯酸标准滴定溶液为滴定剂,电位指示终点。方法的相对标准偏差RSD为0.20%,平均加标回收率为95%。该方法具有简便、快捷、准确的特点,可以在实际生产中推广。     

恒pH滴定法测定二苯胺中苯胺的含量

在质量浓度为95％的乙醇溶液中。以适当浓度的HCI溶液为滴定剂,分别对系列苯胺标准溶液滴定至选定的pH值,绘制HCI溶液消耗体积与苯胺含量的标准曲线,由该曲线求出未知样中苯胺的含量。结果表明,该方法测量的准确性高,相对误差≤1．2％,相对平均偏差为0.2％,二苯胺的存在对苯胺的测定不产生影响。与现用方法相比,该法不需要进行苯胺与二苯胺的分离,也无需对滴定剂进行标定;该法可用于工业上二苯胺中苯胺含量的测定。     

彝药水指甲药材及其制剂β-甾醇的含量测定

建立一种用紫外分光光度法以测定彝药水指甲药材及其制剂β-谷甾醇含量。以浓硫酸为显色剂,采用紫外分光光度法在314 nm下测定β-谷甾醇含量。在630μg/mL浓度范围内,β-谷甾醇溶液的吸光度线性关系良好,相关系数为0.9991;水指甲药材β-谷甾醇的平均含量为(1.782±0.004)g·kg~(-1),水甲痔血胶囊β-谷甾醇的含量为(2.373±0.008)g·kg~(-1);水指甲药材平均回收率为99.64%(RSD=1.40%);水甲痔血胶囊的平均回收率为99.76%(RSD=1.34%)。该方法简便快捷、数据准确可靠,可用于测定水指甲及其制剂中β-谷甾醇含量。     

电位滴定法测定锰酸钾湿品中锰酸钾和游离氢氧化钾的含量

建立了电位滴定法测定锰酸钾湿品中锰酸钾和游离氢氧化钾含量的方法。以硫代硫酸钠为滴定剂,采用氧化还原滴定法测定锰酸钾湿品中锰酸钾的含量;加入过量硫酸使锰酸钾完全歧化生成氢氧化钾,以pH电极为测量电极,用氢氧化钠标准溶液返滴定过量的硫酸,计算氢氧化钾的总量;根据氧化还原滴定法测得的锰酸钾的含量计算锰酸钾歧化反应生成的氢氧化钾的含量,间接计算游离氢氧化钾的含量。结果表明,锰酸钾含量测定的平均加标回收率为99.9%,RSD=0.3%(n=9);游离氢氧化钾含量测定的平均加标回收率为100.6%,RSD=0.6%(n=9),准确度和精密度较好。该方法操作简单,结果准确,可用于锰酸钾湿品的质量控制。     

双金属催化剂中锌和钴的络合滴定分析

聚醚多元醇用双金属氰化物催化剂中锌、钴的含量采用络合滴定分析方法测定。样品用盐酸分解,以EDTA标准溶液为络合剂,CuSO4标准溶液为滴定剂,PAN作指示剂,在pH=10的氨水缓冲溶液中,分别测定锌、钴含量,测得结果的标准偏差≤0.15%,相对标准偏差≤1.0%。该方法具有简便、快速、准确的特点。     

链转移剂单体存在下自由基NaSCN溶液聚合制备支化聚丙烯腈

以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,醋酸乙烯酯(VAc)为第二单体,甲基丙烯酸-3-巯基丙酰氧基乙酯(MMPOE)为链转移剂单体,45%硫氰酸钠(NaSCN)水溶液为溶剂,进行常规自由基共聚反应合成支化聚丙烯腈(BPAN);研究了链转移剂单体含量对聚合物的影响。通过气相色谱(GC)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、三检测凝胶渗透色谱(TD-GPC)、旋转流变仪分别对聚合反应过程和聚合产物进行了表征分析。结果表明:在NaSCN水溶液体系中,以MMPOE为链转移剂单体制得了较高支化程度的支化PAN,其支化程度随MMPOE含量的增加而提高,分子量随MMPOE含量的增加而降低;25℃下,15.7%固体含量的支化PAN溶液的零剪切黏度(η0=3.52 Pa·s)仅为其同分子量的线型聚合物溶液黏度(η0=27.7 Pa·s)的12.7%。     

液体洗涤剂中非离子表面活性剂的电位滴定测定

本文提出了一种通过电位滴定仪检测液体洗涤剂溶液中非离子表面活性剂含量的新型检测方法:先通过添加过量的10%的氯化钡溶液使样品形成准离子形态,在动态滴定DET的模式下,pH控制在3～9,用四苯硼钠标准滴定剂滴定液体洗涤剂中非离子表面活性剂的含量,测定结果精密度2.3%～3.8%,回收率在97.4%～101.1%。     

非水溶剂电位滴定法测定标准物质RDX和HMX的含量

建立了在非水溶剂中电位滴定测定纯度标准物质RDX和HMX含量的方法,通过实验对非水溶剂、滴定剂种类、滴定剂浓度、滴定终点进行了选择.通过实验确定了溶剂为二甲基亚砜(DMSO),滴定剂为甲醇钠(CH3ONa),滴定剂浓度为0.30mol/L,终点为电位曲线的等当点,实验用电位滴定曲线准确确定了滴定终点.通过18次测定,测得RDX的纯度为99.554%～99.865%,精密度为0.0976%.测得HMX的纯度为99.565%～99.888%,精密度为0.10%.该法简便、可靠.     

染料中间体3-二乙氨基苯酚含量的非水滴定法

研究了3-二乙氨基苯酚含量的非水滴定法测定条件,建立了以醋酸-醋酐为溶剂,高氯酸(0.1mol/L)标准滴定溶液作滴定剂,电位法指示终点的快速、准确、精密度高的测定方法。考察了凝固点和含量两个变量之间的相关系数为r=0.959,r>r0.01为显著性相关。     

电位滴定法测定镀黑镍溶液中硫氰酸铵

以硝酸银标准溶液作为滴定剂,用电位滴定法测定镀黑镍溶液中的硫氰酸铵的质量浓度,本方法回收率为97.81%～100.54%,相对标准偏差为0.14%,该方法自动控制滴定过程,判断测定终点,结果准确、重现性好。     

非水滴定法测定盐酸亚胺代甲醚的含量

本文建立了一种测定盐酸亚胺代甲醚含量的分析方法,用高氯酸标准滴定溶液为滴定剂,电位指示终点.方法的相对标准偏差RSD为0.20％,平均加标回收率为95％.该方法具有简便、快捷、准确的特点,可以在实际生产中推广.     

电位滴定法测定酸性镀锌溶液中氯化锌浓度

通过采用EDTA为滴定剂,钙电极为指示电极,双盐桥甘汞电极为参比电极,实现了酸性镀锌溶液中氯化锌含量的自动电位滴定.向待测液中加入Ca-EDTA(乙二胺四乙酸二钠钙)作为置换剂,增大了滴定终点时的电位突跃.实验考察了电极的种类、滴定剂预加体积、滴定剂的最大增量和最小增量、pH缓冲溶液和Ca-EDTA的加入量等对测定结果的影响,确定了最佳实验条件.本方法与手动滴定法的比对实验结果表明:两种测试方法测量数据基本一致.自动电位滴定方法准确可靠,测量过程简便快速,可以满足日常镀液分析的测定需求.     

离子选择性电极校正滴定法测定尼可刹米

在无需准确浓度滴定剂条件下,以H+选择性电极为指示电极,采用酸碱校正滴定法对尼可刹米注射液的含量进行了测定,测定结果表明:本法测定结果在2010年版《中华人民共和国药典》许可范围内,与《中华人民共和国药典》规定方法(紫外分光光度法)测定结果相对偏差约为3%;测定结果准确度与电位及滴定剂的选择有关。     

锌精粉中锌、铁含量的连续测定

以硝酸-氯酸钾体系分解样品,以二甲酚橙作指示剂,用EDTA标准溶液作滴定剂测定锌精粉中锌含量;沉淀用盐酸分解,以二苯胺磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准溶液作滴定剂测定锌精粉中铁含量,实现锌精粉样品中锌、铁含量的连续测定,且RSD均小于3%,试验测定值与标准推荐值相吻合,能满足日常生产要求.     

非水溶液滴定法测定依帕司他

本文采用非水溶液滴定法测定抗糖尿病症状新药依帕司他的含量，试样以二甲基甲酰胺溶液溶解，氢氧化四丁基铵为滴定剂，平均含量为100．48%，相对标准偏差为0．31%（n＝5）。本法具有消定终点灵敏度高，滴定突跃大，正确，再现性好等优点。